TREATMENT OF SORBIC ACID MANUFACTURING WASTEWATER BY HYPERCROSSLINKED POLYMERIC ADSORBENT (NDA-150)

The treatment of sorbic acid manufacturing wastewater by NDA-150 resin was investigated. The experiments show that this process is suitable for the treatment of sorbic acid manufacturing wastewater. About 98% sorbic acid and 50% CODcr were removed under optimal operating conditions, and 70% of sorbic acid in sorbic acid manufacturing wastewater was reclaimed. This process makes it possible to recover valuable materials from the wastewater and to improve the quality of effluent water.

HPLC-DAD法测定康复新液中10种抑菌剂含量

目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~700 nm。结果:在相应的浓度范围内,10种抑菌剂质量浓度与峰面积的线性关系良好,r≥0.9998;精密度试验良好,RSD在0.33%~0.38%;重复性试验与稳定性试验的RSD<0.5%,加标回收范围为97.4%~101.1%,RSD在0.4%~1.8%之间。按拟定方法测试样品苯甲酸含量在0.15%~0.34%范围,山梨酸含量在0~0.48%范围,羟苯乙酯含量在0~0.02%范围、羟苯丙酯含量再0~0.02%范围。结论:该方法灵敏快速、专属性强、准确度高,可用于康复新液中抑菌剂的含量测定。

蒙古栎木醋液及乙酸和山梨酸抗氧化应用

探讨蒙古栎木醋液及酸类成分的抗氧化活性,研究蒙古栎木醋液对小麦(Triticum aestivum)种子萌发的影响。蒙古栎木醋液及乙酸和山梨酸抗氧化实验结果表明蒙古栎木醋液抗氧化活性是多种成分共同作用结果,蒙古栎木醋液抗氧化活性均高于质量浓度28.36%乙酸和质量浓度6%山梨酸,蒙古栎木醋液对DPPH自由基清除率效果较好,半数抑制浓度IC_(50)为(40.15±0.07)g/L。蒙古栎木醋液对小麦种子萌发呈现浓度低促高抑的效果,蒙古栎木醋液对小麦种子萌发实验结果表明稀释2000倍时,与对照相比差异显著(P<0.05),发芽率增加18%。

高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸

建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇(体积比为90∶10)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0~50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%~106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)的同时测定。

福安市月饼中防腐剂检测结果分析

目的:了解福安市市售月饼中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量情况。方法:采集福安市48家糕饼店(个体户)和2家公司的月饼产品共65份,按照国家标准方法进行苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量的检测,依据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)对检测结果进行判定分析。结果:月饼中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸均未超标,未检出苯甲酸,山梨酸检出率为4.6%,脱氢乙酸检出率为23.1%;不同品种的月饼防腐剂检出率差异较大,大部分水果味月饼检出防腐剂;相对于个体户,企业对防腐剂的使用更普遍,用量也较大。结论:福安市市售月饼中防腐剂不存在超标使用,月饼中这3种防腐剂的使用以脱氢乙酸为主。

气相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量

目的:建立气相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量的方法。方法:样品经酸化处理后,使用乙醚进行提取,气相色谱仪分离和定量分析。结果:苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸在各自线性范围内线性关系良好,精密度相对标准偏差在2.04%~4.23%,平均回收率在98.77%~100.14%,检出限分别为1.29 mg·kg^(-1)、1.13 mg·kg^(-1)和1.03 mg·kg^(-1),均符合相关要求。结论:本文建立的气相色谱法具有高精密度、高准确度和强选择性的特点,适用于酱油、果汁和腐乳等食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定。

基于HPLC法测定酱卤肉制品中山梨酸含量的不确定度分析评定

本文依据《国家计量技术规范测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对基于HPLC法测定酱卤肉制品中山梨酸含量的不确定度进行了综合分析评定。结果表明,山梨酸含量为0.029 0 g·kg^(-1),其相对标准不确定度为0.041,扩展不确定度为0.002 4 g·kg^(-1)(p=95%,k=2)。该测定方法中标准曲线拟合、仪器测定和标准系列溶液配制对不确定度的影响较大,其他因素则影响较小。

