巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银

矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度（RSD）为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。

流动注射无机偶合化学发光测定水样中痕量锑

在碱性条件下 ,锑 (Ⅲ )还原重铬酸钾产生铬 (Ⅲ ) ,该反应与鲁米诺 过氧化氢 铬 (Ⅲ )化学发光体系相偶合 ,并应用流动注射和巯基棉分离干扰技术 ,建立了测锑的新方法。线性范围为 0 1～ 1 0 0 μg/L ,检出限为 0 0 3μg/L ,对 1 0μg/L的锑 (Ⅲ )标准溶液连续 1 1次测定的相对标准偏差为 2 0 %。

巯基棉预富集、气相色谱-原子吸收联用技术测定水样中丁基锡化合物

建立了巯基棉预富集、气相色谱－原子吸收联用技术测定水样中痕量丁基锡化合物的方法。研究了巯基棉预富集丁基锡的环境影响因素和解吸方法。三种形态丁基锡均在ｐＨ为中性、低盐度时有最佳吸附。三丁基锡和二丁基锡在所研究水体的预富集测定中均有较佳回收率（９２．５％～１００．８％）。另外，对巯基棉吸附三种形态丁基锡的动力学特征做了研究。

卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜

研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法 ,将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。实际样品测定的RSD在 3 3%～ 9 6 %之间。样品加标回收率在 90 %～ 1 0 3%之间。

流动注射化学发光法测定水样中痕量锡

在HCl介质中,KMnO4 甲醛 Sn(Ⅱ)为强化学发光体系,利用流动注射和巯基棉分离技术建立了测定锡的新方法,探讨了发光反应的机理。方法的线性范围为0.1～30μg L,检出限为0.04μg L,对1.0μg L的Sn(Ⅱ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.1%。方法已用于环境水样中痕量锡的测定。

巯基棉分离富集-荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒

在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集地下水中痕量硒,然后在HCl-HNO3混合酸溶液及沸水浴加热条件下解脱富集的硒.通过测定2,3-二氨基萘与Se(Ⅳ)反应生成4,5-苯并苤硒脑的荧光强度,进而实现地下水中痕量硒的测定.实验表明,荧光光度法测定硒的线性范围为0～1.0 μg,最低检测浓度为0.03 μg/L,应用此法测定0.1 μg/L硒的地下水,相对标准偏差小于7%,回收率达91%～105%,可满足地下水中硒的测定要求.

巯基棉分离富集-火焰原子吸收法测定中药材中的铅

通过巯基棉分离富集后 ,采用火焰原子吸收方法成功测定了怀药 (怀山药、怀牛膝、怀菊花、)中的痕量铅 ,并对富集铅的条件及洗脱条件、干扰因素进行了探讨。本实验回收率在 97 0 %～ 1 0 2 0 % RSD <4 3 %。此方法简单易行、方便快速 ,结果令人满意 ,可用于测定中药材中的痕量铅。

三氯偶氮胂与铋显色反应研究及应用

本文详细地研究了在高氯酸介质中三氯偶氮胂与铋显色反应条件及配合物的组成。在此基础上拟定了用巯基棉富集水中痕量铋,三氯偶氮胂光度法测定其含量的新方法。

巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。

超声辅助分离富集-催化极谱法测定中草药中痕量镉

针对中草药中重金属镉含量较低,不易直接测定的问题,本文提出了以巯基棉在超声辅助条件下分离富集,催化极谱法测定中草药中痕量镉的新方法.研究发现,在超声辅助下巯基棉对草药中痕量镉具有良好的吸附作用,被吸附的镉可用醋酸和磷酸分步定量洗脱,基于此建立了超声辅助巯基棉分离富集中草药中痕量镉的方法.在最佳条件下,巯基棉对镉的富集因子为8,方法检出限为0.52 ng/mL,加标回收率为97.1%ц102%,将该方法用于麦冬和鱼腥草中痕量镉的测定,结果满意.

