Solution of Coal Char-steam Pressurized Kinetic Parameters Based on Atmospheric Thermo Gravimetric Analyzer

根据文献中气化速率对总压不敏感、对反应气体分压敏感的实验结论，探索利用常压热重实验得到加压动力学参数的便捷方法。采用NETZSCH STA449F3同步热分析仪进行4种煤焦与水蒸气反应的常压热重实验（水蒸气分压pH2O为0.016~0.053 MPa），通过实验数据处理，获得反应速率与温度、水蒸气分压的关系式，分别以 n 级速率方程和Langmuir-Hinshelwood （LH）速率方程表示，并对上述关系式在水蒸气分压为0.057~0.063 MPa 的工况下进行了实验验证。随着水蒸气分压增大，计算结果与实验数据的相对误差逐渐减小。LH速率方程比n级速率方程更适合描述水蒸气分压的作用。水蒸气分压对反应速率的影响程度随水蒸气分压升高而减小。温度对煤焦-水蒸气反应速率的影响程度大于水蒸气分压对反应速率的影响。温度范围较窄时，煤种本身引起的煤焦反应活性变化幅度会超过温度对煤焦反应活性的影响。在不同的温度和水蒸气分压下，煤种的化学反应活性强弱次序会发生变化，某一特定工况下的次序不能未加实验而随意扩展到其他工况。

TGA基点漂移量的测试与分析

基点漂移量与煤的低温吸氧量属同一数量级，严重影响实验结果的精度．实验中发现精度很高的STA409C热重分析仪的基点漂移量选3％-7％，绝对量为0．2～0．5mg。通过理论计算和TGA空白实验的方法发现，影响STA409C基点漂移的主要因素为升温引起的与重力方向相同的浮力增量、气流向上流动引起的绕流升力和粘性牵引力；通过选择合适的气体流量、降低升温速率、改变炉内气体的组分以减小密度、增加气体的发射和吸收能力均有利于减少基点漂移量。当基点漂移量为7％时，活化能的偏差为0．28％。

TGA/SDTA 851e热分析仪炉箱部分常见故障的剖析

热分析仪的炉箱部分因受到高温老化和样品腐蚀双重影响,是该仪器多发故障的部位之一.介绍了该区域的常见故障及其排除方法.

微型流化床反应分析的方法基础与应用研究

准确测试气-固反应特性、求算动力学参数和推导反应机理是能源、化工、冶金等过程工程领域的重要研究课题。通过分析现有气-固反应分析测试方法与测试仪器优缺点,本文作者提出了利用微型流化床(MFB,micro fluidized bed)实现低扩散、快速升温条件下的反应微分化和等温分析的测试方法,系统研究了反应器内的流体力学特性,研制了微型流化床反应分析仪(MFBRA,micro fluidized bed reaction analyzer),验证和展示了其对热解、燃烧(氧化)、气化、还原、催化、吸收等典型气-固反应的应用,充分揭示了微型流化床反应分析仪强化传热传质、降低扩散抑制、实现实时在线微分分析的特性,尤其为快速复杂反应提供了有效的研究分析手段,并且拓展了水蒸气气氛、在线颗粒采样、串联反应解耦等系列气-固反应研究与表征功能,形成了与热重分析互补的气-固反应分析方法和分析仪。

采用热重和裂解气相色谱-质谱分析方法剖析轮胎硫化胶

通过裂解气相色谱 -质谱 (PGC -MS)和热重分析 (TGA)等方法 ,对轮胎不同部位的硫化胶进行了一系列彻底地分析。成功利用PGC -MS确定了多组份橡胶的并用比 ,另外PGC -MS方法也是一种简单而迅速地测定促进剂和防老剂的方法 ,这种方法不需对硫化胶进行预处理。用TGA的方法可测定硫化胶的含胶率、碳黑含量、抽出物含量以及灰分含量。在轮胎硫化胶分析中与传统的繁琐的化学分析相比 ,PGC -MS和TGA被证明是一种准确而迅速的分析方法。

煤焦与生物质焦CO_2共气化特性及分布活化能研究

对煤焦、秸秆焦、木屑焦3种焦样及其掺混焦样进行了CO2气氛的共气化热重试验,研究了各焦样在不同催化剂添加条件下的气化特性,并对各种样品在反应过程中的分布活化能进行了计算与分析。研究结果表明:煤焦、秸秆焦、木屑焦3种焦样中煤焦的反应性显然较差;对于煤焦和秸秆焦,Na盐的催化效果优于Ca盐;对于木屑焦,Ca盐的催化效果更显著。Na盐与Ca盐的添加均可使秸秆焦气化反应速率显著增加,但反应所需温度的下降却不显著。在木屑焦中添加Na盐与Ca盐后,气化反应所需温度的下降比秸秆焦显著。对于煤焦,添加催化剂首先使气化所需温度显著下降,反应速率并不显著增加;但进一步增加催化剂,则主要使反应速率提高,反应所需温度不再显著下降。在反应过程中,各样品的分布活化能均表现出先升后降的趋势。样品中灰分的存在有助于焦样在热天平内气化反应的充分进行。

热重分析仪测定Ti(C,N)陶瓷时减少氧化研究

介绍了热重分析仪使用不同的实验方法测量Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）基金属陶瓷材料的热重曲线。发现若使用常规实验方法产生氧化增重现象，而改进气路吹洗和尾气排放的压力后，可克服实验中的日化现象，再现Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）基金属陶瓷材料从室温至１２００℃的热重分析曲线。

