在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700μL水样、300μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。

全自动在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定地表水中痕量甲基对硫磷

建立了全自动化在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速、准确测定地表水中痕量甲基对硫磷的方法.水样经在线富集、色谱柱分离后,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,内标法定量.通过对离子源参数、水相洗脱溶剂、有机相洗脱溶剂、洗脱溶剂初始比例进行优化试验,甲基对硫磷的灵敏度显著提升,峰型更好.该方法在质量浓度5—1000 ng·L^(-1)范围内线性关系良好(相关系数R^(2)≥0.998).添加回收试验结果表明,方法检出限为4 ng·L^(-1),方法定量限为16 ng·L^(-1),在40、100、500 ng·L^(-1)的3个添加水平下,平均回收率为90.1%—97.8%,相对标准偏差为1.7%—3.5%。应用于实际地表水样品测定,结果均未检出.该方法便捷、高效,可实现高通量测定地表水中痕量甲基对硫磷.

在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中10种抗生素

建立了一种测定水中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类等4大类10种抗生素含量的在线固相萃取-液质联用法。样品通过在线固相萃取提取,采用含有0.1%甲酸的乙腈和超纯水为流动相,Hypersil GOLD为分离色谱柱,三重四级杆质谱仪检测和多反应监测(MRM)正离子扫描模式(HESI+)。结果表明10种抗生素在1.0~10.0ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限范围0.126~0.227ng/mL,RSD范围0.5%~6.7%,加标回收率范围为71.4%~104.8%。

考虑机器故障和有限缓冲器的级联生产线系统的建模和分析

本文在建立机器故障和系统阻塞的近似模型的基础上给出了系统的排队网络模型.利用这一模型,可以对问题解析地求解,以分析系统的性能,而不需要复杂的计算.仿真结果表明,其解的精度令人满意.

多级生产线可靠性分析的一种新方法

本文针对工作站可修、缓冲库容量有限的多级生产线系统,在概率流模型的基础上,提出了一种工作站生产均衡比的概念及其计算方法,解析地求取了缓冲库和工作站的状态概率,其中并使得待求解的方程数降到最少,且易于求解,然后导出了各可靠性指标的分析表达式,从而较好地解决了一般多级级联生产线的可靠性分析问题,计算示例表明,本文提出的方法计算简便,而且精度较高。

同口径破—破型串联装药战斗部的试验研究

设计了一种第一级能够形成环形射流的 W型聚能装药 ,第二级采用大锥角聚能装药的串联战斗部 ,并且通过试验研究了该种战斗部对靶板的毁伤效果。结果表明 ,此战斗部的设计是合理的 ,可行的 。

级联生产线系统的可靠性建模与分析

本文针对中间缓冲库容量有限、工作站可修的一般级联生产线系统,建立了一种新的近似模型,用于系统的可靠性分析,给出了相应的求解算法,并导出了协调生产条件。结果表明这种方法简便易行。

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆不同部位的4种植物激素

采用双三元液相色谱（ Dual gradient liquid chromatography,DGLC）建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法（ Online SPE DGLC-ESI MS/MS）,并成功应用于实际样品检测。本方法同时检测大豆不同部位中的4种酸碱性植物激素（赤霉素（GA3）、吲哚乙酸（IAA）、玉米素（ZT）和脱落酸（ABA））。通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。大豆样品经液氮低温研磨,以80％甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2色谱柱,并以0.1％甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式（ SRM）同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析, GA3, IAA, ZT 在0.1～50μg/L 范围内线性良好,检出限为0.0002μg/g；ABA在0.5～50μg/L的范围内线性良好,其检出限为0.0010μg/g。以0.8,4.0和40μg/L分别为低、中、高浓度考察4种植物激素的回收率为76.1％～93.5％,RSD为0.8％～6.0％。结果表明,籽粒中含有的ABA浓度明显高于其它部位。本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。

纳升电喷雾毛细管液相色谱-串联质谱鉴定K562细胞株中混合蛋白质

用标准蛋白质混合物建立了一种适用于低丰度混合蛋白质及其异构体分离与鉴定的蛋白质组学方法。通过IPG胶条等电聚焦分离蛋白质,染色后进行混合胶内酶切,采用纳升电喷雾毛细管液相色谱-串联质谱“散弹法(shot-gun)”分析酶切产物,并进行数据库检索鉴定蛋白质。运用该方法从K562细胞株样品中鉴定出14种具有重要功能的蛋白质,部分蛋白质同时在多个条带中出现,可能是异构体。肽段及其碎片离子的平均质量偏差小于0.05 U,综合得分大都远远超过有效值。该方法灵敏、准确度高、分辨率高、省时、便于操作,在鉴定蛋白质异构体方面有优势。

在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留

建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限(LOQ)牛奶为0.25μg/kg,动物组织和鸡蛋为0.5μg/kg,在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.9995。方法在3个水平的添加回收率为83.3%～93.6%,相对标准偏差在3.5%～5.9%之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。