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。

银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法

发展了一种能在野外测定0.25-1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮（TMK）-十二烷基苯磺酸钠（DBS）形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导（比色）分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%-99.4%,11次测定的精密度（RSD）小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。

巯基棉富集一氢化物原子荧光光谱法测定天然水中痕量铅

提出在 pH为 5～ 6的HAC -NaAC介质条件下 ,用巯基棉富集天然水中铅 ,以 0 .0 5mol/LHCl溶液洗脱铅 ,采用HG -AFS法在K2 Cr2 O7-H2 O2 -K3 Fe(CN) 6存在的酸性体系中测铅 ,方法的检出限为 0 .11μg/L ,RSD %为 4.40 % ,加标回收率在 98%～ 10

巯基棉富集-表面活性剂增溶光度法测定茶叶中的汞

为了快速、高效、简便、准确的测定食品中的痕量汞,实验以龙井茶为材料,样品经过微波消解、巯基棉(SCF)分离富集后,以汞离子在酸性溶液和表面活性剂存在的条件下,可与硫代米蚩酮(TMK)形成胶束增溶配合物为基础,建立了微波消解-巯基棉分离富集—表面活性剂增溶分光光度法测定茶叶中痕量汞的方法。结果表明:微波消解功率400 W,消解时间5 min,p H值为4.5,表面活性剂十二烷基苯磺酸钠2 m L,硫代米蚩酮(TMK)2 m L时测定条件最佳;其线性方程为Y=0.037 2X+0.003 1,相关系数r=0.999,经检测龙井中汞的含量为0.013 9 mg/kg,加标回收率为99.91%,RSD为4.0%。

利用巯基棉富集分离和鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定水样中痕量砷

本文提出了用鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉时As（Ⅲ）的分离．建立了快速简单的测定水样中痕量砷的新方法。检测范围宽（0．10～1．0×104μg／L）、检测下限为3．4×102μg／L，且选择性好。直接用于环境水样的分析，5次测定的相对标准偏差为4．2％～10．6％；回收率为95％～103％。

巯基棉富集分光光度法测定石煤渣中痕量钽

痕量钽（被巯基棉预富集后用分光光度法进行测定。在H2SO4介质中,Triton X-100存在下,钽（与丁基罗丹明B（BRB）发生显色反应,生成摩尔比为1∶1的稳定络合物,络合物的最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,钽的质量浓度在0~600μg/L范围内符合比尔定律。经巯基棉富集后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钽的测定。建立的方法应用于石煤渣中痕量钽的测定,分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率在97%~103%之间。

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD)方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在0.050 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好,当采样体积为1.0 L时,检出限为0.03 ng/L,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均<5.0%,加标回收率均>80%。建议采用全程序空白、溶剂空白、平行样品、加标回收率和实验室质控样等质量控制手段来保证分析数据的准确性。

巯基棉富集—分光光度法同时测定岩石矿物中的痕量金和钯

本文系统研究了巯基棉富集分离岩石矿物中痕量金和钯的条件.提出了一种简便,快速的巯基棉富集分离一分光光度法同时测定岩石矿物中的痕量金和钯的方法.并用于矿石样品的测定,结果满意.

巯基棉分离-化学发光法测定痕量价态砷

本文在建立的MoO_4^(2-)-I^--As(Ⅲ)-Luminol化学发光体系测定痕量As(Ⅲ)的基础上,利用巯基棉对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量价态砷的化学发光分析法,检测限达到4×10^(-10)gAs/ml。分离手续简便,分析速度快。应用于实际水样分析,回收率在97％～107％之间。

原子荧光光谱法测定茶叶中微量硒的研究

采用原子荧光光谱法对茶叶中硒的含量进行了分析，用巯基棉富集和硫脲抗坏血酸掩蔽Pb^2＋、Cu^2＋、Ag^＋的干扰。讨论并确定了最佳测定条件，硒的检出限为0．57ng·mL^-1，线性范围为0．00～100．00ng·mL^-1，回收率为99．0％～106．3％，相对标准偏差小于1．71％。