巯基棉富集-电感耦合等离子体-质谱法测定海水中痕量重金属

采用巯基棉预富集,建立了电感耦合等离子体质谱仪定量测定海水中痕量重金属元素(Cu、Zn、Cr、Ni、Pb、Cd)含量的方法。完善前处理条件、优化仪器工作参数、选取In作为内标元素,能有效克服海水基体对测定的影响。建立方法的检出限为0.06(Cu)、0.11(Zn)、0.07(Cr)、0.16(Ni)、0.07(Pb)、0.03(Cd)μg/L,RSD为2.5%~6.8%,回收率为78.0%~103%。方法准确度良好,适用于海水中痕量金属元素的定量测定。

毛细柱与填充柱气相色谱法分析环境中甲基汞

介绍巯基棉富集－毛细管气相色谱法测定环境水、沉积物和土壤样品中痕量甲基汞的分析方法．对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精密度、检测限进行了对比．研究表明，填充柱分析甲基汞的检测限为２ｐｇ，而毛细管柱色谱对甲基汞的检测限为０．５ｐｇ．且毛细管柱色谱分析甲基汞的精密度明显优于填充柱色谱，证明了毛细管柱分析甲基汞的优越性．本文也对巯基棉富集甲基汞的操作条件进行了优化选择，得到的最佳条件为样品ｐＨ值３～５。

高效液相色谱-原子荧光联用测定天然水中烷基汞

应用在线紫外光照射-高效液相色谱分离-冷原子蒸发/氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-UV-CV/HG-AFS)测定天然水中烷基汞,实验比较两种前处理方法-巯基棉富集和液液萃取,优化分析条件,建立一种简便、选择性好、高灵敏度分析天然水中烷基汞的方法。取1L水样时,甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.3和0.6ng/L。以两种不同浓度标样进行6次平行测定,甲基汞和乙基汞的相对标准偏差(RSD)在2.8%～4.6%之间。

巯基棉分离富集-FAAS法测定海水中的痕量镉

借助巯基棉分离富集技术 ,以火焰原子吸收光谱法测定海水中的痕量镉。该方法的回收率为94 .0 %— 97.0 % ,相对标准偏差为 4 .9%。结果表明 ,该方法简单易行 。

巯基棉分离富集——胶束增敏荧光分析法测定痕量汞

实验发现，在pH7．8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中，十二烷基硫酸钠（SDS）可使Hg（Ⅱ）与吖啶橙（AO）反应后的荧光明显增强，据此建立了测定汞的荧光分析新方法。在最佳实验条件下其浓度线性范围为0～200μg／L，检出限为2．47×10^-9g／ml。新建方法联结巯基棉分离富集汞，用于环境水样中痕量汞的测定，相对标准偏差为2．1％～4．7％，样品加标回收率为99．3％～101．2％，结果满意。

火焰原子吸收光谱法测定水中的镍

采用疏基棉分离富集技术，以火焰原子吸收光谱法测定了水中痕量镍元素的含量，相对标准偏差为2．3—2．5，回收率为99.8％～100．1％，取得了比较满意的实验结果。该方法简单、快速并具有良好的精密度和准确度。重点讨论了前处理方法、共存离子对测定结果的影响。

同位素稀释质谱法测定人血清中痕量硒

对巯基棉分离硒的方法进行了改进,建立了一种IMEP-17人血清样品中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测量方法。采用微波消解-巯基棉分离对人血清样品进行前处理,通过对巯基棉分离血清中硒的条件优化,结果表明,柱条件为5 mol/L HCl、解脱Se条件为1 mL重蒸HNO3、巯基棉最佳用量为0.14 g时,能够有效分离出人血清样品中的Na、Mg、K、Ca等碱金属和碱土金属,同时硒的回收率最高,达到92%以上。将该前处理方法应用到同位素稀释电感耦合等离体质谱法中,平行取样6次,测量结果的平均值为(0.07747±0.00046)μg/g,在标准值(0.07896±0.0027)μg/g的不确定度范围内。

巯基棉分离富集-胶束增敏荧光分析法测定痕量汞

实验发现，在pH7．8的KH2P04-NaOH缓冲介质中，十二烷基硫酸钠（SDS）可使Hg（Ⅱ）与吖啶橙（AO）反应后的荧光明显增强，据此建立了测定汞的荧光分析新方法。在最佳实验条件下其浓度线性范围为0—200μg／L，检出限为2，47×10^-3mg／L。新建方法联结巯基棉分离富集汞，用于环境水样中痕量汞的测定。相对标准偏差为2．1％-一4．7％，样品加标回收率为99．3％-101．2％，结果满意。

巯基棉富集-大口径毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞

介绍了巯基棉富集-大口径毛细管柱气相色谱法测定环境水中痕量烷基汞的分析方法,并与玻璃填充柱色谱分离烷基汞进行了对比。取1000ml环境水样时,本法的检出限为:甲基汞(MMC)0.5pg;乙基汞(EMC)0.7pg。

巯基棉分离富集-荧光分析法测定水中痕量汞

实验发现,在pH 7.8的KH_2PO_4-NaOH缓冲介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)可使Hg(Ⅱ)与吖啶橙(AO)反应后的荧光明显增强,据此建立了测定汞的荧光分析新方法。在最佳实验条件下,其质量浓度线性范围为0～200μg／L,检出限为2.47×10^(-9)g／mL。新建方法通过巯基棉分离富集汞,用于环境水样中痕量汞的测定,相对标准偏差为2.1％～4.7％,样品加标回收率为99.3％～101.2％,结果满意。

巯基棉富集-化学发光法测定钨

本文研究了H_2O_2-KI-W(Ⅵ)-鲁米诺体系化学发光测定W的条件。所拟定的方法测定W的浓度范围为1×10^(-10)—1×10^(-6)g/ml,检测限为3×10^(-11)g/ml W。通过巯基棉吸附W,使与干扰离子分离并对痕量W富集。应用于天然水及岩矿样品中W的测定,获得满意结果。

巯基棉富集分离—冷原子吸收法测定天然水中痕量汞

用巯基棉富集水中痕量汞，用饱和氯化钠的盐酸溶液解吸，冷原子吸收法测定。当水样取１ Ｌ时，最低检测浓度可达０－００３ μｇ／Ｌ，方法相对标准偏差为３－８ ％ ～６－９ ％ ，巯基棉汞平均回收率为９１－１％ 。该法操作简单、快速、富集倍数大，适用于天然水中痕量汞的分析。