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A NOVEL SYNTHETIC METHOD AND STRUCTURE OF TETRAKIS(BENZOATE)BIS(TRIPHENYLPHOSPHINE OXIDE)DICOPPER(II).OXIDATIVE ADDITION OF DIBENZOYL ON METALLIC COPPER
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作者 Rui Na YANG Bao Yu XUE and Dou Man JIN Henan Institute of Chemistry,Zhengzhou 450003 KOZO KOZAWA and TOKIKO UCHIDA Science University of Tokyo,Noda,Chiba 278,Japan 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1992年第9期737-740,共4页
Dibenzoyl peroxide undergoes oxidative addition on metallic copper with triphenylphosphine in a mixed solvent(acetone,dichloromethane and trichloromethane),and affords the binuclear copper complex (Cu(C_6H_5COO)_2(OPP... Dibenzoyl peroxide undergoes oxidative addition on metallic copper with triphenylphosphine in a mixed solvent(acetone,dichloromethane and trichloromethane),and affords the binuclear copper complex (Cu(C_6H_5COO)_2(OPPh_3))_2.Crystals are monoclinic,space group A_2/a,with cell parameters,a=24.337(3),b=10.566(1),c=21.579(2),β= 93.18(1)°, V=5540(1)~3,Z=4,R=0.042,and Rw=0.044 for 5872 observed reflections. Each copper ion is coordinated by four bridging benzoato ligands and one triphenylphosphine oxide group to form binuclear complexes. 展开更多
关键词 BENZOATE)BIS A NOVEL SYNTHETIC METHOD AND STRUCTURE OF tetrakis OXIDATIVE ADDITION OF DIBENZOYL ON METALLIC COPPER triphenylphosphine OXIDE)DICOPPER II
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Synthesis and Crystal Structure of cis-Dichloro-(tetrakis(methylthio)-ethylene) Palladium(Ⅱ)
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作者 王昕 卞国庆 +2 位作者 戴洁 朱琴玉 郁开北 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第3期264-267,共4页
The crystals of the title complex, cis-dichloro-(tetrakis(methylthio)-ethylene) palladium(Ⅱ) (C6H12Cl2PdS4, Mr = 389.70 ) have been synthesized and analyzed structurally by single-crystal X-ray diffraction. The cryst... The crystals of the title complex, cis-dichloro-(tetrakis(methylthio)-ethylene) palladium(Ⅱ) (C6H12Cl2PdS4, Mr = 389.70 ) have been synthesized and analyzed structurally by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to the triclinic system, space group P with a = 8.211(1), b = 8.443(1), c = 10.134(2) ? a = 78.34(1), b = 89.02(2), g = 71.06(1)? V = 649.9(2) 3, Z = 2, Dc = 1.991 g/cm3, m (MoKa) = 2.437 mm-1, F(000) = 384, R = 0.0246 and Rw = 0.0621 for 2417 observed reflections with I > 2s(I). The X-ray crystal structure analysis revealed that the palladium (Ⅱ) is coordinated to two chloride anions and one chelate ligand TMTE in a quasi-square coordination geometry. Two molecules pack in face to face forming a dimmer structure with PdPd distance 3.424 ? Detailed discussions for the structure data of the complex were given by comparing with that of the free TMTE. 展开更多
