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液相色谱法测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量 被引量:5
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作者 巩志国 苏敏 +2 位作者 员丽娟 李世雨 季新成 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期35-38,共4页
建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RP C18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量。链... 建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RP C18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量。链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.9998。方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量。 展开更多
关键词 番茄 链霉素 双氢链霉素 串联双柱净化 液相色谱
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串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量 被引量:5
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作者 巩志国 苏敏 +2 位作者 季新成 李世雨 万宇平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期33-38,共6页
建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子... 建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%~101%,相对标准偏差为2.3%~15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。 展开更多
关键词 串联双柱固相萃取净化 液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素 番茄酱
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双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量 被引量:14
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作者 刘晓茂 张进杰 +2 位作者 张守军 曹亚平 杨志伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期40-44,共5页
建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正... 建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 双柱固相萃取净化 牛奶 奶粉 链霉素 双氢链霉素 残留
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