电子束辐照诱导丙烯酸接枝尼龙66织物的改性研究

利用电子束引发丙烯酸单体接枝尼龙66织物,研究不同接枝条件对接枝反应的影响。利用红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)以及YG065型织物强力仪研究了接枝前后织物的化学结构、热性能、表面形貌及力学性能变化,并通过垂直燃烧评价接枝织物的抗熔滴性能。结果表明:红外谱图1720.2cm-1等处出现单体中羧基的特征吸收峰,说明丙烯酸成功接枝到尼龙66上。接枝后,尼龙66织物的抗熔滴性得到显著改善,主要因为交联状炭层骨架对纤维熔体的支撑作用,但力学性能有一定程度降低。随着接枝率的增加,尼龙66的初始分解温度逐渐降低,成炭性能明显提升,织物损毁长度变短,熔滴速率更低,而断裂强力有轻微提升。

热重分析法测试玻纤增强PP和改性PA6塑料中低含量炭黑的研究

采用热重分析法(TGA法),分别以通用塑料中的玻纤增强PP和工程塑料中的改性PA6为代表,首先重点研究塑料体系中低含量(小于1%)炭黑测试的通用关键影响因素,随后验证低含量炭黑测试方法的测试准确性和通用性,最后简要分析造成上述两种材料中低含量炭黑结果差异性的原因。结果表明:测试分段程序和处理程序的选择、坩埚的影响和空白样品影响是低含量炭黑测试的三点通用关键影响因素,本文测试程序分为热解段、降温段和煅烧段,处理程序的炭黑处理温度区间根据炭黑母粒煅烧段的DTG曲线确定,坩埚经二次处理,空白样品测试结果作空白刨除;使用本文炭黑测试方法测试上述两种塑料体系中不同浓度的低含量炭黑,结果可控制在(理论添加量±0.05)%以内,准确性高;此外,提出“有机碳+无机碳+其它”模型,有助于快速理解炭黑测试方法并用于日常产品质量监控或材料逆向分析。

应用热分析技术辨识建筑钢结构耐火涂料可行性研究

膨胀型耐火涂料有涂布厚度薄、重量轻、色彩美观、施工容易等优点,已成为建筑钢结构广泛使用的防火涂料之一。但钢材用耐火涂料(Fire Resistance Coating)外观方面与一般油漆涂料相近,使用者分辨不易,且易与不俱有防火时效的涂料造成混淆,影响防火安全。热分析技术是运用材料受热后分解,产生化学热反应,量测获得产品热重分析与热差分析的图谱。以热重分析和热差分析的技术进行测试,研究发现热分析的图谱,在相同材料有稳定的再现性,相异的涂料产品之间也有良好的鉴别力,以此技术作为材料产品质量管理具有可行性。

香港城市污泥热解特性实验

为了解香港城市污水污泥的热解特性，利用热重分析仪（TGA）对2个污水处理厂的干污泥进行了研究，探索了样品量、样品粒径和升温速率对热解的影响，建立了热解动力学模型．实验结果表明：干污泥的热解失重过程可分为2～3个阶段，在中低温段挥发分析出较多，热解反应剧烈；样品粒径在63～800μm内，颗粒粒径对污泥的热解影响不明显．随着升温速率的增加，热解特征温度呈升高的趋势；污泥热解的反应级数在1～2之间，整体平均活化能约60～72kJ·mol^-1．模拟计算表明线性叠加模型能够较准确描述香港城市污泥的热解过程．

生活污泥与煤混烧及热解特性

采用热重分析法,对生活污泥与煤以1∶1质量比混合的试样进行燃烧及热解实验研究,重点分析了升温速率对其热解及燃烧特性的影响,为煤泥混烧及热解技术的工业化应用提供理论支持。结果表明:煤泥混合样燃烧失重分为4个阶段,混燃过程中污泥与煤共同影响着混合试样的燃烧特性,随着升温速率从15℃·min^(-1)增加到50℃·min^(-1),其可燃性指数C增幅达60%和综合燃烧特性指数S提高了4倍多,燃烧性能得到明显提高;煤泥混合样的热解失重分为2个阶段,各阶段热解的挥发份最大析出速率(dw/dt)_(max)及挥发分析出特性指数D均随升温速率的升高而大幅增大,且试样总的挥发综合释放指数D从0.081 7×10^(-8)K^(-3)·min^(-2)增大到5.868×10^(-8)K^(-3)·min^(-2),可见升温速率越高,煤泥混合物的热解性能越好。

烟粉和烟丝的热解燃烧特性及反应动力学分析

为了解尺寸对烟草原料热解燃烧动力学特性的影响,利用宏量型烟草高温热转化热重分析仪分析了不同切丝宽度烟丝及其粉碎后烟粉的热解燃烧特性,并使用Coats-Redfern法计算了样品在热解或燃烧过程中各失重阶段的动力学参数。结果表明:①烟粉的最大热解失重速率显著高于烟丝,而0.8~1.2mm范围内3种不同切丝宽度对烟丝的热解失重速率影响不明显;②烟粉在燃烧过程中,生物质三组分热转化导致的挥发分析出与燃烧反应失重峰在DTG曲线中合并为1个失重峰,而烟丝在该热转化过程表现为3个独立的失重阶段;③烟粉的起燃温度Ti高于烟丝、燃尽温度Tb显著低于烟丝,其综合燃烧特性指数S为4.75×10^-7%^2·min^-2·℃^-3,而3种切丝宽度烟丝的S值在2.63×10-7~2.99×10^-7%^2·min^-2·℃^-3范围内变化,且切丝宽度越小综合燃烧特性指数越高;④Coats-Redfern法热解动力学结果显示,在Zone2对应的小分子有机物热解温度范围内,烟粉的热解动力学主要由2级化学反应控制,而烟丝主要受三维扩散控制。烤烟尺寸越小其燃烧性越好,且与烟粉相比,烟丝在热转化过程中受到更加显著的传热传质阻力的影响。