几种食用油的核磁共振光谱特征与地沟油的快速检测

检测了大豆油、菜籽油、芥花油、芝麻油、橄榄油、花生油、玉米油、葵花籽油、猪油、鱼油及地沟油的1H NMR、13C NMR光谱（核磁共振氢谱、碳谱）。结果发现：植物油与猪油和鱼油有明显的区别;地沟油由于其产生、酸败和处理过程中有部分甘油酯的分子发生变化,所以在氢谱图的δ6.70~5.50、δ5.10和δ3.73等处有明显的杂峰;地沟油、猪油和鱼油在氢谱图的δ1.26处的峰比δ1.30处明显强很多;地沟油碳谱图在δ178.33、δ173.87、δ86.60、δ68.39和δ65.06处有明显的小峰存在,它们可以作为判断地沟油特征峰的依据。与其他分析方法相比,该方法具有操作简单、不需要预处理和快速等优点。

“地沟油”鉴别技术研究展望

针对"地沟油"鉴别技术研究中的若干关键共性问题进行了分析与展望。"地沟油"内涵不统一,采用"餐厨废油脂"概念更准确。回流餐桌的"地沟油"都是二次油,深度氧化是其共同特征。餐厨废油脂中或不存在专有的特异性物质,依靠检测难以准确定性。餐厨废油脂是极不标准的研究对象,任何方法都不可能定量检测掺伪量。鉴别"地沟油"采用油脂内源性的量差性指标与外源性的排除性指标相结合的多指标体系的检测方法是必然趋势。"地沟油"鉴别的快检技术与仲裁技术相互补充,但不可能先于仲裁技术而独立应用。现阶段有必要行政监管与技术监测并重,尽快开发应用技术难度相对较低的筛查方法。

地沟油的太赫兹波段光谱特性研究

基于太赫兹电磁波与油脂大分子基团的共振反应及太赫兹时域光谱技术能够灵敏地反映化合物结构与环境的指纹特性,应用该技术测量了普通食用油与多种地沟油的光学参数,得到了样品在0.16～0.96 THz频域的吸收谱和折射谱,分析了样品在太赫兹波段的光学性质,提出了地沟油和普通食用油在不同频率下的光谱差异。实验结果表明,太赫兹光谱信息可作为辨别地沟油与合格食用油的理化指标,可为地沟油的快速鉴别提供科学依据。

基于拉曼光谱技术的地沟油筛查方法研究

以10个品种的138个食用植物成品油、38个精炼地沟油和80个由食用植物成品油和精炼地沟油勾兑的油为样品,采用532 nm激光光源,分别在2个波数范围内扫描样品的拉曼谱图,通过谱图形态比对及谱图数据分析筛查鉴别地沟油与食用植物成品油。结果表明:138个食用植物成品油和38个精炼地沟油的判定准确率均达到100%;5%、10%、20%地沟油勾兑样品的判定准确率分别为40%,63%及85%,且判定结果之间逻辑性完整。该方法不但具有检测成本低、检测时间短、样品用量小等优点,而且可以有效控制假阳性率,较适于作为地沟油筛查方法,与其他确认方法联合使用可有效鉴别地沟油。

离子交换树脂催化地沟油合成绿色增塑剂的研究

以地沟油为原料,采用离子交换树脂Amberlite IR-120催化地沟油环氧化合成绿色增塑剂。在对地沟油进行脱水除杂、碱炼脱酸预处理,分析理化性质和脂肪酸组成的基础上,探讨了催化剂用量、30%H_2O_2用量、冰乙酸用量、反应温度及反应时间对环氧化反应的影响。结果表明:地沟油主要由棕榈酸(19.86%)、油酸(34.98%)和亚油酸(33.31%)组成,具有较高的不饱和度,理论环氧值为5.3 mol/100 g。最佳环氧化工艺条件为:地沟油与30%H_2O_2质量比1∶2.5,地沟油与冰乙酸质量比1∶0.9,催化剂用量3%,反应温度65℃,反应时间3 h。在最佳条件下,制备得到的环氧地沟油增塑剂的环氧值为4.61 mol/100 g,相对环氧转化率可达87%。

响应面法优化餐饮废油制备生物柴油的研究

以餐饮废油为原料,采用超声辅助碱催化法制备生物柴油,通过响应面试验探讨了温度、催化剂用量、醇油比对生物柴油转化率的影响,得到最佳制备工艺条件为:在超声功率50 W、频率28 Hz的条件下,温度62.47℃,催化剂用量0.98%,反应时间30 min,醇油比7∶1(质量比)。在此条件下,生物柴油转化率为90.26%。

二阶导数傅里叶变换红外光谱鉴别植物油和地沟油

利用傅里叶变换红外光谱法测定了食用植物油、地沟油和模拟的复热油的光谱并进行二阶导数处理分析。结果表明:地沟油和模拟的复热油的饱和脂肪酸、反式脂肪酸的含量均明显高于正常食用油的;二阶导数光谱中3 009、1 737、966、723 cm^(-1)4处特征吸收峰的变化可作为判定是否为地沟油的参考。用此方法鉴别油品用量少且无需样品预处理,分析速度快,可为地沟油检测方法的建立提供依据。

