辣椒碱微乳的制备及其质量评价

为了提高辣椒碱溶解度和生物利用度将其制备成微乳,经溶解度实验和伪三元相图确定微乳处方组成和表面活性剂与助表面活性剂的最佳质量比(Km);以粒径和载药量为考察指标,采用星点设计-响应面法优化辣椒碱微乳处方;并对最优处方制备的辣椒碱微乳进行质量评价。辣椒碱微乳最优处方为辣椒碱5.12%,油酸乙酯5.82%,曲拉通X-100和无水乙醇(K_(m)=3∶1)28.54%,加纯化水至5.0 g;制得的微乳为O/W型澄清透明的均一液体,其形态为表面光滑的球形;CAP微乳粒径为16.5±0.17 nm,多分散指数为0.387±0.02,Zeta电位为-12.1±0.12 m V,粘度为33±1.73 m Pa·s;冻融稳定性和离心稳定性良好;红外光谱和差示扫描量热分析表明辣椒碱被包裹在微乳中。将辣椒碱制备成辣椒碱微乳,溶解度得以提高,解决了其水溶性低的问题,为辣椒碱的开发与应用提供一定的参考。

伪三元相图联合星点设计-响应面法优选鸦胆子油微乳处方

目的优选鸦胆子油微乳制备工艺。方法优选鸦胆子油微乳由油包水(W/O)型转变为水包油(O/W)型微乳相临界点的测定方法,并初筛微乳油相配比。绘制伪三元相图,筛选最优乳化剂、助乳化剂、油相组成和Km值。以鸦胆子油的用量(%)、Km为考察因素,以微乳的平均粒径(nm)和多分散系数(PDI)为评价指标,采用星点设计-响应面法优选制备工艺。分别从电镜观察、类型鉴别、高速离心(转速为5000 r/min)、室温静置(30 d和60 d)方面考察按最优工艺制备的鸦胆子油微乳的理化性质。结果与目测法相比,电导率-含水量曲线法测定临界点更精确,且微乳的平均粒径和PDI更小,体系更稳定。微乳最优制备工艺为鸦胆子油8.66%、油酸8.66%、聚氧乙烯氢化蓖麻油60.81%、无水乙醇21.87%、Km值为2.78,含水量为71.01%。该工艺下测得微乳的平均粒径为(14.22±0.25)nm,PDI为0.066±0.004。鸦胆子油微乳外观圆整,为O/W型,且稳定性良好。结论该优选工艺操作简便,结果稳定可靠,可为鸦胆子油微乳的工业化生产提供借鉴。

光甘草定-烟酰胺纳米乳的制备与抗氧化效果

制备光甘草定-烟酰胺纳米乳(G-N-NE)并初步评价其抗氧化效果.采用相转变乳化高压均质法制备G-N-NE,借助伪三元相图法联合Box-Behnken响应面设计法(BBD-RSM)筛选获得G-N-NE最佳处方并进行验证,通过DPPH·自由基清除率初步评价了G-N-NE的抗氧化效果.结果表明:G-N-NE最佳处方为辛酸癸酸三酰甘油/肉豆蔻异丙酯/吐温80/无水乙醇/光甘草定/0.10%烟酰胺水溶液(3.97∶1.99∶18.54∶4.64∶0.10∶70.76),粒径为(88.41±0.19)nm,多分散指数PDI为(0.253±0.01),Zeta电位为(-7.79±0.12)mV,烟酰胺载药量与包封率分别为(5.42±0.04)%与(93.01±0.23)%,光甘草定的载药量与包封率分别为(6.82±0.06)%与(97.01±0.06)%,相比光甘草定-烟酰胺溶液和光甘草定纳米乳,G-N-NE对DPPH·自由基有更好的清除效果,说明G-N-NE性质稳定、包封率高,具有良好的抗氧化效果.

