巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量锌

研究了微乳液介质中 ,pH =10 .4时 ,锌与三甲氧基苯基荧光酮 (TM PF)显色生成稳定的 1∶2络合物 ,于 5 80nm处摩尔吸光系数为 2 .94× 10 5L·mol-1·cm-1,锌含量在 0～ 0 .4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质 ,显著改善了锌的显色条件 ,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大 ,且机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味精、血清、尿样和发样中的锌 ,相对标准偏差低于 3.7% ;回收率在 95 .2 %～ 10 5 %。

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量铜

研究在微乳液介质中,pH10.40时,铜与三甲氧基苯基荧光酮(TM PF)显色生成稳定的1∶2配合物,在552nm处摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,铜含量在0～0.6μg·mL-1范围内符合比耳定律,引入微乳液介质,显著改善了铜的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,而机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。测定了血样、尿样、水样和矿石样品中铜的测定,相对标准偏差低于4.8%,回收率为94.2%～106%。

三甲氧基苯基荧光酮光度法测定生物样品中铅

研究了微乳液介质中,在pH91时,铅与三甲氧基苯基荧光酮(TMPF)显色生成稳定的1∶2配合物,在565nm处摩尔吸光系数为532×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～15μg·mL-1范围内符合比耳定律。巯基葡聚糖凝胶是一种将巯基基团引入葡聚糖骨架上的新型离子吸附剂,其吸附容量大,洗脱容易,机械性能好。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了分析方法的选择性。测定了血样、发样和尿样中的痕量铅,结果令人满意。

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3，5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（DMSDAA）的合成方法及其与汞的显色反应。3，5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐，重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下，pH11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Hg（Ⅱ）与DMSDAA形成1：2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476nm波长处，表观摩尔吸光系数ε-1．59×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）含量在0．052-400μg／L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离水中共存离子富集汞，提高了方法的选择性。本法用于水样分析，相对标准偏差为0．8％～2．9％，加标回收率为99．5％～103．2％。

巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞(Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,汞(Ⅱ)与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应,采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞(Ⅱ),建立了分光光度法测定微量汞(Ⅱ)的新方法。在pH值为6.00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于530 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为3.3×105L/(mol.cm)。在显色液中汞(Ⅱ)质量浓度在8.00μg/L^600μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.003 mg/L,水、牛奶、化妆品测定的RSD为1.4%~6.1%,加标回收率为96.8%~105%。

阻抑荧光光度法测定痕量锡

在pH=5．0的邻苯二甲酸氢钾．氢氧化钠缓冲溶液中，痕量锡（Ⅳ）强烈地催化高碘酸钾氧化3-（3′-氯苯基）-5-（2′-胂酸基偶氮）若丹宁的反应，引起体系荧光强度的明显猝灭，其最大荧光激发和发射波长为308nm／410nm。据此建立催化荧光猝灭法测定痕量锡（Ⅳ）的新方法，计算反应的表观活化能Ea=51．20kJ／mol，反应速率常数k=1．23×10^-9／s。该方法线性范围为0～0．01×10^-6g／mL，检出限为1．65×10^-9／mL。经过巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离富集可以显著提高测定的选择性和灵敏度。用于食品及环境水样中痕量锡的测定，结果满意。