关键词 crystal structure palladium complex tetrakis-(methylthio)-ethene
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一种四(三苯基膦)钯的新合成方法
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作者 张雄波 江显荣 +5 位作者 曾璐 李永庆 冯洋洋 陈洪来 刘桂华 王洪友 《合成化学》 CAS 2024年第7期668-672,共5页
四(三苯基膦)钯是一种重要的有机反应催化剂,市场需求较大。但是目前报道的合成方法中该产品收率不高,废液里残留钯较多,致使生产成本较高。因此,开发一种新合成方法具有重要意义。本文采用温和加热反应及低温处理的方法(处理反应的过... 四(三苯基膦)钯是一种重要的有机反应催化剂,市场需求较大。但是目前报道的合成方法中该产品收率不高,废液里残留钯较多,致使生产成本较高。因此,开发一种新合成方法具有重要意义。本文采用温和加热反应及低温处理的方法(处理反应的过程不需要氮气保护),以二氯化钯和三苯基膦为反应原料,二甲亚砜为溶剂,水合肼为还原剂,加热至90℃反应合成四(三苯基膦)钯。通过^(1)H NMR对其结构进行表征,且测试的熔点和钯含量与标准品一致。采用平行对比实验,通过优化原料、溶剂、反应和纯化方法等,研究影响产物品质的因素,得到最佳工艺条件:氯化钯的钯含量≥59.80%,三苯基膦与氯化钯当量比为4.50,二甲亚砜与三苯基膦体积比为3.00,在90℃下缓慢滴加水合肼,10℃下处理反应液,所得产品收率>98.00%。该方法能满足生产高品质产品的要求。 展开更多
关键词 四(三苯基膦)钯 催化剂 有机化学 合成 表征 最佳条件 收率
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A New Humidity-Sensitive Material Based on PPBT Prepared with Palladium Complex Catalyst
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作者 Hong Mei SUN Mu Jie YANG Ming Fang LING 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2000年第12期1097-1100,共4页
Soluble Poly(propargyl benzoate) (PPBT) with pi -conjugated structure was synthesized using a novel bis(triphenylphosphine)-bisacetylide palladium complex catalyst [Pd(PPh3)(2)(C equivalent to CCH2OOCPh)(2)] (PPB). An... Soluble Poly(propargyl benzoate) (PPBT) with pi -conjugated structure was synthesized using a novel bis(triphenylphosphine)-bisacetylide palladium complex catalyst [Pd(PPh3)(2)(C equivalent to CCH2OOCPh)(2)] (PPB). An interdigital gold electrode was covered by screen printing films of doped PPBT (DPPBT) to prepare a resistance-type humidity sensor, which exhibits electrical response towards relative humidity (RH%) variations in the range 11%-96%. PPBT shows promise as a new humidity-sensitive material. 展开更多
关键词 humidity-sensitive materials poly(propargyl benzoate) bis(triphenylphosphine)-bis-acetylide palladium complex resistance-type humidity sensor
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钯催化炔烃环化合成萘并[1,2-b]苯并呋喃
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作者 孙晗 黄晓程 +1 位作者 姚志湘 栾天 《广西科技大学学报》 2023年第1期98-104,共7页
发展了一种以2-(2-乙炔基苯基)苯并呋喃为原料、醋酸钯作为催化剂、三苯基膦作为配体、三氟醋酸作为助剂的炔烃环化反应合成萘并[1,2-b]苯并呋喃的方法。通过考察催化剂、配体、助剂、溶剂因素等对反应产率的影响,得到了最佳反应条件:... 发展了一种以2-(2-乙炔基苯基)苯并呋喃为原料、醋酸钯作为催化剂、三苯基膦作为配体、三氟醋酸作为助剂的炔烃环化反应合成萘并[1,2-b]苯并呋喃的方法。通过考察催化剂、配体、助剂、溶剂因素等对反应产率的影响,得到了最佳反应条件:摩尔分数为5%的醋酸钯、摩尔分数为10%的三苯基膦、5当量三氟醋酸、二氯甲烷作为溶剂,反应温度为室温,在氮气保护下进行反应。产物结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS确证。该方法反应条件温和,反应底物适用性良好,为萘并[1,2-b]苯并呋喃衍生物的合成提供了一种简便、高效的途径。 展开更多
关键词 醋酸钯 三苯基膦 三氟醋酸 环化反应 萘并苯并呋喃