塞来昔布自微乳的制备及体外溶出研究

目的 将塞来昔布(CXB)制备成自微乳药物递送系统(SMEDDS),以提高CXB的溶解度和生物利用度。方法 通过伪三元相图的绘制和单纯形网格法优化筛选出CXB-SMEDDS的最佳处方,然后对制备的CXB-SMEDDS进行质量评价和体外溶出研究。结果 优化后的CXB-SMEDDS处方组成为中链甘油三酯(MCT)10%、聚氧乙烯35蓖麻油(ELP35)60%、丙三醇30%,其在室温下为无色透明溶液,载药量为标示量的(101.42±0.29)%,包封率为(98.05±0.18)%,乳化时间为(8.42±0.63)s,乳化后能形成略泛蓝光的乳液,乳液在微观上呈圆球形结构,大小较为均一,并通过粒度仪测得其粒径为(16.21±0.72)nm,电位为(-15.8±1.2)mV,聚合物多分散指数(PDI)为0.072±0.011。体外溶出试验结果显示,与CXB原料药相比,CXB-SMEDDS的溶出度大大提高。结论 CXB-SMEDDS制备工艺简单,质量稳定,能显著提高CXB的溶解度和体外溶出度。

(Ca(OH)_(2)-)NaOH-Na_(2)WO_(4)-H2O和(Ca(OH)_(2)-)NaOH-Na_(3)PO_(4)-H_(2)O体系的热力学与应用

白钨矿(CaWO_(4))碱压煮工艺是我国主流的钨冶炼工艺。但是,该工艺的机理仍不是很明确。本文利用相平衡原理,开展了白钨矿浸出过程、浸出渣洗涤过程、浸出液蒸发结晶过程中的热力学研究。根据浸出热力学平衡相图的分析,发现白钨矿中的钙对杂质的浸出有抑制作用(以磷为例),合理地解释了浸出液中磷等杂质始终维持在较低水平的主要原因。在浸出渣稀释-溶解钨酸钠晶体的过程中,利用热力学平衡相图解释了添加磷酸钠作为抑制剂,抑制二次白钨生成的作用机理,并优化了磷酸钠用量、反应时间、反应温度等对逆反应有抑制效果的工艺参数。在钨酸钠浸出液蒸发结晶钨碱分离过程中添加Ca(OH)_(2),在回收利用余碱的同时,还可实现溶液中杂质磷的脱除。该过程的热力学平衡相图表明,蒸发结晶结束区域是Ca_(5)(PO_(4))_(3)OH的稳定区,而CaWO_(4)不稳定,说明了Ca(OH)_(2)的加入不会影响钨的损失。实验结果表明,在蒸发结晶开始时加入理论量的Ca(OH)_(2),可以去除90%的磷,钨的损失率控制在0.2%以下。

伪三元相图联合星点设计效应面法优化复方苦参碱微乳凝胶处方

采用伪三元相图联合星点设计效应面法(CCD-RSM)获得制备复方苦参碱微乳凝胶的最佳处方。方法:筛选凝胶基质在不同水量中的溶解度,初步评价固体微乳的成乳能力,采用伪三元相图获得形成微乳的区域。分别以凝胶基质卡波姆质量百分比(X1)、混合表面活性剂质量百分比(X2)、水的含量(X3)为考察对象,以外观等级(Y1)、苦参碱载药量(Y2)、辣椒碱载药量(Y3)为微乳凝胶的评价指标,根据CCD-RSM计算获得复方苦参碱微乳凝胶最佳处方,并对其进行验证。结果:尼泊金乙酯、聚乙二醇单月桂酸酯、卡波姆对复方苦参碱有较好的溶解能力。尼泊金乙酯与聚乙二醇单月桂酸酯质量比为30∶1时微乳区域达到最大。根据CCD-RSM获得最佳处方为苦参碱1 g、辣椒碱0.0286 g、卡波姆0.5 g、混合表面活性剂[m(聚乙二醇单月桂酸酯)∶m(尼泊金乙酯)=30∶1]0.5 g、水9.7 mL。以最佳处方制备的微乳凝胶外观等级为4.8,与预测值偏差4.17%;苦参碱载药量为1.0059,与预测值偏差0.59%;辣椒碱载药量为0.0299,与预测值偏差4.9%。结论:采用伪三元相图联合CCD-RSM优化的复方苦参碱微乳凝胶载药量高,外观性状、均匀度、延展性、p H值均达标,可用于后续研究。

