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酚类化合物混合暴露与男性精液质量的关联分析
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作者 沈笑荔 唐伟锋 +6 位作者 刘军霞 敖俊杰 刘晓宁 黄贤 邱进 张军 张前龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期203-210,共8页
酚类化合物是一类常见的环境内分泌干扰物,流行病学研究表明酚类化合物可能影响男性精液质量,但结果迥异。此外,现有的研究大多局限于单一酚类化合物的影响,忽视了现实情况中多种酚类物质混合暴露的健康影响,酚类化合物混合暴露与男性... 酚类化合物是一类常见的环境内分泌干扰物,流行病学研究表明酚类化合物可能影响男性精液质量,但结果迥异。此外,现有的研究大多局限于单一酚类化合物的影响,忽视了现实情况中多种酚类物质混合暴露的健康影响,酚类化合物混合暴露与男性精液质量的关联仍需进一步探讨。本研究将所建立的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法应用于大样本人群(799名向上海人类精子库捐赠精子样本的志愿者)尿样中18种酚类化合物的浓度测定,并探索了酚类暴露与精液质量之间的关联。通过测量精液指标(包含精子浓度、精子总数、精液体积和精子前向运动百分比),采用多元线性回归和加权分位数之和模型(WQS)分别探索单一酚类化合物暴露和多污染物混合暴露与精液质量参数间的关联。调整潜在的协变量后,多元线性回归模型发现尿液中对羟基苯甲酸乙酯(EtP)暴露与男性精子浓度和精子总数呈显著负相关(P<0.05);WQS混合暴露模型发现,酚类化合物混合暴露与精子浓度下降相关,其中对羟基苯甲酸甲酯与EtP是起主要影响作用的化合物。综上,酚类暴露可能与男性精液质量下降相关,主要表现在降低精子浓度和精子总数。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 酚类 精液质量 混合暴露 男性生殖健康
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百香果皮分级萃取物中多酚轮廓分析及其抗氧化活性物质筛选
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作者 么亚妹 陈奕彤 +2 位作者 田永涛 刘天悦 王文蜀 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期18-27,共10页
为探究不同溶剂对百香果皮多酚的萃取效率,寻找其中抗氧化活性贡献大的特征多酚。选用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇分级萃取百香果皮乙醇粗提物,采用分光光度法分别测定其总酚总黄酮含量,借助超高效液相色谱串联质谱解析各分级萃取物中酚... 为探究不同溶剂对百香果皮多酚的萃取效率,寻找其中抗氧化活性贡献大的特征多酚。选用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇分级萃取百香果皮乙醇粗提物,采用分光光度法分别测定其总酚总黄酮含量,借助超高效液相色谱串联质谱解析各分级萃取物中酚类化合物,并结合非靶向代谢组学技术筛选差异代谢物并定量。选用DPPH自由基清除、ABTS^(+)自由基清除和Fe^(2+)还原法分析各分级萃取物体外抗氧化活性差异,通过皮尔逊相关性分析探寻百香果皮中抗氧化活性酚类标志物。结果表明:各萃取物总酚和总黄酮含量差异显著(P<0.05),由大到小依次为乙酸乙酯部位(EE)>正丁醇部位(BE)>乙醇粗提物(CE)>水部位(WE)>石油醚部位(PE)。从CE和各分级萃取物中共鉴定出33个酚类化合物,CE、EE和BE酚类化合物种类和数量较多。主成分分析(PCA)区分了各萃取物的代谢物,正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对羟基苯甲酸、原儿茶酸、异槲皮苷和异荭草苷为差异物。EE中对羟基苯甲酸(653.44μg/g)、异槲皮苷(2420.64μg/g)和异荭草苷(113.23μg/g)含量最高,CE中原儿茶酸(152.40μg/g)含量最高。百香果皮各分级萃取物体外抗氧化活性差异显著,EE体外抗氧化能力最强,是优质的抗氧化剂开发部位。相关性分析结果显示,总酚和总黄酮是百香果皮抗氧化活性物质基础,异荭草苷和异槲皮苷是其中的抗氧化活性酚类标志物。研究结果为建立百香果皮相关抗氧化产品质量控制标准及精准开发利用百香果皮酚类化合物资源提供了基础数据。 展开更多
关键词 百香果皮 分级萃取 超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC-MS) 多酚化合物 主成分分析(PCA) 抗氧化
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基于金属有机骨架多孔碳材料的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种酚类内分泌干扰物
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作者 王盼 马继平 +2 位作者 李爽 程嘉雯 黄超囡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期264-274,共11页
酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨... 酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨架衍生的多孔碳材料(UiO-66-C),并将其作为萃取吸附剂来富集水中的4种酚类内分泌干扰物(双酚A、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、壬基酚)。建立了一种分散固相萃取(DSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中酚类内分泌干扰物的分析方法。通过扫描电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等测试方法对UiO-66-C进行表征,证明了该材料的成功制备。对DSPE条件进行优化,包括UiO-66-C用量、水样pH、吸附时间、洗脱液种类及体积、洗脱时间和离子强度。在最佳实验条件下,4种酚类内分泌干扰物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.01~0.13μg/L和0.03~0.42μg/L,日内和日间精密度分别为1.5%~10.6%和6.1%~13.2%。将该方法应用于自来水和地表水的检测,4种酚类内分泌干扰物的加标回收率为77.1%~116.6%;在自来水样品中未检测到4种酚类内分泌干扰物,而在地表水中检测到微量的4-壬基酚和壬基酚,检出水平分别为1.38μg/L和0.26μg/L。该方法具有良好的准确度和精密度,为环境水体中酚类内分泌干扰物的检测提供了一种快速、高效、灵敏的新途径。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 金属有机骨架材料 分散固相萃取 酚类内分泌干扰物 环境水体
