GC/MS测定食品中的苏丹Ⅰ

目的：了解GC／MS测定食品中苏丹Ⅰ的效果。方法：样品被正己烷提取后，经中性氧化铝柱净化，用正己烷洗去油脂，再用二氯甲烷洗脱柱上吸附的苏丹Ⅰ，经浓缩，以HP-5MS（30m×250／μm；i，d；0．25μm）分离，气相色谱-质谱（GC/MS）测定。以碎片离子方式（SIM）定性或定量。结果：苏丹Ⅱ不干扰测定。方法回收率为88．0％～94．0％。相对标准偏差（RSD）为1．13％。结论：该方法与经HPLC测定后的样品进行比对，测定了27件含苏丹Ⅰ的样品（阳性样）和近百件不含苏丹Ⅰ的样品（阴性样），结果准确、灵敏。

LC—ESI／MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法.样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化.色谱柱为Agilent C18(15 cm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72:28).采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度.4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平.标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%～98%,且重复性良好.本方法仪器分析时间仅需8 min,适合于大量样品的日常快速分析.

唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法

目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%～97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2～5.0mg/kg,r值为0.9985～0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ和对位红检测的需要。

苏丹红Ⅰ在纳米WO_3修饰电极上的伏安行为及测定

优化各实验参数,建立一种测定苏丹红Ⅰ含量的简捷、灵敏的电分析方法。用水热法制备纳米WO3,并用其修饰碳糊电极。利用循环伏安法、线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究苏丹红Ⅰ在此修饰电极上的伏安行为,发现纳米WO3修饰电极能显著提高苏丹红Ⅰ的氧化峰电流。该方法的线性范围为1.5×10-7～2.0×10-5mol/L,开路富集2min后检出限为8.0×10-8mol/L。该方法用于辣椒制品及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定,加标回收率在91.1%～102%之间,结果令人满意。

基于十二烷基苯磺酸钠增敏效应电化学方法检测苏丹红Ⅰ

采用线性扫描法、循环伏安法、计时库仑法研究了苏丹红I在碳糊电极(CPE)上的电化学行为。结果发现,加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)后,苏丹红I的氧化峰显著增加,表明SDBS对苏丹红Ⅰ的氧化有很好的增敏效应。计时库仑实验表明,SDBS的存在显著提高了苏丹红I在电极表面的吸附能力。优化测定参数,建立了一种测定苏丹红Ⅰ的电化学方法,线性范围2.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检出限6.0×10-8mol/L。方法可用于辣椒制品及番茄酱中苏丹红Ⅰ的检测。

食品中苏丹红Ⅰ和辣椒红的表面增强拉曼散射(SERS)光谱与激发-发射矩阵荧光光谱鉴别

利用表面增强拉曼散射(SERS)光谱及激发-发射矩阵(EEM)荧光光谱对食品中非法添加剂苏丹红Ⅰ和合法食品添加剂辣椒红进行了定性分析和检测.SERS光谱结果表明,苏丹红Ⅰ在低波数区域分子的扭转振动信号增强比较明显;而辣椒红在1521和1158 cm-1处拉曼信号增强效果比较明显;EEM荧光光谱结果表明,苏丹红Ⅰ的乙醇溶液在P1(λex=285 nm,λem=345 nm)和P2(λex=335 nm,λem=548 nm)处有2个明显的荧光特征峰;而辣椒红的乙醇溶液有3个特征荧光峰,分别为P1(λex=545 nm,λem=580 nm),P2(λex=560 nm,λem=665 nm)和P3(λex=608 nm,λem=672 nm).

食品中苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱测定法

为快速、简便检测食品中的苏丹红Ⅰ号,探讨了测定食品苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱法。在10%丙酮介质中,苏丹红Ⅰ号在电位Ep-0.860Ⅴ(vs·SCE)产生灵敏的二阶导数极谱催化波,在0.2～5.0μg10ml范围与波高呈良好的直线关系,相关系数r=0.9992。最低检出限为0.05μg10ml。用标准加入法测得试样加标回收率为84.0%～98.5%,RSD为4.6%。该方法操作简捷、灵敏、快速,适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定。

食品中苏丹红Ⅰ分析方法的改进与探索

目的对食品中苏丹红Ⅰ的检测方法进行探索与研究。方法参照国标GB/T19681-2005及欧盟标准方法,采用wateres 2695高效液相色谱仪对食品中苏丹红Ⅰ进行测定。结果平行进样RSD小于2%,标准曲线时相关系数能达到0.999以上,平均回收率为90.4%,最低检出限为0.02μg/mL。对不同种类食品的前处理方法、标准曲线的制备、液相色谱的条件进行了改进,并取得了一定的成效。结论改进后的方法精密度高、准确度好、完全能满足食品中苏丹红Ⅰ的定性定量分析。

苏丹红Ⅰ的单扫描极谱法测定

A novel method for determination of SudanⅠ in food by single scan polarography has been developed in this paper.It was found that a well-shape second derivation polarographic wave was observed at peak potential Ep-0.79V(vs.SCE)in the mediums of sodium tetraborate and ethanol.The peak current for the wave was proportional to concentration of Sudan I.The linear range was 0.1μg/mL^1.6μg/mL.The coefficient of correlation was 0.9983.The detection limit of the method was 0.025μg/mL.Its relative standard deviation(RSD) was ≤1.1%(n=6).Average recoveries of blank were over the range of 88.0%～101.0% and average recoveries of pepper samples were over the range of 91.0%～117.4%.The proposed method is rapid,simple,accurate and highly sensitive,which provided the new gist to improving and perfecting the method for determination of SudanⅠ,and possessed a significant practical value.