高效液相色谱法在苯山糖检测中的应用

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)以其高效、灵敏、准确的特点,在食品添加剂检测领域得到了广泛应用。本文综述了HPLC在苯甲酸、山梨酸和糖精钠(统称苯山糖)检测中的应用现状,重点探讨了针对不同食品基质(饮料、糕点、酱腌菜、肉制品和蜜饯)的样品前处理方法、色谱分离条件和检测参数的优化策略。通过对关键分析环节的系统优化,建立适用于不同基质的HPLC检测方法,可实现苯山糖的灵敏检测和准确定量,为食品安全监管提供有力的技术支撑。

超高效液相色谱法同时测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。方法:样品经水浴超声提取,蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用Quasar SPP C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(5+95),等度洗脱,外标法定量。结果:3种组分在2 min内全部出峰,且3种组分标准曲线的相关系数r>0.9999;检出限均为0.005 g·kg^(-1);定量限均为0.01 g·kg^(-1);样品在0.01 g·kg^(-1)、0.05 g·kg^(-1)、0.10 g·kg^(-1)这3个加标水平下的平均回收率为90.2%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.18%~3.50%(n=6)。结论:超高效液相色谱-二极管阵列检测器法操作简便,耗时短,灵敏度好,准确度高,适用于同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂的含量

目的:建立小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Thermo syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(19∶81),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠在5~60μg/mL范围内与其峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率分别为99.72%(RSD=1.57%,n=6),97.30%(RSD=1.70%,n=6),101.37%(RSD=0.99%,n=6);苯甲酸、山梨酸、糖精钠精密度试验的RSD分别为0.07%、0.21%、0.18%。结论:实验采用的HPLC法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于液体口服制剂中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定。

高效液相色谱法测定蛋糕中山梨酸的不确定度评定

本文利用高效液相色谱法测定蛋糕中山梨酸含量,建立其不确定度评定数学模型,依据测量不确定度评定规程,分析检测中各个影响因素的不确定度。结果表明,蛋糕中山梨酸含量为0.404 g·kg^(-1),其扩展不确定度为0.116 g·kg^(-1)(95%置信水平,k=2)。

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法:利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm)、可变波长紫外检测器(VWD)进行检测,进样量:10μL;流速1.0 mL/min;检测波长:230 nm;甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相;外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件,确定流动相,设置流动相的不同比例、不同流速,确定检测波长,进行分析。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离,在1.0~100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为:96.14%~99.36%,相对标准偏差(RSD)为:0.02%~0.04%。结论:本实验方法简单高效,重复性好,操作容易,可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。

固体复合调味料中防腐剂混合使用比例之和的不确定度评定

研究分析了固体复合调味料中防腐剂苯甲酸、山梨酸混合使用时各自用量占其最大使用量比例之和的不确定度的来源。依据现行标准GB 5009.28-2016中高效液相色谱检测方法,按照GB 2760-2014要求,重新建立测量模型,对测量模型各个分量进行分析及评定,结果表明,固体复合调味料中两种防腐剂混合使用比例之和的不确定度来源主要由样品测量重复性、样品的称量、样品定容体积、样品溶液中苯甲酸浓度和山梨酸浓度五部分组成,其中样品溶液苯甲酸、山梨酸浓度引入的不确定度占比最大。该固体复合调味料中苯甲酸、山梨酸两种防腐剂混合使用比例之和为0.601,扩展不确定度为0.018(k=2)。