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多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留
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作者 陈彦宏 胡凌 +5 位作者 王宇 钱振杰 刘佳 毛新武 蔡伟谊 钟玉心 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第13期290-297,共8页
该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙... 该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙腈提取,加入无水MgSO_(4)、NaCl盐析,有机层经无水MgSO_(4)、MWCNTs和C18净化,氮吹浓缩后,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,使用Phenomenex Kinetex^(®)C18色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0.2~5000μg/L线性关系良好,相关系数r≥0.996,方法定量限为1~500μg/kg。在低、中、高不同加标水平下,回收率为80%~96%,相对标准偏差为2.4%~8.9%,方法准确度和精密度良好,可适用于水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的高通量确证分析。 展开更多
关键词 含氯苯酚类 多壁碳纳米管 液相色谱-串联质谱法 水产品
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基于UPLC-MS/MS的豆瓣菜酚酸类组分分析
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作者 廖素凤 罗进凤 +5 位作者 兰孜怡 黄婷婷 熊钒 杨志坚 许明 郑金贵 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1874-1888,共15页
为深入了解和挖掘豆瓣菜的功能性营养物质,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对18个豆瓣菜品种的酚酸类成分进行定性和定量分析。结果表明,运用HSS T3色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃... 为深入了解和挖掘豆瓣菜的功能性营养物质,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对18个豆瓣菜品种的酚酸类成分进行定性和定量分析。结果表明,运用HSS T3色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,选择电喷雾离子源在负离子模式下扫描,共鉴定出豆瓣菜的17个酚酸类物质,各化合物分离效果好,标准曲线在检测范围内具有良好的线性(R≥0.9992),检出限在0.8401~4.040μg/mL,定量限在2.001~20.50μg/mL,平均加样回收率在94.63%~102.4%,相对标准偏差≤4.4%(n=6)。该方法测定的18份豆瓣菜中17个酚酸均可定量,不同品种豆瓣菜的总酚酸含量以及同一品种的各酚酸含量均存在明显差异,总酚酸含量范围为106.0~230.0 mg/g DW,其中羟基苯甲酸、鞣花酸、绿原酸和3,5二羟基苯甲酸是主要的酚酸类物质。综上所述,基于UPLC-MS/MS方法可快速精准分析豆瓣菜中酚酸类化合物的组成和分布,为后续富含酚酸的豆瓣菜优异种质资源的挖掘建立了技术平台,有助于加快豆瓣菜品种改良。 展开更多
关键词 豆瓣菜 酚酸 超高效液相色谱 串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量
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作者 赫彦涛 刘爱琴 +3 位作者 安彩秀 秦冲 刘安 李然 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期88-92,共5页
提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 ... 提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜。以Kinetex C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10~1000μg·L^(-1),检出限(3.143s)为0.2~1.7μg·m^(-3);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3~40.2μg·m^(-3)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 空气 酚类化合物
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液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量的不确定度评定
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作者 张嘉楠 王狄 李曼 《食品安全导刊》 2024年第16期139-144,共6页
目的:采用液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量,并对测定过程的不确定度进行评估。方法:采用《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121—2021)中的方法测定韭菜中... 目的:采用液相色谱-质谱联用法测定韭菜中克百威残留量,并对测定过程的不确定度进行评估。方法:采用《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121—2021)中的方法测定韭菜中克百威残留量,依据《化学分析中测量不确定度评估指南》(RB/T 030—2020)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对测量不确定度进行评定。结果:对检测过程中各不确定度分量进行计算与合成,韭菜中克百威残留量可表示为(0.020±0.002)mg·kg^(-1)。在本实验室条件下,标准溶液配制过程和标准曲线拟合对韭菜中克百威残留量测量不确定度的贡献较大,标准溶液定值准确性、测量重复性、提取溶液量取、样品称量以及回收率的贡献较小。结论:研究结果对实际操作中减少不确定度、了解测量结果的置信水平和离散程度具有重要的参考意义。 展开更多