废油脂生物柴油的脱硫处理研究

液体燃料的硫排放是环境污染的一个重要来源。废油脂制得的生物柴油硫含量往往超出国家标准。在相同条件下,采用活性炭、阴离子交换树脂、活性白土3种吸附剂对地沟油生物柴油进行脱硫试验。结果表明:活性炭脱硫效果较好,在活性炭用量为地沟油生物柴油质量的3%、吸附温度65℃、吸附时间30 min条件下,生物柴油脱硫率为11.7%。试验发现地沟油生物柴油采用双氧水洗涤后再进行二次负压蒸馏能达到显著的脱硫效果,生物柴油脱硫率达77.8%;高含硫地沟油、棕榈酸化油制备的生物柴油最佳的脱硫工艺为原料油经双氧水洗涤、生物柴油粗品二次负压蒸馏,生物柴油成品脱硫率分别达到95.6%、93.3%,硫含量分别为6.7、8.9 mg/kg,满足国Ⅵ柴油排放标准(GB 19147-2016)的硫含量小于等于10 mg/kg要求。

MCM-41负载碳化蔗糖及磷钨酸非均相催化餐饮废油制备生物柴油

以MCM-41为载体,通过负载蔗糖并使之碳化、磺化制备出一种单负载型固体酸催化剂S/MCM-41,并通过在其上负载一定量磷钨酸制备出酸性更强的双负载型固体酸催化剂P-S/MCM-41。以大豆油和油酸按比例混合作为模拟餐饮废油原料,两种固体酸作催化剂制备生物柴油的研究发现,双负载型固体酸拥有更好的催化性能。以双负载型固体酸P-S/MCM-41为催化剂,实际餐饮废油为原料制备生物柴油的最佳反应条件为:反应时间7 h,反应温度115℃,醇油摩尔比15∶1,催化剂用量10%(以油质量计)。该条件下生物柴油的最高收率可达94%。

固相萃取-流动注射分光光度法快速鉴别潲水油的研究

采用固相萃取法快速提取油脂中的胆固醇，与流动注射分光光度法（FIA）联用建立测定油脂中胆固醇含量的自动分析方法。利用胆固醇与邻苯二胺在浓硫酸作用下形成聚合物，在413nm处有最大吸收峰，以此建立FIA自动分析方法对胆固醇进行定量分析。该方法在2．0～100mg／L的范围内，胆固醇质量浓度与峰高成良好线性关系，相关系数R^2=0．9992，相对标准偏差为1．81％（20mg／L胆固醇，n=12），方法检出限为0．16mg／L。实验表明：固相萃取-FIA联用法操作简单、回收率高、耗时短、消耗试剂量少，30min内可完成油脂中胆固醇含量的测定，仪器小巧、便携、可实现油脂中胆固醇的现场检测，便于快速鉴别潲水油。

治理“地沟油”问题研究进展及评述

我国餐厨垃圾资源化行业正处于起步阶段,餐厨垃圾中的废油即俗称的"地沟油"流回餐桌的现象屡禁不止,与法律法规及行业标准欠缺、分段监管体制弊端等问题相关,也与正常的产业链通路还未成形有重要的联系。要从源头上切断"地沟油"黑色产业链,推动餐厨垃圾资源化产业的健康发展,需要国家对餐厨垃圾资源化产业进行长远规划,完善相关法律法规,理顺行业管理体制,制定行业发展政策,疏通餐厨垃圾资源化产业链通路,让"地沟油"有合理的出路。

电导率法快速鉴别地沟油的试验研究

通过试验研究用电导率法快速鉴别地沟油，探讨不同操作条件对测定结果的影响。测取不同水油比、震荡时间、温度、油脂种类等因素下萃取水相电导率，选择最佳的操作条件，测量不同种类油品的电导率，半定量分析食用油是否掺伪。结果表明室温条件下，震荡时间30s，水油比4：1，静沉15min时，电导率最大，检测结果最灵敏，地沟油、使用过的食用油、食用油水相电导率分别为67．73～138．87μS／cm、30．54～42．56μS／cm、11．52～19．63μS／cm。如果测定油脂电导率大于45．00μS／cm，可以断定其掺伪。

电导率双频测量法鉴别地沟油

应用电导率双频测量法消除了常规电导率测量法在地沟油鉴别过程中电导池的极化效应与电容效应。用不同质量浓度Na Cl溶液样品在0~100 mg/L范围对测量系统线性度进行测量,获得的线性拟合相关系数R2为0.996 7,显示测量系统在测量范围内具有良好的线性相关性。通过在电导池中加载750 Hz与1 500 Hz两个具有倍频关系的正弦信号,在25℃恒温下采用单盲测试法对菜籽毛油、精炼菜籽油、一级大豆油、地沟油及按不同体积分数制备的掺假油样品进行了测量。结果表明：电导率双频测量法测量结果的相对不确定度为0.36%~0.60%,与常规电导率测量法相比,测量精度更高,测量方法更可靠。

