对氟苯甲醛合成方法研究

以对氟甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在催化剂四丁基溴化铵作用下滴水进行水解,用乙酸乙酯进行萃取,精馏制备成品对氟苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应、萃取条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度95℃,m(N-氯代丁二酰亚胺)∶m(偶氮二异丁腈)∶m(对氟甲苯)=2.7∶0.1∶1;(2)水解反应:反应温度125~135℃,m(四丁基溴化铵)∶m(对氟二氯苄)=1∶1;(3)萃取:碳酸氢钠水溶液浓度为45%,m(乙酸乙酯)∶m(对氟苯甲醛)=0.5∶1。该工艺条件下,反应收率最佳,成品纯度可达到99.8%。

分光光度法研究IrI_6^(2-)与常见金属元素的浮选分离

用分光光度法研究碘化钾-四丁基溴化铵体系浮选分离IrI2-的行为及其与常见离子分离的条件.实验结果表明,控制pH1～2.8,能使IrI26-与Sn(Ⅳ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ni(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)分离.

镉与锡、锆、铁和铈的浮选分离研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离镉的行为及与其他金属离子分离的条件.实验结果表明,在水溶液中,Cd(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[CdI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4mol.L-1和8.0×10-3mol.L-1,且缓冲溶液为pH2.0时,该体系对Cd(Ⅱ)的浮选率在99.2%以上.Sn(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Fe(Ⅱ)和Ce(Ⅲ)等离子在该体系不被浮选,实现了Cd(Ⅱ)与这些金属离子的定量分离.对合成水样中Cd(Ⅱ)的分离和测定,结果满意.该方法具有简便、快速等特点,在微量镉的分离和富集分析中有一定的实用价值.

亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内的药动学研究

目的 建立检测亚硫酸氢钠穿心莲内酯血浆浓度的反相离子对高效液相色谱 (Ion pairRP HPLC)法 ,研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内的药动学。 方法 血浆样品经含离子对试剂四丁基溴化铵的二氯甲烷萃取后 ,用 40℃氮气流吹干 ,残渣用流动相溶解后进行分析。流动相为甲醇∶0 0 9mol·L 1 磷酸二氢钾水溶液 (含四丁基溴化铵 6mmol·L 1 ) (4 5∶5 5 ) ,pH值 =7 2 5 ;固定相为Shim packVP ODS色谱柱 ;流速为 1.0mL·min 1 ;紫外检测波长 2 15nm ,室温 ,内标法定量。结果 线性范围为 1～ 3 0 0mg·L 1 ,最低检测浓度 0 0 5mg·L 1 ,平均回收率 96 44 % ,日内、日间精密度均 <5 0 % ,血浆在 -2 0℃下保存稳定。Beagle犬静脉注射亚硫酸氢钠穿心莲内酯后的药动学行为符合二室模型。结论 该检测方法准确、灵敏、简便 ,适用于亚硫酸氢钠穿心莲内酯血浆浓度的测定和药动学研究。亚硫酸氢钠穿心莲内酯在Beagle犬体内分布及消除较快。

四丁基溴化铵-碘化钾-铟(Ⅲ)三元缔合物浮选分离铟的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾-铟(Ⅲ)三元缔合物浮选分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,In(Ⅲ)与四丁基溴化铵和KI形成不溶于水的三元缔合物InI4-.TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液pH值为2.0,四丁基溴化铵和KI的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,In(可与Fe2+、Al3+、Mn2+、SnⅥ、Ni2+、Zn2+、Cr3+、VⅤ、WⅥ和Co2+定量分离,且In(Ⅲ)的浮选率达到99.1%以上。对合成水样中In(Ⅲ)进行分离和测定,效果良好。该方法不污染环境,在痕量铟的分离和富集分析中有很好的实用价值。

Ir(Ⅳ)与Mo(Ⅵ),Ga(Ⅲ),Ce(Ⅲ)和V(Ⅴ)的浮选分离研究

研究表明,在水溶液中,Ir(Ⅳ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[IrI6][TB-AB]2,此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为8.0×10-4mol/L和6.0×10-3mol/L时,Ir(Ⅳ)的浮选率达到97.6%.而Mo(Ⅵ),Ga(Ⅲ),Ce(Ⅲ)和V(Ⅴ)离子在该体系中不被浮选,从而实现了Ir(Ⅳ)与这些金属离子的定量分离.对合成水样中Ir(Ⅳ)的分离和测定,结果满意.该方法具有简便、快速等特点,在微量铱的分离和富集分析中有一定的实用价值.

烯丙硫醇的合成研究

研究了以烯丙基溴和硫脲为原料 ,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下 ,以水作溶剂 ,制得S 烯丙基异硫脲盐 ,并在氢氧化钠水溶液中水解 ,酸化 ,制得了重要的含硫香料烯丙硫醇。

季铵盐在胶束催化肉桂醛水解中的作用

测定了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束体系中不同温度及碱浓度下的肉桂醛水解反应速率,比较了四丁基溴化铵(TBAB)对CTAB、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)胶束体系中肉桂醛水解转化率的影响。实验结果表明,当0.003 mol/L<c(CTAB)<0.02 mol/L时,肉桂醛水解反应中碱的浓度可从0.1 mol/L下降至0.02 mol/L、反应温度可从318 K下降至298 K,而胶束体系中的反应速率常数基本等于非胶束体系;肉桂醛的转化率(η)依次为η(CTAB+TBAB)>η(Brij-35+TBAB)>η(CTAB)>η(Brij-35)>η〔non-(surfactant+TBAB)〕>η(SDS+TBAB)>η(SDS),且随着TBAB浓度的增加,各胶束体系中肉桂醛的转化率均增大,表明TBAB与胶束催化之间存在着协同作用,它能提高胶束催化的效率。