关键词 不确定度 克百威 韭菜 液相色谱-质谱法联用法
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HPLC-MS法测定茯苓中4种氨基甲酸酯类农药残留
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作者 甄达贵 石芬 +2 位作者 唐树冬 张和春 蒋世双 《现代食品》 2024年第11期159-163,共5页
目的:建立Qu ECh ERS样品前处理结合高效液相色谱-串联质谱法检测茯苓中氨基甲酸酯类农药的检测方法。方法:茯苓样品用含1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析剂盐析后加入Mg SO4、PSA和C18进行萃取、净化,高效液相色谱-串联质谱仪检测,根据色谱... 目的:建立Qu ECh ERS样品前处理结合高效液相色谱-串联质谱法检测茯苓中氨基甲酸酯类农药的检测方法。方法:茯苓样品用含1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析剂盐析后加入Mg SO4、PSA和C18进行萃取、净化,高效液相色谱-串联质谱仪检测,根据色谱峰的保留时间及特征离子对定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果:在2.0~100.0μg·L^(-1)时,各目标物线性关系良好,相关系数R^(2)>0.998;在0.015 mg·kg^(-1)、0.060 mg·kg^(-1)和0.600 mg·kg^(-1)添加水平下,回收率在77.3%~117.2%,相对标准偏差为0.2%~3.1%(n=6);方法检出限在0.60~1.00μg·kg^(-1)。结论:该方法准确度高、灵敏度好、高效快速,可用于茯苓中4种氨基甲酸酯类农药残留量的质量控制。 展开更多
关键词 茯苓 克百威 灭多威 丁硫克百威 丙硫克百威 高效液相色谱串联质谱法
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高效液相色谱-质谱法测定黑果腺肋花楸酒中酚类物质
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作者 郭金颖 赵冬梅 《饮料工业》 2024年第4期24-28,共5页
建立了黑果腺肋花楸酒中6种酚类物质的高效液相色谱-质谱测定方法,样品经10%乙醇稀释后使用高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,在正离子多反应监测模式下采集,外标法定量。结果表明,绿原酸、表儿茶素、槲皮素、芦丁、白藜芦醇、矢车菊素... 建立了黑果腺肋花楸酒中6种酚类物质的高效液相色谱-质谱测定方法,样品经10%乙醇稀释后使用高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,在正离子多反应监测模式下采集,外标法定量。结果表明,绿原酸、表儿茶素、槲皮素、芦丁、白藜芦醇、矢车菊素6种酚类物质在10.00-500.00ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.999,定量限均为10ng/mL;每种物质的低、中、高3个浓度水平的加标回收率在84.7%~98.0%之间,相对标准偏差在1.1%~6.7%之间。该方法前处理简便、检测结果准确、可靠,可用于花楸酒中酚类物质的同时检测。 展开更多
关键词 黑果腺肋花楸酒 酚类物质 高效液相色谱-质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法鉴定和分析稻米中酚酸类化合物的组成及分布 被引量:21
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作者 赵珊 仲伶俐 +7 位作者 周虹 李曦 雷欣宇 黄世群 郑幸果 冯俊彦 雷绍荣 郭灵安 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期612-631,共20页
【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对... 【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L^-1 EDTA的2 mol·L^-1 NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L^-1 HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023-4.728μg·L^-1,定量限在0.076-15.759μg·L^-1。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%-98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%-103.1%、51.7%-100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3-1 234.5mg·kg-1,含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。 展开更多
关键词 酚酸 超高效液相色谱 串联质谱 稻米
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊组织中苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药多残留 被引量:12
