食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法。结果：苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.2、1.0μg/kg,在1.0-100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%-109%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。

液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料

目的：苏丹红是一种非生物合成着色剂，致癌性很强，它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂，它一般不溶于水易溶于有机溶剂。所以不允许掺入食品中调色。目前，一些生产厂家为达到盈利目的，违法掺入辣椒制品中。测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法。国标法提取样品麻烦，欧盟法出峰时间太慢。本文在欧盟法的基础上做了进一步改进，建立用高效液相色谱电喷雾质谱（ESI—MSn）测定。方法：通过多级质谱和保留时间对样品进行确证。并用此方法对部分产品进行了调查。结果：以峰面积定量，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0．10μg/ml。不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ：92．3％～106．1％；苏丹红Ⅱ：91．2％～111．6％；苏丹红Ⅲ：96．1％-107．5％：苏丹红Ⅳ：91.7％～108．1％。结论：本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点。

丹皮酚在聚苏丹红Ⅲ/GC电极上的电化学行为及测定

应用交流阻抗法和循环伏安法表征聚苏丹红Ⅲ/GC电极,并研究丹皮酚在该聚合物电极上的电化学行为.实验表明,聚苏丹红Ⅲ/GC电极对丹皮酚具有良好的电催化作用,在3.0×10^-7-2.2×10^-5mol·L^-1浓度范围内,其差示脉冲伏安峰电流随浓度变化呈良好的线性关系,检测限为5.0×10^-8mol·L^-1.该法可用于实际样品中丹皮酚的测定,结果令人满意.

纳米TiO_2光催化降解苏丹Ⅲ的研究

以TiCl4为原料沸腾回流合成纳米TiO2溶胶,采用浸渍提拉法在普通玻璃片表面制备TiO2混晶薄膜,选用苏丹Ⅲ催化降解考察TiO2混晶薄膜的催化能力,探讨了锻烧温度、时间及pH对光催化降解的影响。结果表明:用pH=2.46溶胶制成的薄膜,200℃锻烧4.5 h,降解苏丹III相对较快。

液滴化学传感室温磷光法测定微量苏丹Ⅲ

在室温和微量环己烷存在下,β-环糊精能诱导溴代菲产生出强烈的磷光发射。微量的苏丹Ⅲ能显著猝灭溴代菲的室温磷光。利用液滴磷光传感技术考察了苏丹Ⅲ的浓度与反应体系磷光强度之间的关系,并对试验条件进行了优化,提出了液滴化学传感室温磷光法测定微量苏丹Ⅲ的方法。试验结果显示测定苏丹Ⅲ的线性范围为2.0×10-7-6.0×10-5mol·L-1。方法的检出限（3S/N）为0.1 mg·L-1。

调味品中苏丹红类色素测定方法的研究

建立了用HPLC测定调味品中偶氮类化工染料苏丹I～IV的测定方法。利用正己烷[酱类样品用丙酮-正己烷(1:3,V/V)]提取,经氧化铝柱净化,40mL丙酮-正己烷(20:80,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹干,并用乙腈定容、测定。最低检测限为10ng·g-1,在μg/kg级添加水平的回收率为35%～60%,mg/kg级添加水平的回收率为74%～112%,变异系数小于8%,准确性和精密度较高。此方法能很好的检测出调味品中的被禁用的非食用色素苏丹I～IV。

多分散性树状大分子的合成和性质

以亚酒石酸为单体,采用缩合聚合方法合成了低分子聚合物,测定了低聚物的分子量,并用5%的低聚物水溶液对染料罗丹红Ⅲ的正己烷溶液进行萃取,用紫外分光光度法测定了萃取液的染料质量浓度。结果表明,合成的低聚物分子量达到较高数值时,低聚物就会产生对染料罗丹红Ⅲ的包合作用,表明低聚物中有树枝状大分子结构,树枝状大分子的内部空腔是疏水性的,可以容纳疏水性的染料分子。研究了低聚物的合成条件,结果表明,单体含量10%～20%、温度100℃、聚合时间140～160min,合成的低聚物对染料罗丹红Ⅲ的正己烷溶液有较高的萃取浓度。

HPLC-DAD法测定血竭饮片中添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红

目的:建立HPLC-DAD对血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红的定性和同时定量方法。方法:采用Kromasil100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长478 nm(苏丹红Ⅰ)和520 nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红)。结果:5个色素分离度良好;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红质量浓度分别在0.5128~20.5128μg·mL^-1(r=1.000)、0.4965~19.8594μg·mL^-1(r=1.000)、0.4951~19.8058μg·mL^-1(r=1.000)、0.4771~19.0820μg·mL^-1(r=1.000)和0.5064~20.2554μg·mL^-1(r=1.000)内线性关系良好;精密度RSD小于0.30%;3个加样浓度的平均回收率(n=6)为98.9%~106.6%;重复性RSD为0.51%~1.8%;5个成分在48 h内保持稳定,RSD小于3.0%。20批样品中,3批为阳性样品,其中1批掺入苏丹红Ⅳ,2批掺入808猩红,含量分别为3.0、3.8、2.0 mg·g^-1。结论:该方法简便准确,可用于血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红5个合成色素的定性鉴别和含量测定。