同位素标记敌百虫-甲氧基-D_6和敌敌畏-甲氧基-D_6的合成

以CD3OD为同位素源,经与三氯化磷酯化得到亚磷酸二甲酯,再进一步与三氯乙醛加成得到敌百虫-甲氧基-D6,碱解脱去氯化氢分子,重排后生成敌敌畏-甲氧基-D6。以消耗CD3OD计算稳定同位素标记敌百虫-甲氧基-D6和敌敌畏-甲氧基-D6提纯后总收率分别为57.7%和47.3%。产物经高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)和核磁(NMR)等仪器的鉴定为目标物质,化学纯度大于98.0%,同位素丰度高于98.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物的合成与表征

以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与稀土金属氯化物为原料、乙醇为溶剂,合成了6个2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物,通过元素分析、IR、UV、TG/DTA等方法对其结构进行了表征。结果表明,所形成配合物的化学组成为RE(C14H11O3)3,金属离子与配体2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的化学计量比为1∶3;配体中羰基氧、邻位羟基氧与稀土金属离子配位;得到的配合物稳定性高,仍然具有吸收紫外线的能力。

邻乙氧基苯甲醛的合成

以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83%。用1H NMR谱、13C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。

钼钒氧簇二聚体[Ni(enMe)_2]_4{[Ni(enMe)_2][Ni(enMe)_2(H_2O)]_2[Mo_8^(Ⅵ)V_6^(Ⅳ)O_(38)(V~ⅤO_4)]_2}·8H_2O的合成与结构表征(英文)

在水热条件下合成了一例新型的多金属氧酸盐二聚物,[Ni(enMe)2]4{[Ni(enMe)2][Ni(enMe)2(H2O)]2[Mo8ⅥV6ⅣO38(VⅤO4)]2}.8H2O(1)(enMe=1,2-丙二胺),利用元素分析、红外光谱分析、粉末X射线衍射、热重分析和单晶X射线衍射表征了其结构。结果表明,化合物(1)属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数为a=1.9685(4)nm,b=1.3549(3)nm,c=2.7039(5)nm,α=90°,β=93.94(3)°,γ=90°,V=7.195(2)nm3,Z=4,Dc=2.390g/cm3,Mr=2588.4,μ=3.195mm-1,F(000)=5012,最终R1=0.0743,wR2=0.1861.与此同时,(1)是第一个具有二帽-Keggin型钼钒氧簇的二聚体,它由过渡金属部分[Ni(enMe)2(H2O)]22+连接形成{[Ni(enMe)2][Ni(enMe)2(H2O)]2[Mo8ⅥV6ⅣO38(VⅤO4)]2}8-二聚阴离子.

含1,3,4-噁二唑与苯或吡啶共轭化合物的合成与表征

以间苯二甲酸和2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化、氨解、关环和取代4步反应合成了1,3-二(2-乙酸甲酯基硫醚-1,3,4-噁二唑)-苯和2,6-二(2-乙酸甲酯基硫醚-1,3,4-噁二唑)-吡啶,利用IR、1HNMR及MS对其结构进行表征。在304nm波长光激发下,1,3-二(2-乙酸甲酯基硫醚-1,3,4-噁二唑)-苯(1.0×10-5mol/L的DMF溶液)在357 nm发射荧光;在281 nm波长光激发下,2,6-二(2-乙酸甲酯基硫醚-1,3,4-噁二唑)-吡啶(1.0×10-5mol/L的DMF溶液)在354 nm发射荧光。结果表明,两种目标化合物均具有良好的荧光性能。

对称4,7-二取代邻菲罗啉的合成和表征

以邻苯二胺和乙氧亚甲基丙二酸二乙酯为起始原料,经取代、环合、水解、脱羧等反应合成得到4,7-二羟基邻菲罗啉,4,7-二羟基邻菲罗啉进一步氯化、氨化得到4,7-二氯邻菲罗啉和4,7-二胺基邻菲罗啉,各步产率较高,并用核磁共振、红外光谱、质谱进行了表征。