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作者 李帅鹏 黄显会 +2 位作者 王伟 严常燕 孔祥凯 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期423-428,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法.样品用乙腈-丙酮(60∶40,V/V)(肌肉、肝脏和肾脏组织)或1%三乙胺乙腈(脂肪组织... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛、羊组织中硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4种苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药的多残留检测方法.样品用乙腈-丙酮(60∶40,V/V)(肌肉、肝脏和肾脏组织)或1%三乙胺乙腈(脂肪组织)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,液相色谱分离,采用多反应监测负离子模式对4种药物同时进行定性定量分析,在1~100μg/L范围内,4种药物与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.99.在牛、羊组织中的检出限(LOD)均为1μg/kg,定量限(LOQ)均为2.5 μg/kg.在LOQ、0.5倍最高残留限量(MRL)、MRL、2倍MRL添加水平下,4种药物的平均回收率在71%~112%之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.1%~14.0%之间,日间RSD在6.4%~14.7%之间.采用本方法对市场上动物可食性组织进行抽样检测,共抽检40份样品,2份样品检测出苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药残留. 展开更多
关键词 苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药 牛羊组织 多残留 高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中9种多环芳烃代谢物 被引量:29
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作者 丁昌明 金银龙 林少彬 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期397-402,共6页
建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定尿中2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘等9种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法。尿样中结合态的多环芳烃代谢物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)作用... 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定尿中2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘等9种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱测定方法。尿样中结合态的多环芳烃代谢物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶缓冲液(pH 5.0)作用下,于37℃水浴中避光水解4 h后,以C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%氨水(72∶27,V/V)等度淋洗分离后进入质谱测定。在喷雾电压4 kV,毛细管温度300℃下,以3-羟基菲13C为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量。9种多环芳烃代谢物在尿中的线性范围为0.90~100μg/L;相关系数为0.9970~0.9990;回收率为79.0%~119.8%;相对标准偏差为4.3%~12.4%;检出限为0.04~0.90μg/L;结果表明,本方法可用于尿中9种多环芳烃代谢物的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 尿 多环芳烃代谢物
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超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸 被引量:25
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作者 方玲玲 肖作兵 +1 位作者 牛云蔚 于海燕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期172-176,共5页
建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸... 建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,在梯度条件下进行分析,分析物在负离子模式下用保留时间和质谱信息进行定性,峰面积进行定量,并评价其定量分析的精密度、线性和检出限。结果显示,回收率在82.3%~110.8%之间;相关系数r>0.99,线性关系良好;精密度的相对标准偏差RSD<2.0%,检出限为0.020~0.050mg/L,说明该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于樱桃酒中酚酸的检测。此外,实验采用SPSS17.0软件对樱桃酒的理化指标和5种酚酸进行了简单相关分析。 展开更多
关键词 超高液相色谱-串联四级杆质谱 酚酸 樱桃酒
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高效液相色谱-串联质谱法测定紫苏籽油中11种酚类化合物 被引量:13
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作者 吴娆 马飞 +4 位作者 张良晓 李培武 张文 张奇 李光明 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1600-1606,共7页
基于新型富集材料磁性羧基化多壁碳纳米管与高效液相色谱-串联质谱,建立了紫苏籽油中11种酚类化合物同时分离与检测的方法。对影响富集分离效果的重要因素,如流动相、流动相中酸的添加量、流速、进样量及碰撞能量等条件进行了详细优化... 基于新型富集材料磁性羧基化多壁碳纳米管与高效液相色谱-串联质谱,建立了紫苏籽油中11种酚类化合物同时分离与检测的方法。对影响富集分离效果的重要因素,如流动相、流动相中酸的添加量、流速、进样量及碰撞能量等条件进行了详细优化。在优化条件下,11种酚类化合物线性关系良好,相关系数为0.993~0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别在0.02~0.70 ng/m L,0.06~2.0 ng/m L范围内,以50和500 ng/m L添加浓度水平进行方法学验证,回收率为79.6%~121.5%,相对标准偏差为0.06%~13.2%。将本方法应用于紫苏籽油样品的分析,其含量在7.32~68.6 ng/g之间。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,适用于紫苏籽油等植物油中酚类化合物定量分析。 展开更多
