Producing micro-droplet of dilute sulphuric acid on pure iron surface and observing its corrosion behaviour by atomic force microscopy

A simple method was presented to produce a micro-droplet of sulphuric acid on a pre-selected micro-zone on a pure iron surface with the tip of an AFM cantilever. The three-dimensional shape of the droplet was imaged with the AC non-contact mode of the AFM, and the liquid/solid interface was observed in situ during corrosion using the contact mode. The substrate surface beneath the droplet was lowered by approximately 19 nm after 3.6 ks of adhesion. This method has important implications for experimental studies of micro-zone corrosion or lubrication.

串联四极杆电感耦合等离子体质谱测定石脑油中痕量硫

基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N原子转移反应消除质谱干扰,优化了利用质量转移反应消除干扰的分析条件。通过与传统的O_(2)反应模式进行对比分析显示了该方法具有良好的分析性能,采用标准参考物质验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明:在N_(2)O流速为0.25 mL/min条件下,S质量分数的检出限(LOD)分别为19.6 ng/kg(^(32)S)和23.5 ng/kg(^(34)S);相对标准偏差(RSD)小于4.5%;回收率为96.3%~104.0%。所建立的分析方法,样品处理简单,分析灵敏度高,准确性和精密度好,适用于石脑油中痕量S的快速测定。

智能高效硫黄喷枪的设计及应用

对国内传统的硫黄喷枪在硫黄制酸装置运行过程中存在的问题进行了深入分析,介绍了新型智能高效硫黄喷枪的技术参数、结构特点及应用情况。LSG-20系列高效智能硫黄喷枪的喷嘴采用固定式机械强制螺旋雾化和二级拉瓦尔喷管增速技术,枪身保温夹套流通截面上设置4套保温蒸汽均匀分布环,降低了喷嘴雾化压力,提高了喷嘴雾化效果和抗堵能力,保温蒸汽分布均匀,解决了传统硫黄喷枪存在的雾化效果差、枪身变形、蒸汽泄漏等问题。生产实践表明,装置最高负荷由100%提高到105%,24 h最大硫酸产量增加了121 t,焚硫炉内外均无升华硫产生,能够更好地满足硫黄制酸装置的运行要求。

过氧乙酸的制备及其在药物合成中的应用

简要介绍了过氧乙酸的主要制备方法 ,综述了其在药物合成中作为化学氧化剂氧化氮原子、硫原子、烯烃和羰基的应用。参考文献 3 6篇。

原子吸收光谱法间接测定铁矿及锌精矿中的硫

本文研究了铬酸钡沉淀置换－原子吸收光谱法间接测定铁矿、锌精矿中硫时大量共存元素的影响，采用数学校正方法消除大量铁的干扰。建立的方法简便、快速，特征浓度为０．１６μｇ·ｍｌ￣－１／１％，线性浓度范围为０～４０μｇ／ｍｌ。试样分析的结果表明准确度及精密度均符合要求。

汞监测中水样保存条件的研究

采用H2SO4-KMnO4-K2S2O8消解体系、原子荧光法分析水样在不同保护剂下,汞浓度随放置时间的变化.实验结果表明水样保存应加大酸的用量,使加入的酸含量达1%;若水样加酸量过大,会对测定结果产生影响,则采用加酸至pH≤2、再加入KMnO4(或K2Cr2O7)至其含量达0.1%来保存.水样测定最好在24 h之内完成.

流动注射-阴离子交换预浓集-电感耦合等离子体发射光谱法检测痕量元素——砷、硒、钼、硫、铬

本文研究了阴离子交换树脂D296对待测元素As、Se、Mo、S、Cr的预浓集性能,并与改进的流动注射(FI)(双流路)相结合,建立了一套新型、高效的FI-阴离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的频率和灵敏度,分析速度可达每小时14个样品。As、Se、Mo、S、Cr各元素的检测限分别为13.0 ng/ml、25.2 ng/ml、2.04 ng/ml、6.19 ng/ml、3.64ng/ml。利用此体系检测了标准土壤、头发、牛肝粉等,结果与标准值均很接近。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验确定仪器的工作参数,实验表明,方法的检出限0.004 6～0.012μg/mL,方法的加标回收率在85.3%～112%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于9.8%,填补了硫磺中铅、铜、镍、钙元素测定方法的空白。

管线钢中氮、钙及痕量硫发射光谱分析方法研究

目前国内尚未有火花源原子发射光谱分析钢中氮、钙及痕量硫的标准方法,通过严格控制制样条件,选择适合的光源和优选分析参数,建立了氮、钙及痕量硫的火花源原子发射光谱分析方法,实现了管线钢中氮、钙及痕量硫的快速检测。硫检测范围0.0006%-0.080%,氮0.0025%-0.0100%,钙0.0007%-0.0035%。

增减氧硫,杂化不变——原子轨道杂化中的一种有趣现象

提出了一种有趣的分子结构现象:在共价分子或离子中,加、减一个或几个氧、硫原子后,得到的分子,其中心原子的轨道杂化方式不变。文章探讨了这一现象的依据及蕴含的原理,通过分子结构分析实例验证了这一规律。

