高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的36种元素

土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。

快速测定铬铁矿中铬的溶样方法研究

根据对硫酸高温(～330℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿中铬的溶样方法。试样与硫酸共热(2000W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空>6min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿中铬的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.31%～0.40%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。

银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铁矿石中砷溶样方式的改进

改进了铁矿石样品溶解方法,尝试用硫-磷混酸溶解铁矿石样品,缩短了分析时间,提高了分析精度。溶解后的样品以银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法(Ag-DDTC)用于部级标准物质测定,砷的测定结果与标准值相符;用于碱性矿石如球团样品中砷的分析,多名操作者的测定结果吻合。

应用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁

叙述了采用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁。通过对温度、硫磷混酸冒烟高度、还原剂等影响因素进行分析后,规范了测定操作标准并应用于全铁含量大于50%的铁矿石测定,提高了分析结果的精密度和准确度,成本低,分析周期短,取代了氯化汞法测定全铁,能够满足生产需要。

酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法和燃烧-红外吸收法测定不同类型地球化学样品中的硫

测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫含量低的样品稳定性较差。本文采用5种酸溶方式处理样品ICP-OES测定硫含量,同时采用燃烧-红外吸收光谱法测定低中高含量的硫,综合比较了两类方法的检出限、检测范围、精密度和准确度、分析效率等,明确了各方法的适用范围。实验中确定了燃烧-红外吸收光谱法最佳测试条件为:称样量0.0500g,燃烧时间25s,分析时间40s,氧气流量4.0L/min;通过标准物质验证,该方法检出限为10×10^(-6),检测范围为10×10^(-6)~470000×10^(-6),相对标准偏差(RSD)<6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。实验结果表明,ICP-OES分析效率高,但是样品处理时间长,检测范围不如燃烧-红外吸收光谱法宽;燃烧-红外吸收光谱法采用固体直接进样,成本低,用高氯酸镁作为干燥剂可解决结晶水红外吸收干扰问题。总体上,ICP-OES法适用于分析硫含量低的样品或作为测试结果佐证的手段,可实现多元素联测;批量样品或基体类型复杂的样品宜采用燃烧-红外吸收光谱法测试,更加便捷。

铅铋合金中铅含量测定方法

本文围绕铅铋合金中铅含量测定问题,研究了铅铋合金中铅含量化学分析方法。通过硝硫混酸溶解法和硫酸溶解法两种容量分析法与ICP仪器分析方法做比较,硝硫混酸溶解法和硫酸溶解法两种测定Pb元素结果与ICP仪器检测结果基本一致,同时较ICP仪器检测表现出更好的便捷性。

三酸溶矿—等离子体质谱法同时测定广水—大悟地区矿调样品中的铜钨钼铌钽铍镧镱钇

采用氢氟酸—硝酸—硫酸混合酸溶解,王水提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定区域地球化学样品中铜、钨、钼、铌、钽、铍、镧、镱、钇。该方法既解决了传统四酸对稀土元素分解不完全,同时也可以取代四酸溶矿对地质样品中铜钨钼铍的分解,一次样品处理,可以同时测定样品中不同性质的元素。该方法的各元素检出限在0.003~0.062μg/g之间,方法精密度（RSD,n=10）低于7%。本方法可应用于区域矿调样品分析测试。