药用微乳伪三元相图的几种制备方法比较研究

目的评价目前常用的几种微乳伪三元相图制备方法的优劣。方法选择吐温-80、聚氧乙烯辛基苯基醚(OP)和大豆卵磷脂为乳化剂,乙醇为助乳化剂,肉豆蔻酸异丙酯或油酸乙酯为油相,制备伪三元相图,以相图中数据点的准确性和可靠性等为指标,评价不同方法所得微乳相图的差异。结果不同方法制备的水包油型乳化剂的伪三元相图微乳区面积差异不大,但图中不同区域数据点的准确性和可靠性差异较大;不同方法制备的油包水型乳化剂伪三元相图的各相以及相区的面积差异均较大。结论制备准确可靠的伪三元相图,应根据组分的性质及所制备的微乳类型来选择方法,并综合利用某几种方法来判断滴定终点。

Cu-Ni-Sn三元系相平衡的热力学计算

基于Cu-Ni-Sn三元系的相平衡和热力学的实验信息,采用亚正规溶体模型描述液相和fcc相的Gibbs自由能,为了预测该体系中bcc相的A2 B2有序无序转变,bcc相的Gibbs自由能采用双亚点阵模型进行描述。利用CALPHAD(相图计算)方法评估了Cu-Ni-Sn三元系各相的热力学参数,计算的富Cu侧相图和热力学性质与实验数据比较一致。并对该三元系中bcc相的A2 B2有序无序转变及fcc相的溶解度间隙进行了计算。这些计算结果对利用析出强化以及Spinodal分解开发高强度和高导电性的新型Cu基合金的组织设计具有一定的指导意义。

钨矿物原料碱分解的理论与工艺

针对难处理白钨矿的冶炼问题,采用热球磨(机械活化)工艺,成功地实现了高钙黑钨矿乃至白钨矿的氢氧化钠分解并在国内广泛推广应用,这种工艺过去国外专家基于理论分析和工程实践认为是不可能的。针对新技术带来的理论问题,进行了详细的热力学研究,在实验测定的基础上,绘制了(CaO-)Na2O-WO3-H2O系赝三元相图。该赝三元相图不仅对机械活化碱分解白钨矿的工艺给出了合理的热力学解释,同时还说明即便在单纯的高压釜中白钨矿的碱分解过程也有良好的热力学窗口,为碱压煮分解工艺提供了理论基础,使之成为当前钨矿分解的主流工艺。此外,(CaO-)Na2O-WO3-H2O系赝三元相图从理论上还预测了更为普遍的白钨矿常压碱分解的工作窗口,即过程中保持NaOH浓度超过临界值,则甚至不必采用高温压煮的工作条件也能实现白钨矿的分解。研究中考虑到较低温度下高浓度NaOH分解矿浆具有极高黏度的特性,为解决分解过程的传质和动力学传质问题,借鉴了高分子塑料加工领域处理高黏度物料的成功经验,发明了在双螺杆挤出机中,连续分解黑、白钨精矿的"反应挤出法"碱分解工艺。

溶胶-微乳液-凝胶法合成堇青石陶瓷纳米粉体

配制以A l(NO3)3.9H2O、Mg(NO3)2.6H2O和TEOS为前驱体原料的溶胶,使其增溶于Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液体系中,合成了堇青石纳米粉体。对微乳液拟三元相图、凝胶所需pH值及温度条件、溶胶凝胶机理及析晶过程进行了研究。结果表明,该方法合成纳米堇青石的最佳pH值为5.5,微乳液体系的最佳增溶温度为45℃。所得纳米粉体能在950℃下低温致密化烧结,具有良好的介电性能(ε<3,tanδ<0.001;1 GHz),是应用于高频片式电感等电子元器件的理想介质材料。