1420酸轧机组滚筒飞剪故障原因及改进措施

在简介 1 42 0酸轧机组滚筒飞剪结构的基础上 ,着重探讨了飞剪剪切不良的故障原因及提出相应的改进措施 。

在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。

导叶双列叶栅位置对水力性能的影响

基于N-S方程和标准k-ε紊流模型,用数值模拟的方法分析了固定导叶和活动导叶的相对位置关系对水力性能的影响;主要分析了固定导叶出流角与活动导叶进水角的匹配关系,活动导叶的三种不同位置的速度矢量和压力分布,活动导叶的几何出水角与水流角的关系.在分析了三种不同位置时的水力损失后,给出了固定导叶与活动导叶的最佳位置关系,提出了双列叶栅设计时的最优设计参数.

酸洗-冷轧联合机组闪光焊接头断带原因分析

采用宏观分析、力学性能测试、金相检验和断口分析等手段对某酸洗-冷轧机组闪光焊低碳Stb35L钢薄板接头在冷轧过程中频繁出现断带的原因进行了分析。结果表明:闪光焊接头发生开裂和断带的主要原因是其热轧原料钢板的头尾板形较差,而闪光焊前又未对其进行校平或剪切,从而导致接头局部出现焊缝搭接错边现象;在冷轧过程中,焊缝搭接处产生折叠和缺口裂纹,裂纹不断扩展最终导致断带;另焊缝中存在未挤压干净的链状氧化物是导致接头开裂和断带的另一个原因。

在线净化液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中7种β_2-受体激动剂

建立了同时测定畜禽粪便中福莫特罗、沙美特罗、卡布特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、克伦塞罗和羟甲基克伦特罗7种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品经酸性乙腈充分提取后,再用0.2％甲酸溶液稀释,提取液用阳离子交换在线净化柱（ HyperSep Retain CX）净化,2％氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Hypersil Gold C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。在正离子电喷雾条件下,采用选择反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,7种β受体激动剂在0.5～100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9928。取3倍信噪比下,畜禽粪便中7种β2受体激动剂的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在空白猪、鸡粪便中添加5～50μg/kg水平的7种β2受体激动剂,得到平均回收率为67％～112％,其相对标准偏差为2.9％～10.2％。本方法简单快速,适用于畜禽粪便中β2-受体激动剂残留的定量及确证分析。

动态设定及自适应技术在酸轧机组上的应用

为了提高动态变规格时带钢头尾厚度的控制精度,宝钢在酸轧机组采用了动态设定和自适应技术。该技术采用实测数据,提高了轧制模型输入数据的准确度。使用轧制力动态自适应计算,提高了轧制力和辊缝计算的精度,并对辊缝的设定值进行补偿。还分析了动态变规格的条件、阶段和模式。根据该技术应用前后实绩数据的对比,证明它对减少动态变规格头部超差长度、提高头部厚度控制精度效果较好,具有良好的应用前景。

渤海湾:铝铸锭热轧概况

中国渤海湾(山东省、河北省、辽宁省、北京市、天津市、吉林省辽源市、内蒙古通辽市的霍林郭勒)是世界铝工业最完整、最密集与最大的地区,也是世界最先进装备聚集之一,因为都是近些年建设的,集当今先进技术之大成。本地区铝铸锭热轧板带材生产能力6880 kt/a,约占全国总产能的35%。本地区已成为全球高精板带材“一站式供应基地”。天津忠旺铝业有限公司、南山集团轻合金有限公司、魏桥铝电有限公司是三大世界级铝铸锭热轧企业。

全球铝轧制工业概览系列综述之十五 全球铝带冷连轧生产线一览

对全世界的2、3、5、6机架铝带冷连轧生产线作了较全面的系统介绍。截止2001年底,全球有铝带冷连轧生产线36条。它们的总生产能力约8150kt/a,约占铝板带总生产能力(18885kt/a)的43.1%。在今后的十几年内,世界上不会再建5、6机架冷连轧生产线,但在一批发展中国家,随着经济的发展可能会建双机架或3机架铝带冷连轧线。

改革开放30年:中国的铝板带冷轧工业(1)

经过60年的发展,特别是改革开放以来30年的高速持续大发展,中国铝带冷轧工业取得了举世瞩目的辉煌成就。中国的铝带冷轧工业与外国相比较,拥有最多的高技术大容量现代化冷轧机,最多的CVC轧机,最多的1 400mm级四辊不可逆式冷轧机(2010年底可有约83台),最多的1 300 mm以下的小型铝带冷轧机。河南省是全球最大的中低档铝板带基地,集中于郑州至洛阳的狭长地带内。至2009年底中国可有3条铝带冷连轧生产线,1条自制的,2条引进的。

冷轧机组测张辊表面划伤的研究

分析了宝钢 1 42 0冷轧酸轧机组 4# 机架后的测张辊在正常轧制中产生的划伤问题 ,通过对测张辊的表面状态、辊径、安装高度以及轴承的改进 。