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四(三苯基膦)合钯的合成、结构和催化活性评价 被引量:2
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作者 刘桂华 叶青松 +5 位作者 左川 余娟 杨军 姜婧 沈善问 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期59-62,共4页
以二氯化钯为原料,DMF作为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,加入还原剂,制备出四(三苯基膦)合钯(0),产率〉95%。采用FAB^+-MS、IR、^1H-NMR和电子光谱对其结构进行了测定和表征,并在Suzuki偶联反应模型上评价了其催化活性,催化转化率... 以二氯化钯为原料,DMF作为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,加入还原剂,制备出四(三苯基膦)合钯(0),产率〉95%。采用FAB^+-MS、IR、^1H-NMR和电子光谱对其结构进行了测定和表征,并在Suzuki偶联反应模型上评价了其催化活性,催化转化率为70%-88%。 展开更多
关键词 有机化学 四(三苯基膦)合钯 合成 结构 催化活性
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有机锡化合物在有机合成中应用的研究——查耳酮类化合物的合成 被引量:15
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作者 刘宝殿 张志德 孙云鸿 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1989年第4期41-50,共10页
本文研究以二(三笨膦)苄基氯化钯为催化刘、三丁基芳基锡与取代的肉桂酰氯偶联合成查耳酮类化合物的新方法。本方法具有产率高、化学选择性强、反应条件温和、易于操作、反应终点明显等优点。
关键词 查耳酮 有机合成 有机锡化合物
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钯-膦-酸体系催化叔丁醇羰化制备异戊酸酯 被引量:4
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作者 周宏英 吕士杰 +3 位作者 陈静 李红兵 傅宏祥 汪汉卿 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第4期311-314,共4页
研究了Pd(OAc)2-PPh3-p-Ts催化剂体系存在下,叔丁醇羰化生成异戊酸酯的反应.典型的反应条件是:温度120~160℃,压力3.0~7.0MPa,Pd浓度3.6mmol/L,nPd∶nPPh3∶np-Ts=... 研究了Pd(OAc)2-PPh3-p-Ts催化剂体系存在下,叔丁醇羰化生成异戊酸酯的反应.典型的反应条件是:温度120~160℃,压力3.0~7.0MPa,Pd浓度3.6mmol/L,nPd∶nPPh3∶np-Ts=1∶30∶80,时间12~24h.在上述反应条件下,叔丁醇羰化生成异戊酸酯的产率为11.0%~83.6%,选择性为13.1%~95.0%. 展开更多
关键词 叔丁醇 羰化反应 异戊酸酯 钯催化剂 三苯基膦
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新显色剂meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应 被引量:4
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作者 王玉枝 沈广宇 +1 位作者 张亚学 陈同森 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期263-265,共3页
研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1... 研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0~ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 meso-四(3-氯-4羟基-5-甲氧基苯基)卟啉 催化剂 痕量分析 分光光度法
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Pd(PPh_3)_2Cl_2-CuCl_2/AC催化乙醇氧化羰化合成碳酸二乙酯 被引量:4
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作者 陈兴权 高飞 徐崇福 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期607-611,共5页
采用浸渍法制备了乙醇直接气相氧化羰化合成碳酸二乙酯的负载型催化剂,并在连续流动固定床反应装置上评价了催化剂的反应活性,考察了催化剂活性组分、载体、活性组分负载量等因素对催化反应活性的影响。结果表明,活性炭是较好的载体,CuC... 采用浸渍法制备了乙醇直接气相氧化羰化合成碳酸二乙酯的负载型催化剂,并在连续流动固定床反应装置上评价了催化剂的反应活性,考察了催化剂活性组分、载体、活性组分负载量等因素对催化反应活性的影响。结果表明,活性炭是较好的载体,CuC l2是较好的铜盐前驱体,添加了Pd(PPh3)2C l2的CuC l2/AC催化剂活性更高。当Cu负载量为9.0%,Pd负载量为0.5%时,催化剂的活性较好。在优化的催化剂制备条件下,乙醇的转化率超过30%,碳酸二乙酯(DEC)的选择性达到95%。 展开更多
关键词 双三苯基膦氯化钯 乙醇 气相氧化羰化 碳酸二乙酯
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四(三苯基膦)化钯催化的若干菲啶类化合物的合成 被引量:1
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作者 杨洪勤 蔡俊超 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第3期234-236,共3页