板栗花精油微乳的制备工艺

本文采用转相乳化法制备板栗花精油微乳,并通过伪三元相图考察表面活性剂、助表面活性剂、表面活性剂与助表面活性剂的比值(Km值)和油相对微乳形成的影响,以确定板栗花精油微乳的最优制备工艺参数。结果表明:板栗花精油微乳的最佳工艺为:聚乙二醇硬脂酸酯-15(HS-15)为表面活性剂,甘油为助表面活性剂,Km为2,油酸乙酯(EO)与精油等比例混合为油相,所制备的板栗花精油微乳为O/W型。以最佳微乳配方中混合表面活性剂与油相比例7∶3为试样,微乳的特性参数电导率、黏度和p H分别为180.2μs/cm,44.7 m Pa·s和6.66。此研究为板栗花精油微乳的制备及应用提供技术支持。

改性聚偏氟乙烯超滤膜的制备与性能的研究

以接枝马来酸酐的改性聚偏氟乙烯(PVDF-g-MAH)为膜材料,采用浸没沉淀相转化方法制备超滤膜.在绘制PVDF-g-MAH-溶剂-水体系的三元相图基础上,研究并讨论铸膜液中溶剂体系、聚合物浓度以及添加剂浓度配比对膜性能和结构的影响,比较了接枝前后超滤膜的亲水性和抗污染性.研究结果表明:在聚合物-溶剂二元体系发生相分离过程中,4种溶剂体系所需非溶剂(水)的量的顺序为:DMAC>NMP>DMF>DMSO;以DMAC溶剂制备的铸膜液,制得的膜表面相对致密,纯水通量小,截留率高;随着聚合物浓度的提高,膜的通量下降,截留率提高;同时SEM照片也显示了随聚合物浓度的增加,超滤膜表层趋于致密,支撑层指状孔孔径缩小,孔数增多;超滤试验结果表明,在截留率相同的前提下,用PVDF制备的超滤膜纯水通量为104.6 L/(m2.h),而PVDF-g-MAH制得的超滤膜纯水通量为230L/(m2.h),同时对比了连续超滤BSA溶液12 h后的膜通量衰减状况,两种膜的通量的衰减率分别为36%和15.4%,表明以改性材料制备的超滤膜的亲水性和抗污染性能均得到提高.

胰岛素W/O型微乳液的制备及体外释药性能

制备了包封胰岛素（INS）的Tween80-Span80／乙醇／丁酸乙酯／水体系的W／O型微乳液。以最大增溶水量为指标，选择了合适的微乳液组分包封INS。考察了温度、盐度和pH对微乳液区域的影响。电导率法区分了微乳液的O／W、W／O和B．C．区域。动态光散射测定了微乳液的粒径和多分散度。125^Ⅰ同位素示踪法测定了INS微乳液体外释放效果。结果表明，微乳体系在水／乙醇（质量比为1．8：1）的质量分数小于41％时形成W／O型微乳液，温度、盐度升高和pH降低使微乳区稍有减小。微乳液粒径和多分散度分别为35-45nm和0．29-0．37。pH的降低对微乳液粒径影响不大，而药物的加入使微乳液粒径略有减小。载药微乳液粒径在制备3d后突降，以后的27d内保持在37nm左右。该载药微乳液在7．5h后进入缓释阶段，40h时INS的释放率为66．20％。

单纯形最优化法测定铜(I)-新铜试剂-甲基橙三元配合物的组成

运用单纯形优化的基本原理,用2种方法对铜(I)-新铜试剂-甲基橙三元配合物的组成进行了测定,所得组成比一致.在氯仿中该配合物的最大吸收波长为420nm,其配合比为1:2:1.组成为[Cu(Dphen)_2]^+MO^(-).2种方法均简便,准确,各具特色.

星点设计-效应面法优化莲心总碱自微乳处方

目的采用星点设计-效应面法优化莲心总碱自微乳处方。方法绘制伪三元相图,确定自微乳化区域。以乳化时间、粒径、载药量和多分散指数为指标,星点设计-效应面法优化处方。结果二次多项式模型拟合效果优于多元线性模型。最佳处方为每100 g自微乳含24.57 g油酸乙酯、22.16 g聚氧乙烯蓖麻油、22.16 g吐温-80、23.70 g PEG-400、7.41 g莲心总碱。结论该方法预测性良好,可用于优化莲心总碱自微乳处方。