石墨消解-原子吸收光谱法测定硫磺中的铁、锌元素

根据国家对进口硫磺的相关检验法规标准,硫磺中微量元素的测定是重要的检测项目。鉴定硫磺样品是否符合我国进口矿产品的要求,可以有效的防止有害矿产品入境,进而可避免给国家带来经济和环境等方面的损失,而对于大量进出口硫磺的检测,需要建立一种可以同时溶解大量样品,并溶解效果好,快速检测的方法是十分重要的。本文提出的石墨消解-原子吸收法,符合上述要求,用于硫磺中微量元素的测定,结果满意。

含硫大环化合物合成方法介绍

通过对四类含硫的大环化合物合成方法的介绍，使学生进一步了解软硬酸碱原理，在巩固学生有机化学学习中学到的基本有机合成方法知识的基础上，将基本有机合成方法加以灵活运用，以激发学生的学习兴趣．

水飞法炮制对朱砂中可溶性硫和汞的影响

目的:研究朱砂水飞法炮制前后可溶性硫和汞的含量。方法:采用硫离子选择性电极法和氢化物发生-原子吸收法分别测定朱砂中可溶性硫离子和汞的含量。结果:炮制前朱砂中可溶性硫离子含量为0.851 8mg/g,汞含量为1.923 1 mg/g,3份不同朱砂炮制品中可溶性硫离子含量分别为1.382 7、1.399 4、1.430 7 mg/g,汞含量分别为1.473 5、1.482 7、1.532 0 mg/g。炮制前后朱砂中可溶性硫、汞含量均存在明显差异。结论:建立的硫离子选择电极法及氢化物发生-原子吸收法操作简单、快捷、灵敏、准确、回收率高,适用于朱砂中硫离子和汞的检测。初步揭示朱砂水飞后硫离子水平升高及汞水平的降低是朱砂炮制减毒增效的原因。

ICP-AES法测定煤中硫含量的不确定性评定

[目的]为准确表示煤炭中硫含量奠定基础。[方法]应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),对煤中的硫含量进行测定,同时对测量结果的不确定度进行评价。[结果]获得各个不同来源的不确定度,并且计算合成标准不确定度,对测定结果给出合理的波动范围。[结论]评价结果对测定方法有效性的判定与优化以及煤燃烧过程中的污染控制具有重要意义。

原子荧光法测定工业硫酸中砷含量

采用HG-AFS法对工业硫酸中的砷含量的测定方法进行了研究,对优化HG-AFS法的测定条件进行了探讨。本方法检出限为0.022μg/L,试样的加标回收率范围为92.2%～106.3%。测定过程中体系的酸度对测定结果有一定的影响,砷的荧光强度随着酸度的增加而增大,当体系酸度在5%左右时,测定结果相对稳定。结果表明,本实验方法具有检出限低、精密度和准确度高、操作简捷等特点。

含硫醌型平面杂环化合物的合成研究

研究了 2 ,3—二氯 1 ,4—苯醌和二硫代草酰胺的反应 ,合成了三个具有平面型结构的含硫萘醌杂环化合物 ,该类杂环化合物可以作为分子内电荷转移复合物的给体或是其它有机电导和有机光导材料的合成原料 .所合成的化合物 ,经过熔点测定 ,元素分析和红外光谱分析确证了它们的结构 .此外 ,本文还探讨了该类化合物的合成机理和影响合成反应的条件 .

高效硫黄喷枪在硫黄制酸装置的应用

详细介绍了传统硫黄喷枪在硫黄制酸装置焚硫炉运行过程中存在的问题,以及高效硫黄喷枪的技术特点、结构参数及应用情况。传统硫黄喷枪的雾化效果较差,液体硫黄滴落在焚硫炉底部流淌燃烧,导致焚硫炉运行温度超高,且存在喷嘴保温蒸汽泄漏、枪身变形、喷嘴堵塞流量变小等问题,经常导致硫黄制酸装置停产。高效硫黄喷枪采用两级增速机械固定多流道雾化技术,具有雾化效率高、工作流量范围大、雾化压力低、枪身焊缝少且无泄漏、喷嘴密封面不易损坏等优点,能够更好地满足硫黄制酸装置的运行要求,提高了硫黄制酸装置的产能和蒸汽产量,节能降耗效果和经济效益显著,保障了装置长周期安全稳定运行。

全自动喷雾燃硫系统技术原理及应用

为提高糖厂生产的自动化程度和降低劳动强度,设计了第3代全自动喷雾燃硫系统,通过固态硫熔化、雾化喷出、高温燃烧、冷却等步骤,提供稳定的满足糖厂生产要求的SO2气体。硫熏强度稳定在±1.5 cc,共有8台设备在8个糖厂生产使用,在节省硫磺用量、提高白砂糖优一级品率方面效果显著。

火焰原子吸收法测定硫磺中的微量铁

应用火焰原子吸收法测定了硫磺中的微量铁，与比色法相比，本法操作更为简便、快捷。样品分析结果与标准方法相符，方法准确度和精密度均能满足样品分析要求。

空气-乙炔火焰原子吸收法测定硫铁矿中的砷

研究了空气-乙炔火焰原子吸收法测定硫铁矿中砷的方法,讨论了其测试条件和共存元素的干扰,样品采用酸浸溶解、直接上机测定。结果表明,该法具有操作简单、快速、火焰温度较高等优点,线性回归方程及相关系数分别为:A=0.003 20 C+0.009 77,r=0.999 3。