烷基化果胶的合成工艺

为了得到新的结肠靶向给药载体,制备了烷基化甲胶(Alkyl-pectin)。方法:在碱性条件下,以四丁基溴化铵为催化剂,用溴代正辛烷对果胶进行化学改性。结果表明:改性后的果胶是疏水的,并用红外光谱、元素分析、差示扫描量热、核磁共振等方法对产品进行了表征。

四丁基溴化铵-碘化钾-金(Ⅲ)三元缔合物浮选分离金的研究

在水溶液中,Au(Ⅲ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物AuI4-·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当硫酸铵、四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为0.1g/mL、7.0×10-4mol/L和4.0×10-3mol/L时,Au(Ⅲ)可与Mg(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Zr(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Rh(Ⅲ)、U(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)和Sn(Ⅳ)分离,对合成水样中的Au(Ⅲ)进行了分离和测定,Au(Ⅲ)的浮选率达到98.6%以上,而其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。

铁与钒、铱、铂和钌的浮选分离研究

在水溶液中,铁(Ⅲ)与四丁基溴化铵和硫氰酸钾能够生成不溶于水的[Fe(SCN)6][TBAB]3三元缔合物.当加入硫酸铵后,该三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相.通过浮选,Fe(Ⅲ)可以与V(Ⅴ),Ir(Ⅳ),Pt(Ⅳ)和Ru(Ⅲ)定量分离.当溶液中四丁基溴化铵和硫氰酸钾的浓度分别为0.8 mmol/L和7.0 mmol/L时,Fe(Ⅲ)的浮选率达到98.2%以上.

相转移催化法合成双酚A二烯丙基醚的研究

本文分别用四丁基溴化铵和苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂．氢氧化钠水溶液作缚酸剂，研究了溶剂种类，相转移催化剂种类和用量。

硫酸铵-四丁基溴化铵-碘化钾体系浮选分离铂(Ⅳ)的研究

在0.1 g/mL硫酸铵、5.0×10-4mol/L四丁基溴化铵(TBAB)和3.0×10-3mol/L碘化钾存在下,铂(Ⅳ)形成的水不溶性的缔合物[PtI6][TBAB]2在水相表面浮选析出,而在此相同条件下,Zn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、V(、Sn(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Al(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和Zr(Ⅳ)15种离子均不形成不溶性沉淀物。据此可达到铂(Ⅳ)与上述共存离子之间的定量分离。本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,平均回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%(n=5)。

四丁基溴化铵催化合成3-苯基丙烯醛

研究了在稀氢氧化钠溶液中,在四丁基溴化铵的催化下,由苯甲醛和乙醛缩合制备3-苯基丙烯醛的反应。摸索出合成3-苯基丙烯醛的最佳反应条件:氢氧化钠浓度为3.5%、相转移催化剂的用量5mL(相当于苯甲醛的1.25%),反应时间为3h、反应温度为28℃以及反应摩尔比(苯甲醛/乙醛)为1∶1.4,反应产率为70.4%。

TBAB修饰的负载型Wacker催化剂催化甲醇羰基化合成碳酸二甲酯

A novel tetrabutyl ammonium bromide(TBAB) modified Wacker-type catalyst system supported on various supports has been investigated in the gas-phase oxidative carbonylation of methanol and CO for dimethyl carbonate(DMC) synthesis. It is demonstrated that the SiO 2 supported Wacker-type catalysts have shown the best catalytic performance for DMC synthesis in terms of the activity and selectivity.

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的合成

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料 ,经醚化合成了烯丙基缩水甘油醚 ,再与三甲氧基硅烷经硅氢化加成反应合成了γ (2 ,3 环氧丙氧基 )丙基三甲氧基硅烷。探讨了合成条件对反应的影响 ,第一步用溴化四丁基铵作为相转移催化剂 ,苯为带水剂 ,收率达 95 % ;第二步温度控制在 5 0℃左右 ,以氯铂酸 乙酰丙酮配合物为催化剂 ,收率为 80 % ,两步总收率达 76 %。用红外光谱及核磁共振谱对目标化合物进行了表征。

贝诺酯的合成工艺改进

目的:优化贝诺酯的合成方法。方法:在合成乙酰水杨酰氯时以DMF为催化剂,然后溴化四丁基铵为相转移催化剂酯化而得贝诺酯。结果:合成了贝诺酯,总收率为90.8%。结论:本方法反应条件温和,操作简便,且提高了反应收率。

溴化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离金(Ⅲ)的研究

在水溶液中,Au(Ⅲ)与溴化钾、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-2mol/L,2.0×10-3mol/L,在pH 2.0时Au(Ⅲ)被定量浮选。Ru(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Pt(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些离子的定量分离。用该体系对合成水样中Au(Ⅲ)进行定量浮选分离后用分光光度法测定,结果满意。

四丁基溴化铵-碘化钾-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离汞(Ⅱ)的行为及汞(Ⅱ)与其他金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[HgI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L,Hg(Ⅱ)可与Rh(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ce(Ⅲ),Al(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),V(Ⅴ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)分离。对合成水样中Hg(Ⅱ)进行分离和测定,Hg(Ⅱ)的浮选率在99.3%以上,其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量汞的分离和富集分析中有一定的实用价值。

1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及抑菌实验研究

以四丁基溴化铵为催化剂、5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑和苯异硫氰酸酯为原料,在乙腈溶剂中合成了1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲,确定了优化的工艺条件,并对产物的抑菌活性进行了初步研究。