关键词 紫苏籽油 酚类化合物 磁固相萃取法 高效液相色谱-串联质谱
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气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量 被引量:8
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作者 张慧丽 王建华 +2 位作者 李馨 辛学谦 林洪 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期10-14,共5页
建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS) 测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式(SRM) 采集数据后进... 建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS) 测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式(SRM) 采集数据后进行分析.5 种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0~0.999 6.在0.02,0.05 mg/kg 的添加水平下,平均回收率在73.6%~118.2% 范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为5~10 μg/kg.该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测. 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱–串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 克百威 3-羟基克百威 蔬菜
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UPLC-MS/MS测定葡萄酒中29种单体酚方法的建立 被引量:6
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作者 杨志伟 王圣仪 +4 位作者 齐鹏宇 张昂 李响 王飞 张进杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第24期214-219,共6页
目的:超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定葡萄酒中29 种单体酚的快速检测方法。方法:样品经过酸化甲醇稀释高速离心后取上清液进样分析,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱洗脱分离,流动相为0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸,电喷雾离子源,... 目的:超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定葡萄酒中29 种单体酚的快速检测方法。方法:样品经过酸化甲醇稀释高速离心后取上清液进样分析,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱洗脱分离,流动相为0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸,电喷雾离子源,负离子模式,多反应监测;离子源温度500 ℃;电喷雾电压-4 500 V;气帘气压力40 psi;碰撞气:Medium;雾化气压力60 psi;辅助加热气压力50 psi,分析时间17 min。结果:29 种单体酚的定量限在0.001~0.01 mg/L之间,线性相关系数R2均大于0.99,加标回收率在90.8%~104.5%之间,相对标准偏差在0.26%~7.54%之间。结论:该方法前处理简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于葡萄酒中29 种单体酚的同时检测。 展开更多
关键词 单体酚 葡萄酒 超高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS法测定甜樱桃花色苷与非花色苷酚的组成与含量 被引量:8
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作者 孙丹 陈为凯 +2 位作者 何非 王军 谷会岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期181-186,共6页
应用高效液相色谱-质谱联用技术测定甜樱桃‘雷尼’、‘红艳’、‘红灯’3个品种的花色苷与非花色苷酚的组成与含量。花色苷的检测条件为:色谱柱Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,6.5μm),流动相为水-甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进... 应用高效液相色谱-质谱联用技术测定甜樱桃‘雷尼’、‘红艳’、‘红灯’3个品种的花色苷与非花色苷酚的组成与含量。花色苷的检测条件为:色谱柱Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,6.5μm),流动相为水-甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量30μL,流速1.00 m L/min,柱温50℃,检测波长525 nm;非花色苷酚的检测条件为:色谱柱Zorbax SB-C18(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为1%乙酸-1%乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量2μL,流速1.00 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm。结果表明,3个品种共检测到9种花色苷,主要为花青素-3-芸香糖苷和花青素-3-葡萄糖苷,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮、‘红灯’果肉中的含量分别为5.21、2.51、75.70、7.40 mg/g和0.09、0.07、3.57、0.34 mg/g。非花色苷酚类化合物检测出了芦丁与山柰酚-3-芸香糖苷这2种化合物,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮中的含量分别为0.30、0.63、0.74 mg/g和1.17、2.91、2.37 mg/g。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 甜樱桃 花色苷 非花色苷酚