高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的：用高效液相色谱/离子阱质谱仪（HPLC/ION-TRAP-MS/MS）鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法：样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱（150 mm×2.1 mm;5μm）分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果：可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10^-10g、4.3×10^-9g、1.03×10^-9g、3.35×10^-10g,方法回收率为85%～95%,相对标准偏差RSD为4.56%～5.62%。结论：该方法灵敏、准确。

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的建立准确可靠的高效液相色谱法测定食品中苏丹红I^IV的方法。方法用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出,用乙腈重复提取,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),液相色谱流动相为乙腈-水(V:V,90:10)。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/m L浓度时,辣椒粉的回收率为92.5%~97.5%、辣椒酱的回收率为83.8%~87.5%、香肠的回收率为82.5%~98.8%,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红I^IV,适用于批量样品的检测。

高效液相色谱法同时测定食品中对位红和苏丹色素等8种脂溶性染料

研究并建立了同时测定食品中8种脂溶性染料的高效液相色谱法，8种染料包括：对位红、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红7B、苏丹红G。优化了色潜条件。8种脂溶性染料标准在0．1—5mg／L范围内与峰面积具有良好的线性。辣椒酱及酱油样品中8种染料的平均回收率为87％～103％，检出限达0．05mg／kg。

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料（苏丹红Ⅰ-Ⅳ）。以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水（体积比94∶6）,流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm。苏丹红Ⅰ-Ⅳ的线性范围为0.02-4.0 mg/L,相关性良好（r=0.999 7）,检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%。

高效液相色谱-离子阱质谱联用测定食品中7种苏丹红类染料

本文研究了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用仪准确测定辣椒类食品中7种苏丹红类染料的分析方法。样品中的苏丹红类染料用有机溶剂乙腈提取．直接定容后进行色谱分析。质谱检测采用正离子电离方式。方法的线性范围为5．0～30μg／L，重现性RSD〈5．回收率为63．5％～106．8％。结果表明本方法具有操作简便、快速、准确等优点。

食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的建立食品中苏丹红系列染料(苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ)灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法.方法样品用乙腈提取过滤后,无需其它处理,直接用95%乙腈+5%水(含0.1%甲酸)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这四种物质各自的母离子(m/z249、277、353、381)及其四对子离子(m/z232和93、121和106、197和92、225和106)进行监测,三级四极质谱测定;用全扫描方式对每种物质进行了结构解析.结果样品处理极其简单,7 min内完成分离,方法抗干扰能力强,回收率98%～103%,检出限0.02～0.04μg/L,RSD0.8%～1.6%,相关系数0.9993～0.9998;同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和Ⅳ结构极其近似的同分异构体存在,且其同分异构体也为红色物质.结论方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定,在进行市场监测时,不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,还要检测其同分异构体,以防止其作为食品染色剂非法使用.

HPLC法测定咸蛋、皮蛋黄中的四种苏丹红染料

采用高效液相色谱(HPLC)法测定咸蛋、皮蛋中的四种苏丹红染料。测定结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0～0.5mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9995、0.9999和0.9999(n=6),加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%、2.2%、1.9%和2.4%(n=6)。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的最小检出限均为10μg/kg。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%。结果显示:该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。

高效液相色谱法测定调味品中苏丹I～IV及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外——可见光检测器测定,外标法定量。该方法在0.1mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg。

苏丹红的电化学分析方法研究

为快速、简便检测食品中苏丹红Ⅰ，本文探讨了测定食品中苏丹红的单扫示波极谱法，在丙酮介质中，苏丹红Ⅰ号在电位Ep=-0．760V产生灵敏的极谱催化波。在0．2～5．0μg·（10mL）^-1范围内与波高呈良好的直线关系。最低检出限为0．05μg·（10mL）^-1。该方法操作简捷、灵敏、快速，适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定。

高效液相色谱法测定化妆品中苏丹红染料的方法研究

目的:高效液相色谱法同时测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水=90:10,流速为1.0 ml/min,检测波长为500 nm。结果:该方法线性范围在0.5～10μg/ml,相关系数0.999,最低检出限分别为0.04、0.06、0.03、0.03μg/ml,精密度及回收率均符合要求。结论:该方法能够快速准确测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。

食品中苏丹红HPLC检测方法研究

[目的]建立食品中简便、易行检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。[方法]采用液相萃取样品处理,C18色谱柱,流动相A为1%冰醋酸的水溶液,流动相B为1%冰醋酸、20%丙酮的乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长478 nm,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测。[结果]苏丹红Ⅰ～Ⅳ的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.996 6、0.997 4、0.993 7,精密度相对标准偏差分别为4.25%、5.34%、1.99%、7.56%;辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为89.87%、90.90%、87.55%、81.07%;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为94.83%、91.99%、88.83%和86.86%;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为5.02、2.46、2.30、5.02μg/kg。[结论]该方法样品处理简单、快速,灵敏度、精密度符合要求,可在基层实验室推广应用。