Pb(Y_(1/2)Nb_(1/2))O_3-PbTiO_3-PbZrO_3压电陶瓷相图研究

为了绘出 Pb( Y1/2 Nb1/2 ) O3- Pb Ti O3- Pb Zr O3( PYN- PT- PZ)三元系铁电陶瓷材料的相图 ,以便对该系列材料的压电、介电性能有一个总体的认识 ,作者在参考有关文献的基础上 ,首先绘制出三元系材料的假想相图 ,然后按照一定的方法进行实验 ,逐步确定了该三元系实际的相图 ,并且对相图上某些区域的材料组成进行了较深入的实验研究 ,发现它们具有良好的压电、介电性 ,这表明该系列材料有较好的应用前景。

富气驱混相判定方法

富气混相驱是目前进一步提高水驱采收率的主要方法之一。由于组成富气的液化石油气价格昂贵,若驱替过程中不是非混相驱或者发生气窜,注入的混合气在地层内没有与油藏剩余油发生混相作用即被采出,将造成巨大浪费;因此,实时监测油藏驱替动态,主动调整,保证驱替始终处于混相驱状态,就显得尤为重要。以北非某油田富气驱为例,研究了判断混相驱较为实用的方法——拟三元相图法、注入组成和油藏条件法、生产气油比和产出气组分法。结果表明:通过相平衡计算绘制的拟三元相图,不仅可清晰地表示驱替中多次接触混相的过程,还可确定最小混相组成和最小混相压力。为了实现富气混相驱替,首先要确保注入端的压力、温度和富气组成等达到混相要求;其次要监测采出端气油比和产出气中的C3,C4中间组分的变化,并以此作为是否混相的主要判断依据,而生产气油比受储集层物性影响,不确定性强,可作为次要判断依据;最后,根据判断结果,再对注入端参数实时加以调整。

肉桂油纳米微乳的制备

本研究采用转相乳化法,结合伪三元相图制备肉桂油纳米微乳,对其外观、类型、理化性质、粒径及微观形态进行考察。最终得到肉桂油纳米微乳由EL-40/Tween80/无水乙醇/IPP/肉桂油/水组成,所制备的肉桂油微乳为O/W型微乳,淡黄色、澄清透明、流动性好,透射电镜下微乳颗粒大小均匀,平均粒径32 nm,电导率111.0μs/cm,折光率1.415,黏度105 mpa.s,pH值5.24。

甜玉米芯多糖纳米乳制备与评价

甜玉米芯多糖是一种水溶性多糖,但是其分子量较大,难以吸收及利用。采用自发乳化法制备甜玉米芯多糖纳米乳,通过伪三元相图筛选并比较不同质量分数的混合表面活性剂和甜玉米芯多糖溶液对甜玉米芯多糖纳米乳透明度及粒径的影响,得到最佳配方,并研究其体外释放效果和体外降血糖作用。结果表明,制备的甜玉米芯多糖纳米乳是一种W/O(油包水)型纳米乳液,其最佳配方为(Tween80:Span80=1:1)/无水乙醇/液体石蜡/1.5%甜玉米芯多糖水溶液=33.3%/11.1%/44.5%/11.1%,粒径为(43.22±4.84)nm;多分散系数(PDI)为(0.320±0.014);pH为(7.6±0.2);粘度为(209.9±4.1)cP;透明度为97.62%±0.39%;多糖含量为2.154±0.024 mg/mL,稳定性实验表明其具有良好的稳定性。体外模拟胃肠液消化实验表明,甜玉米芯多糖纳米乳具有缓释性能,能延长药效作用时间。体外降血糖实验表明,甜玉米芯多糖纳米乳对α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶都具有一定的抑制作用。

氯化钾-硝酸铵复分解法制硝酸钾生产技术开发

通过对ＫＣｌ－ ＮＨ４ＮＯ３ － ＫＮＯ３ － ＮＨ４Ｃｌ 体系的相图分析，理论上求证了以氯化钾和硝酸铵为原料制取硝酸钾的可能性，探讨了合理的工艺条件。然后通过实验室试验求取并验证了所取得的工艺条件，为连续试验提供了优惠的工艺条件。