基于微孔板比色法的微生物胞内油脂快速检测方法的建立及应用

对磷酸香草醛显色法的反应条件进行优化研究,建立了磷酸香草醛显色法快速检测微生物胞内油脂的方法,并探讨该方法在微生物油脂测定上的应用。经过实验确定最佳比色条件为:将油脂样品蒸干溶剂后加入2 mL 98%硫酸,于90℃水浴20 min,冷却至室温后添加3 mL 0.25 g/L香草醛磷酸溶液(34%的磷酸溶液配制),摇匀室温显色20 min,扣除非油脂成分干扰,在530 nm波长下测定吸光度,经验证该反应体系稳定性良好。在裂殖壶菌和隐甲藻两种产DHA油脂微生物中,通过称重法与磷酸香草醛显色法比较,进一步证实建立的方法分析结果准确可靠,分析过程简便、快速,稳定性好,适合作为常规分析检测方法。

meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟林的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应研究

合成了meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟啉.用元素分析和红外光谱证明了产物的结构,以光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数.在pH=7.0的六次甲基四胺的缓冲溶液中.痕量镉与试剂形成1:2的黄绿色配合物,λ_(max)=440nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1).Cd(Ⅱ)的浓度在0～0.14μg·ml^(-1)内符合比耳定律.

高选择性新试剂5-(2-羟基-5-磺酸基苯偶氮)罗丹宁与钯显色反应的研究及应用

介绍高选择性新试剂5-(2-羟基-5-磺酸基苯偶氮)罗丹宁(S-HBAR)与钯显色反应的研究与应用,建立了测定钯的新方法。在H_3PO_4介质中,在乳化剂OP存在下,S-HBAR与Pd(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为500nm。钯浓度在0～70μg/25 mL范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数ε=3.5×10~4 L/(mol·cm),选择性好。该方法无需加入掩蔽剂或其他分离手段,即可直接用于Pd-C催化剂和矿石中钯的测定。

酵母菌油脂含量测定方法的比较研究

为确定一种快速简便、准确可靠的酵母菌油脂含量测定方法,对磷酸香草醛显色法、氧化酶法与重量法进行比较分析。结果表明:在测定酵母菌体总脂含量时重量法准确度和精确度高,成本低,但操作过程烦琐、耗时长,溶剂有毒易污染环境;磷酸香草醛显色法的平均回收率约为93%,准确度和精确度较高,耗时少,最低检测限约为0.08 g/L,测定时需与相应的菌体油脂标准曲线匹配使用,其测定发酵液油脂含量与重量法差异不显著(P>0.05),可以作为酵母菌油脂含量测定的方法;在测定酵母菌体内甘油三酯含量时,氧化酶法平均回收率达到98.0%,准确度和精确度高,该方法操作简便,耗时少,最低检测限为1.2 g/L;氧化酶法需与甘油三酯标准曲线匹配使用,同时还需对细胞进行破壁,但由于其快速准确性,也不失为一种酵母菌油脂含量测定的好方法。

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2：1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在（0-15）μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88×10^5L.mo^l-1.cm^-1。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。

壬基酚硫代物低聚体的研制

以壬基酚为主要原料,合成壬基酚硫代物低聚体。研究了反应温度、反应时间和物料比等因素对合成反应的影响。结果表明,合成壬基酚硫代物低聚体的最佳工艺条件为:在常压下,壬基酚与一氯化硫的物料比为2/1(摩尔比),反应时间为2h,反应温度为30℃。

中温型SIPE合成方法

讨论了在间苯二甲酸双羟乙酯 -5 -磺酸钠 ( SIPE)合成反应中催化剂体系、EG/SIPM(间苯二甲酸二甲酯 -5 -磺酸钠 )摩尔比、反应终温和转化率等因素对 SIPE反应过程及产品质量的影响 ,并介绍了中温型 SIPE的合成方法。实验结果表明 ,当 EG/SIPM摩尔比为 3～ 7,选择醋酸盐复合催化剂及相对加入量为 2 0时 ,SIPE合成反应可在终温 175℃完成 ,且产品质量指标优异。高效液相色谱 ( HPL C)测定结果表明 ,实际转化率除与甲醇流出量有关外 。

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测钴

在非离子型表面活性剂OP存在下研究了4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与钴（Ⅱ）的显色反应。在pH=11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中，试剂与钴（Ⅱ）形成配合比为1：2的红色配合物，配合物的最大吸收峰位于543nm，其表观摩尔吸光系数ε=8.08×10^5L·mol^-1·cm^-1，钴（Ⅱ）含量在0-400μg/L范围内符合比耳定律。此法用于Vitamin B12针剂中微量钴的测定，结果满意。

基于磺基Salophen配位反应荧光法测定铀酰

用5-磺基水杨醛与邻苯二胺反应，合成了水溶性良好的四齿西佛碱配体磺基 Salophen。研究了磺基 Salo-phen 与铀酰离子发生配位反应生成配合物铀酰-磺基 Salophen 过程的荧光光谱。结果表明，磺基 Salophen 与铀酰配位后体系的荧光显著增强，最大发射波长位于428 nm。应用该反应建立了荧光分析法测定水溶液中铀酰离子的新方法。在优化条件下测定铀酰的线性范围为0.03~4.0 nmol/ mL，检出限为0.015 nmol/ mL。应用建立的荧光法测定了实际水样中的铀酰，回收率为97.0％~104.0％。

手性伯胺催化Biginelli反应合成手性嘧啶酮化合物的影响因素研究

手性嘧啶酮类化合物具有重要的药理活性应用.采用手性伯胺与金属盐的复合催化体系催化Bigi-nelli反应,可以得到高立体选择性的手性嘧啶酮化合物.通过对各种反应条件的考察,结果表明,在NbCl5与QN-NH2的协同催化作用下得到较为理想的e.e.值(69%)和产率(74%).

磺化四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉铁的合成及初步表征

用氯磺酸作磺化剂,在四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉铁配合物外围功能基对-二噻英环上发生直接取代反应,合成了水溶性良好的多取代磺化(1,4-二噻英)四氮杂卟啉铁配合物(简写为F eSP z(dtn)4).并对磺化产物进行UV-V is,IR,1HNM R和XPS等结构表征.

Cu^(2+)与三磺基四苯基啿卟啉配位反应研究

利用吸收光谱法和直流极谱法研究了Cu^(2+)的还原状态、抗坏态、抗坏血酸浓度及溶解氧对Cu^(2+)与三磺基四苯基卟啉配位反应的影响。结果表明Cu^(2+)与三磺基四苯(?)基四苯基卟啉配位反应的可能机制为抗坏血酸首先将高价铜还原为亚铜,亚铜离子与配位剂生成对氧成对氧敏感的不稳定中间体Cu^(Ⅰ)——三磺基四:苯基卟啉配合物,立即又被溶解氧氧化为Cu(Ⅱ)——Ⅱ)——三磺基四苯基卟啉配合物。

氮三乙酸根合铬(Ⅲ)与3-苯基偶氮-5-磺基水杨酸的反应动力学

pH为4．4～7．6，温度为40℃，离子强度为0．1mol·dm-3（NaClO4）条件下，研究了［Cr（NTA）（H2O）（H2O）／（OH）－］与染料3－苯基偶氮－5－磺基水杨酸（PASSA）的混配络合物的生成反应动力学．拟1级速率常数为kobs，反应符合Eigen机理．因速率常数（k1，k2）大于水交换速率（kex），故此反应可归属于交换缔合机理。