基于Fe_(3)O_(4)纳米材料的磁固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸的含量

应用水热法制备了Fe_(3)O_(4)纳米材料,将其作为磁固相吸附剂用于复杂基质中苯甲酸和山梨酸的富集和净化。对影响磁固相萃取效果的参数进行优化如下:吸附剂用量、溶液pH、吸附时间、洗脱剂类型和洗脱时间,其最优条件为Fe_(3)O_(4)纳米材料的用量为15 mg、吸附时长为6 min、溶液pH为5、洗脱剂为甲醇:乙酸(8∶2,v/v)、洗脱时长为6min。将所得洗脱液转到高效液相色谱仪检测。该法对酱油中苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.012 mg/L和0.008 mg/L,加标回收率范围为94.4%~105.8%,标准曲线的相关系数≥0.9997。该方法简单便捷、灵敏度高、准确可靠,可用于酱油等复杂基质食品中苯甲酸和山梨酸含量的检测。

罗汉果止咳糖浆抑菌剂含量测定和抑菌效力的研究

目的:建立高效液相色谱法测定罗汉果止咳糖浆抑菌剂的含量,评价20批次罗汉果止咳糖浆抑菌剂的抑菌效力。方法:采用Agilent C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol•L^(-1)乙酸铵溶液,梯度洗脱,230 nm(0~10 min),258 nm(10~20 min)双波长切换,流速:1 mL•min^(-1),柱温:30℃。测定抑菌剂含量,依据《中国药典》2020年版四部通则1121抑菌效力检查法,对抑菌剂效力进行研究。结果:抑菌剂山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯分别在0.130%~0.140%、0.150%~0.190%、0.030%~0.040%范围内,线性关系良好,r>0.9999,回收率95%~105%。20批次罗汉果止咳糖浆中抑菌剂的含量测定均达到《中国药典》0116糖浆剂中规定。对20批次样品进行14d和28d抑菌剂分析,均达到《中国药典》口服制剂的抑菌效力要求。结论:不同生产厂家添加抑菌剂种类和用量差别较大,建议生产企业进一步优化抑菌剂的合理添加量。

高效液相色谱法测定市售月饼中的三种防腐剂

以从市场购买的15种月饼样品为研究对象,采用高效液相色谱法测定月饼中3种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的含量。结果表明,3种防腐剂的标准曲线方程线性相关系数均在0.99以上,说明该方法可以应用于月饼中防腐剂的检测。15种月饼样品中,有8种检出山梨酸,含量为0.0162~0.7460 g·kg^(-1);有9种检出脱氢乙酸,含量为0.0803~0.2500 g·kg^(-1);有3种未检出防腐剂;15种月饼样品中均未检出苯甲酸。市售的15种月饼样品中3种防腐剂含量均符合最新的食品安全国家标准。

高效液相色谱法测定茶干中山梨酸含量及其不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL 006:2019)的规定,对高效液相色谱法测定茶干中山梨酸含量的不确定度进行分析,考察不确定度主要来源,并计算合成不确定度和扩展不确定度,为高效液相色谱法测定茶干中山梨酸含量的不确定度评价提供参考。结果表明,山梨酸检测浓度为0.675 g·kg^(-1),其相对不确定度为0.0122,扩展不确定为0.0165 g·kg^(-1)。该方法测定茶干中山梨酸含量的不确定度主要来源于玻璃量具、标准物质以及标准曲线拟合。

肉制品中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证探究

按照《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)第一法展开实验,采用高效液相色谱仪测定目标样品中苯甲酸和山梨酸。结果发现,目标样品中苯甲酸和山梨酸的|Z|值均小于2,表明本实验室对苯甲酸和山梨酸的测定能力较好。通过参加ACAS-PT1793肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证,加强了本实验室对肉制品中苯甲酸、山梨酸的检测能力,对于保障食品安全监督抽检工作质量有重要意义。

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量,建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型,分析各方面影响测定结果的分量,对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素,在实验操作过程中加以关注和控制,提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^(-1)(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^(-1)(k=2)。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中,通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例,进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱,在230 nm测定波长下进行检测,设置流速1.0 m L/min,进样量20μL,甲醇:0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相,同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2~20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,R2在0.99991~0.99998的范围内,检出限为0.005 g/kg水平,定量限为0.02 g/kg,样品的平均加标回收率为96.9%~98.1%,相对标准偏差为2.2%~2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高,操作简便,能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。