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中11种双酚A类和3种烷基酚类化合物迁移量 被引量:9
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作者 毛丽莎 周鑫 +3 位作者 黄世权 陈慧玲 康莉 许欣欣 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第4期1072-1080,共9页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中11种双酚类及3种烷基酚类化合物。方法14种目标化合物在塑料制品中通过与食品模拟物在一定温度、... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中11种双酚类及3种烷基酚类化合物。方法14种目标化合物在塑料制品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以T3色谱柱进行分离,甲醇:乙腈(1:1,V:V)-5 mmol/L乙酸铵水为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)负离子模式进行扫描测定。结果14种酚类化合物的色谱分离良好,1~200μg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系(双酚S为0.240.0μg/L),且线性关系良好(r2≥0.995)。方法检出限为0.01-0.78μg/L;加标回收率范围为84.5%~99.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~12.4%。结论该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料中双酚A类化合物和烷基酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 食品接触材料 酚类物质 迁移量
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素 被引量:8
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作者 宁霄 金绍明 +3 位作者 唐亚利 刘彬丽 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期40-47,共8页
目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tand... 目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱(polarenhanced polymer,PEP)净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(electronicsprayion,ESI-),多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)内标法定量分析。并对5种待测组分测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果 5种环境类雌激素在浓度为0.5~50μg/L范围时线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的定量限为0.5μg/kg,在3种加标浓度的平均回收率为80.1%~104.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)小于20%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,且灵敏度高、定性定量准确,适用于婴儿配方食品、畜肉、水产品、罐头及植物油等中5种环境类雌激素的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 4-壬基酚 4-正壬基酚 4-辛基酚 4-正辛基酚 双酚A
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超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中9种酚类化合物 被引量:15
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作者 温裕云 陈志华 +1 位作者 陈婷 欧延 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期555-560,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC—MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC—MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、邻苯基苯酚(OPP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)9种酚类化合物的方法.样品在密闭萃取瓶中于60℃用甲醇超声萃取1h后,待测酚类化合物用ZorbaxXDB-C18色谱柱分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.方法优化了超声萃取条件、色谱分离条件及质谱碎裂电压、碰撞能量等质谱测定条件.在优化实验条件下,方法相对标准偏差(RSD)为5.1%(PCP)~9.7%(2,3,4,6-TeCP)(n=7),对9种酚类化合物3个浓度水平的加标回收率在82%(2,3,4,6-TeCP)~120%(OP)之间,方法定量限(LOQs)在0.03mg/kg(PCP)~1.5mg/kg(TBBPA)之间,线性:范围为0.05~10mg/L.该方法具有样品处理步骤简捷、分析速度快、选择性好、灵敏度高等特点,能同时完成纺织品中9种酚类化合物的定性与定量分析. 展开更多
关键词 纺织品 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS MS) 酚类化合物
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