卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜

研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法 ,将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。实际样品测定的RSD在 3 3%～ 9 6 %之间。样品加标回收率在 90 %～ 1 0 3%之间。

巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。

钨(Ⅵ)-钼(Ⅵ)-鲁米诺化学发光反应测定钨

本文研究以钨(Ⅵ)形成钨钼杂多酸与鲁米诺反应,产生化学发光测定钨的方法及条件。在pH1.6静置溶液,钨钼杂多酸迅速形成,具有很高的氧化活性。测定钨的灵敏度达到0.084ng/ml,钨浓度从1×10^(-10)～1×10^(-5)g/ml范围内具有线性关系。通过巯基棉分离富集,用于天然水及岩矿样品中痕量钨的测定,均获得满意结果。

单缝石英管-巯基棉富集火焰原子吸收法测定水中微量硒

本文使用单缝石英管和巯基棉富集,两者结合的方法,提高火焰原子吸收法的灵敏度以测定水中硒的含量。回收率为95～104%,变异系数为3.0%,灵敏度可提高2～3个数量级,

水样中铜、铅、镉的巯基棉富集原子吸收测定

用0.2克颈基棉制成直径0.3cm、长4cm的吸附柱,现场富集分离水样中的Cu、Pb、Cd,带回实验室解吸,用火焰原子吸收法测定.结果表明,此法可测定水样中0.5ppb的Cu和Pb,0.05ppb的Cb.相对标准偏差是,Cu为3.1%,Pb为4.1%.标准回收率是,Cu为97.3～101.0%;Pb为95.6～98.7%;Cd为92.0～96.0%.

气相色谱法测定环境水质中的烷基汞

以气相色谱法测定环境水样中的痕量烷基汞。以巯基棉富集,应用电子捕获鉴定器,分别以填充柱和毛细管柱分离。填亢往色谱法经5家实验室验证,给出方法精密度和准确度;甲基汞的检出限为1×10^(-3)ng,乙基汞的检出限为1.5×10^(-3)ng。

PAN－S光度法测定水和矿石中铋

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ铋的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５４６ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．２０×１４￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铋量ρ（Ｂｉ）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））在０－２．４范围内符合比尔定律，采用疏基棉分离常见干扰离子富集铋，使选择性和灵敏度显著提高，方法用于水及矿石中铋的测定，结果满意。

巯基棉分离——催化光度法测定血清痕量硒

以KClO_3氧化盐酸苯肼与盐酸a-萘胺偶合作为测硒的指示反应并研究了其反应条件其测定波长为525nm,线性范围为0～0.4μg/25ml,表观摩尔吸光系数ε=1.4×10~6检出限为8.8×10~8g/L。用巯基棉分离方法消除其它离子的干扰,用于血清中痕量硒的测定,取得了满意结果。

ICP-AES法分析辉锑矿

本文针对辉锑矿成分复杂、主元素Sb易水解、部分元素易挥发,酸不溶元素的存在以及元素之间的干扰等问题,拟定了酸溶和碱熔分解试样的分析流程。在酸溶系统中结合TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组,ICP-AES法测定Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te、As等20个元素。碱熔系统不分离主元素,用校正因素校正元素间光谱干扰并采用内标法ICP-AES测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb等11个元素。试样验证表明,方法可行。

水样中铜、铅、镉的巯基棉富集火焰原子吸收测定

在测定水样中铜、铅及镉的时候用巯基棉在采样现场富集简便快速,且灵敏准确,避免了样品运送的不便和萃取富集的繁琐。

新型巯基棉分离富集—ICP-AES法测定含铜物料中的金、银

合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）经混合酸溶解后，在10％HCl介质中，采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au，Ag。对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验，结果表明，含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰，方法基体效应较小，各待测元素之间也没有明显干扰。在最佳仪器工作条件下，方法的回收率为97．0％～103．0％，相对标准偏差RSD（n=12）为0．75％-1．95％。采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品，分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。该方法与现行的单元素分析测定方法相比，简便快速，结果可靠，适用于大批量含铜物料进出口检验。

巯基棉分离富集5-Br-PAN-S光度法测定镉的研究

本文研究了镉与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ的显色条件。在ｐＨ９．５的缓冲液中，形成１∶２型的稳定配合物，配合物的最大吸收峰位于５４８ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数ε＝３．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。镉量ρ（Ｃｄ２＋）／（ｍｇ·Ｌ－１）在０～１．６范围内符合比尔定律。采用巯基棉分离水中离子富集镉，提高了方法的选择性。本法用于水样分析。

卷积溶出伏安法测定痕量金的研究及其应用

研究提出测定痕量金的卷积溶出伏安法。在0.05mol/L盐酸-0.05mol/L氯化钠底液中,2.5次微分阳极溶出法测定金,线性范围为1～10ng/mL,检出限达0.5ng/mL(2.5 x10^(-9)mol/L)。结合大孔巯基树脂或巯基棉富集分离,巳用于岩矿及铜系列物料的分析,取得了满意的结果。该法灵敏度高、准确,操作较简便、易掌握,所用仪器价廉,适于快速分析。