邻甲酰基芳基硼酸与取代邻溴苯胺经四(三苯基膦)化钯催化偶联缩合,合成了9个菲啶衍生物。邻溴苯胺的取代基无论是吸电子或供电子基因,反应均可顺利进行。
关键词 芳基-芳基偶联 菲啶衍生物 钯催化
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钯(Ⅱ)配合物和氯化锌在DMF中阴极还原的动力学 被引量:1
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作者 章萍萍 张五昌 +2 位作者 张挺芳 周文娟 王志勤 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第5期668-672,共5页
烯丙基化合物在钯催化下与碳亲核试剂的反应已成为碳一碳键合成的手段.1989年王志勤等研究报导,在DMF溶液中和氯化锌存在下,钯催化醋酸烯丙酯与羰基化合物电化学还原生成高产率的醇.我们对此反应的机理进行了研究,首先用线性电势扫描法... 烯丙基化合物在钯催化下与碳亲核试剂的反应已成为碳一碳键合成的手段.1989年王志勤等研究报导,在DMF溶液中和氯化锌存在下,钯催化醋酸烯丙酯与羰基化合物电化学还原生成高产率的醇.我们对此反应的机理进行了研究,首先用线性电势扫描法确定各电还原反应的还原电势,得出在实验条件下,氯化锌比π-烯丙基钯配合物容易还原。 展开更多
关键词 氯化锌 阴极还原 络合物
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新型噻吩衍生物与三嗪聚合物的合成及其性能
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作者 阿布都克尤木·阿布都热西提 阿卜杜合拜尔·米尔扎 +3 位作者 利小东 古丽加娜提·排他尔 吐尼沙古丽·阿吾提 司马义·努尔拉 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期321-326,共6页
以四三苯基膦钯(Pd(PPh3)4)作为催化剂,通过Stille偶联反应,2-二异丙基氨基-4,6-二氯均三嗪分别与2,5-二(三丁基锡)噻吩和2,5-二(三丁基锡)-3,4-乙撑二氧噻吩共聚合成了含2-二异丙基氨基均三嗪的两种新型π-共轭聚合物聚(2-异丙基氨基... 以四三苯基膦钯(Pd(PPh3)4)作为催化剂,通过Stille偶联反应,2-二异丙基氨基-4,6-二氯均三嗪分别与2,5-二(三丁基锡)噻吩和2,5-二(三丁基锡)-3,4-乙撑二氧噻吩共聚合成了含2-二异丙基氨基均三嗪的两种新型π-共轭聚合物聚(2-异丙基氨基三嗪噻吩)(P1)和聚(2-异丙基氨基三嗪3,4-乙撑二氧噻吩)(P2)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 HNMR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)、循环伏安(CV)、X射线粉末衍射(XRD)和凝胶渗透色谱(GPC)等测试手段对共聚物P1、P2进行了表征。结果表明:所得聚合物P1、P2都有一定的结晶性,在氯仿、四氢呋喃、三氟乙酸等常用有机溶剂里有一定的溶解性。P1、P2的紫外-可见最大吸收波长分别出现在354nm和374nm处。在CHCl3溶液中,P1与P2的最大发射峰分别出现在454nm和442nm处;P1和P1薄膜的最大发射峰分别为513nm和493nm。与P2相比,P1在0^-1.8V出现明显的n-掺杂峰。 展开更多
关键词 2-二异丙基氨基-4 6-二氯均三嗪 2 5-二(三丁基锡)噻吩 交替共聚 四三苯基膦钯催化剂
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芳基硼酸与溴代芳烃的三苯基膦钯催化偶联反应
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作者 彭小丽 陈连植 郁通 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期125-126,共2页
芳基硼酸在三苯基膦钯催化下,与溴代芳烃偶联反应,得到较高收率的不对称联苯衍生物。
关键词 三苯基膦钯 芳基硼酸 偶联反应 药物 中间体
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有机锡化合物在有机合成中应用的研究——二元酮的合成
15
作者 刘宝殿 吴春 +1 位作者 孙云鸿 张振权 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第4期65-69,共5页
本文以二(三苯膦)苄基氯化钯为催化剂、氯仿做溶剂,有机锡试剂与二元酰氯偶联合成二元酮。反应产率高、条件温和、易于操作,反应终点明显,是由易得二元酸合成二元酮的新方法。
关键词 有机锡化合物 有机合成
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(PPh_3)_2PdCl_2/CuI催化合成4-硝基苯乙炔
16
作者 丁丽琴 王维 张爱清 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第2期8-11,共4页
为寻求更为实用的硝基苯乙炔的制备方法,在(PPh3)2PdC l2/Cu I催化下,由4-溴硝基苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇反应生成2-甲基-4-(4-硝基苯)-3-丁炔-2-醇,再经N aOH的甲苯溶液回流得到4-硝基苯乙炔.催化剂用量仅为4-溴硝基苯的0.05%(以摩尔计)... 为寻求更为实用的硝基苯乙炔的制备方法,在(PPh3)2PdC l2/Cu I催化下,由4-溴硝基苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇反应生成2-甲基-4-(4-硝基苯)-3-丁炔-2-醇,再经N aOH的甲苯溶液回流得到4-硝基苯乙炔.催化剂用量仅为4-溴硝基苯的0.05%(以摩尔计),总收率为87%。产物经元素分析、红外光谱和核磁共振等表征. 展开更多