科技创新、产业政策与食品安全:“地沟油”问题的治理之道

近年来,我国政府为治理地沟油投入众多财政和行政资源,但地沟油回流餐桌现象仍屡禁不止,同时,治理面临着餐厨废弃物回收制度存在缺陷、监管难度大等挑战。本文认为,导致这一状况的重要原因是过于强调单一的打击和处罚,忽视了将其与科技创新与产业政策有机结合。本文从科技创新、产业政策和政府监管角度分析影响餐厨垃圾与废弃油脂治理的具体因素,并针对政府提出切实可行的政策建议:搭建平台提高企业科技创新能力,利用财政政策扶持产业,建立废弃油脂回收产业中长期规划,推行生物柴油配额制度与完善废弃油脂回收管理制度。食品安全治理是一个多元化治理工具的组合过程,不能只靠传统的政府监管,还需与食品科技和产业政策进行匹配。

一种食用油掺杂地沟油快速检测系统的设计

食用油在加工过程中一般不会混有金属离子,可通过电导率实现对食用油掺杂地沟油进行检测。在此基础上,设计了一种食用油掺杂地沟油快速检测系统。该系统以ARM为核心,利用数据采集技术,完成了食用油掺杂地沟油检测系统的软硬件设计。系统测试实验证明,该系统能够准确测定食用油的电导率信息,从而获知食用油中是否掺杂地沟油,以及分析食用油中掺杂地沟油含量的信息。该检测系统具有检测速度快、功耗低、价格低廉和便携的优点。

对甲苯磺酸加压催化高酸值地沟油连续甲酯化的研究

以高酸值地沟油为原料,提出了一种对甲苯磺酸催化、加压下连续甲酯化反应的技术。采用单因素实验和正交实验研究了不同工艺条件对甲酯化效果的影响。结果表明,甲酯化的最佳工艺条件为:醇油摩尔比5∶1,反应压力0.8 MPa,催化剂用量0.5%(以地沟油质量计),反应时间25min。在最佳工艺条件下,地沟油酸值(KOH)可从120 mg/g降至1.78 mg/g,酯化率可达98.5%,满足下一步碱催化酯交换制备生物柴油的技术要求。

响应面法优化新型磁性固体酸催化地沟油甘油酯化的工艺

以地沟油为原料,采用自制新型磁性固体酸催化剂A作为地沟油预酯化催化剂,通过响应面法优化试验分析催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度,反应时间对地沟油酯化率的影响,得到最优工艺条件为醇酸摩尔比0.5、催化剂用量0.59%、反应温度221℃、反应时间2.55 h,酯化率达99.67%。地沟油酸值由114.82 mg KOH/g降至0.39 mg KOH/g。催化剂重复利用5次,酯化率依然保持在97.49%以上。

Gemini表面活性剂在地沟油制备微乳捕收剂中的应用

为实现低阶煤泥的高效浮选,以地沟油、Gemini阳离子表面活性剂(31709型表面活性剂)为主要原料制备新型高效微乳捕收剂(DG-1),检测结果表明,微乳液滴体积分数在98%以上,稳定性良好。浮选实验及成本利益概算表明,在药剂用量相同时,DG-1的浮选性能及所获精煤利润均优于0#柴油,其浮选性能的提高与31709型表面活性剂的添加密切相关。使用X射线光电子能谱仪(XPS)、接触角测量仪和微电泳仪对31709型表面活性剂提高DG-1浮选性能进行研究,结果表明,31709型表面活性剂有效覆盖了样品表面的含氧官能团,造成煤泥表面氧元素的含量减少,提高了煤泥的疏水性;吸附31709型表面活性剂后煤泥接触角增大了约12°,进一步验证了吸附后煤泥疏水性的增强;同时31709型表面活性剂对煤粒具有一定的分散作用,比煤粒单纯在水中更稳定,有利于浮选。

ROC曲线在制定地沟油中钠离子鉴别指标最佳临界值中的应用

运用ROC曲线制定钠离子鉴别指标的最佳临界值。以市售食用油作为金标准,对46份市售食用油和80份地沟油中的钠离子绘制ROC曲线,利用约登(Youden)指数寻找钠离子最佳临界值。结果表明,钠离子最佳临界值为0.985 mg/kg,灵敏度为0.525,特异度为1。ROC曲线下面积为0.786(P<0.05),具有统计学意义。

赤铁矿常温浮选的阴离子捕收剂研制与试验

以地沟油酸、H酸和促进剂KDT-1为原料制成了赤铁矿常温浮选阴离子捕收剂KA-1。应用捕收剂KA-1处理贫赤铁矿混磁精矿,在21~24℃,可以获得精矿品位68.63%、精矿回收率90.20%的良好结果。利用废弃资源合成的KA-1捕收剂适于常温浮选,有利于提高贫赤铁矿资源利用率,有较好的应用前景。