关键词 二(三苯基膦)二氯化钯/碘化亚铜 4-硝基苯乙炔 催化 合成
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含甲硫基的有机硅单体的合成
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作者 卢雪然 梅嘉 +1 位作者 章雅琴 陈远荫 《武汉大学学报(自然科学版)》 CSCD 1990年第4期61-66,共6页
ω-氯代十一碳烯、2,3-二氯丙基烯丙醚与甲硫醇钠反应,合成了十一碳烯基甲硫醚,2,3-双甲硫基丙基烯丙醚。以上不饱和硫醚及烯丙基甲硫醚在四(三苯膦)合铂存在下与三甲氧基硅烷进行硅氢加成,得到相应的含甲硫基的有机硅单体:γ-(甲硫基)... ω-氯代十一碳烯、2,3-二氯丙基烯丙醚与甲硫醇钠反应,合成了十一碳烯基甲硫醚,2,3-双甲硫基丙基烯丙醚。以上不饱和硫醚及烯丙基甲硫醚在四(三苯膦)合铂存在下与三甲氧基硅烷进行硅氢加成,得到相应的含甲硫基的有机硅单体:γ-(甲硫基)丙基三甲氧基硅烷,ω-(甲硫基)十一烷基三甲氧基硅烷和6,7-双甲硫基-4-氧杂庚基三甲氧基硅烷。它们的结构通过元素分析、红外、质子核磁共振和质谱确认。提出了三种含甲硫基的有机硅单体经电子轰击断裂的可能途径。 展开更多
关键词 硅偶联剂 有机硅 单体 甲硫基 合成
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酸分解-容量法测定四(三苯基膦)钯中的钯含量 被引量:2
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作者 鲁瑞智 金娅秋 +4 位作者 杨晓滔 曾荷峰 付仕梅 马媛 甘建壮 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期215-218,共4页
采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0 mL以内,经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相... 采用硝酸溶解四(三苯基膦)钯样品,高氯酸发烟分解有机物,以络合滴定法测定钯含量。对样品发烟分解条件进行了详细考察,结果表明,高氯酸残留量在1.0 mL以内,经3次发烟可完全分解有机物。采用丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定钯,所得结果相对标准偏差(RSD)为0.28%,加标回收率为99.66%~100.04%,满足样品中钯含量测定的要求。 展开更多
关键词 分析化学 四(三苯基膦)钯 硝酸-高氯酸 发烟分解 容量法
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meso-四(4-羟基苯基)卟吩与钯离子显色反应的研究及应用 被引量:6
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作者 王学锋 许明 +2 位作者 陈庆林 周永新 钟玉征 《化学试剂》 CAS CSCD 1998年第1期34-36,共3页
首次系统研究了非水溶性meso-四(4-羟基苯基)卟吩(meso-tetrakis(4-hydroxyphenyl)porphine,简称T(4-HP)P)与钯(Ⅱ)的显色反应条件及有机溶剂的增敏作用。在L-抗坏血酸... 首次系统研究了非水溶性meso-四(4-羟基苯基)卟吩(meso-tetrakis(4-hydroxyphenyl)porphine,简称T(4-HP)P)与钯(Ⅱ)的显色反应条件及有机溶剂的增敏作用。在L-抗坏血酸、表面活性剂存在下,沸水浴中加热15min,钯(Ⅱ)与T(4-HP)P形成稳定的1+1配合物。ε419=2.72×105Lmol-1cm-1,加入丙酮后,ε420=1.46×106Lmol-1cm-1,是目前报道的分光光度法中测钯(Ⅱ)最灵敏的方法之一。试验了17种离子的干扰影响。用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量,回收率达95%~99%。 展开更多
关键词 钯催化剂 四卟吩 羟基苯酚 光度法 测定
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新型环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征 被引量:5
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作者 韦堃 于阿娟 +1 位作者 赵雪梅 吴养洁 《化学研究》 CAS 2006年第3期74-76,共3页
采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对两种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究,获得了它们的结构碎片信息,对其质谱裂解途径进行了解析,结果表明:在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-Cl]^+和[M-1]^+簇,它... 采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对两种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究,获得了它们的结构碎片信息,对其质谱裂解途径进行了解析,结果表明:在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-Cl]^+和[M-1]^+簇,它们的(+)ESI-MS^n(n=1~4)质谱主要产生碳.膦键断裂的碎片,同时也能观察到钯-磷键的断裂.这些特征为此类化合物及其结构类似物的结构推断提供了依据. 展开更多
关键词 二茂铁衍生物 Schiff碱 三苯基磷 钯配合物 电喷雾离子阱质谱 裂解途径
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