南瓜子饮片标准汤剂的制备及质量标准的研究

目的 制备南瓜子饮片标准汤剂,建立其质量评价方法,为制定南瓜子配方颗粒质量标准提供参考依据。方法 按照传统煎煮方法制备15批南瓜子饮片标准汤剂,测定其出膏率范围,并建立了饮片标准汤剂质量标准,包括采用薄层色谱法(TLC)以丙氨酸为对照进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)建立特征图谱及质量分数测定方法,并计算其转移率。结果 15批南瓜子饮片标准汤剂出膏率范围为10.4%~18.3%,均值为15.1%;薄层色谱斑点清晰,分离度好,比移值适当;苯丙氨酸质量分数范围为0.56~1.99 mg/g,均值为1.43 mg/g,转移率范围为42.7%~86.1%,均值为69.7%,所建立的特征图谱呈现13个特征峰,相似度均大于0.9。结论 建立了南瓜子饮片标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为南瓜子配方颗粒的标准制定提供参考。

中、美、欧药典药材薄层鉴别差异与特征图谱的应用

目的 比较中、美、欧药典对药材薄层鉴别的要求与结果判定的差异,探究特征图谱在药材薄层色谱鉴别中的应用。方法 参照《中国药典》、《美国药典》和《欧洲药典》药材薄层色谱鉴别的方法,选取大蒜粉、甘草浸膏、胡芦巴和小茴香4味药材进行实验研究,选取人参和银杏叶两味药材进行案例分析,对不同药典药材薄层鉴别中对照品的选择和结果分析方法进行比较。结果 大蒜粉薄层鉴别中,《美国药典》采用2个对照品控制了6个成分;《欧洲药典》采用了替代对照品丙氨酸进行鉴别。甘草浸膏薄层鉴别中,《中国药典》选择甘草酸铵对照品进行鉴别;《美国药典》中选择甘草酸为对照品,鉴别甘草酸及其余成分;《欧洲药典》中选择甘草次酸对照品和百里酚替代对照品鉴别了2个成分。胡芦巴薄层鉴别中,《中国药典》选择葫芦巴碱对照品进行鉴别;《美国草药纲目》选择4-羟基异亮氨酸对照品控制了11个成分。小茴香薄层鉴别中,《中国药典》采用了茴香醛对照品进行鉴别;《欧洲药典》以茴香脑为对照品控制了2个成分。人参薄层鉴别中,《中国药典》采用4个对照品和对照药材进行鉴别;《美国药典》中采用2个替代对照品控制了4个成分;《欧洲药典》中采用2个对照品,并直接给出薄层色谱示意图,控制了9个成分。银杏叶薄层鉴别中,《中国药典》采用4个对照品和对照药材进行鉴别;《美国药典》中采用3个对照品控制了8个成分;《欧洲药典》中采用2个对照品,并直接给出薄层色谱示意图,控制了10个成分。《美国药典》和《欧洲药典》多采用替代对照品和相对比移值控制药材中的多个成分,通常采用详细的文字描述或标准色谱示意图进行结果分析。结论 不同药典薄层色谱鉴别中对照品的选择和结果分析方法不同,导致鉴别成本和效率上存在较大差异。充分利用薄层色谱信息,建立薄层鉴别特征图谱,可以从整体上评价药材的质量。

基于临床验方的六金颗粒制备及质量标准研究

为了建立六金颗粒的制备方法及质量标准,中试规模制备六金颗粒,对制剂的成型性、吸湿性、溶化性、堆密度及流动性进行检测;采用薄层色谱法(TLC)对六金颗粒中锦灯笼进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)建立菊苣酸含量测定方法并进行方法学考察;采用HPLC法建立六金颗粒特征图谱,并进行峰归属及峰指认.结果发现,六金颗粒成型率达到98.1%,相关检查均符合规定;锦灯笼薄层色谱可检出特征斑点且阴性无干扰;菊苣酸含量方法学考察结果均符合要求,菊苣酸在1.44~86.19μg/mL范围内线性关系良好;通过不同条件的因素考察,确定了六金颗粒HPLC特征图谱色谱条件,方法学考察结果均符合要求,特征图谱中共确定8个特征峰,并指认了4个成分,分别为新绿原酸、单咖啡酰酒石酸、绿原酸和隐绿原酸.总之,六金颗粒制备工艺合理,建立的检测方法操作简单、重复性好,可为六金颗粒的质量评价和控制提供依据.

四逆汤大孔树脂精制物的实验研究

目的 :对四逆汤大孔树脂精制物 (以下简称四逆汤精制物 )进行实验研究。方法 :用D10 1大孔吸附树脂分离精制四逆汤 ,运用化学与药效学指标对精制物进行讨价。结果 :四逆汤精制物薄层层析图谱及HPLC图谱与四逆汤基本一致 ,并且能显著升高间羟胺处理小鼠血清一氧化氮含量。结论

雷公藤内酯醇不同季节的含量变化

目的 :对福建产的雷公藤不同季节不同部位进行雷公藤内酯醇的含量的测定。方法 :雷公藤春夏秋冬生长的全根、根皮、去皮根、茎、叶 ,经无水乙醇提取 ,中性氧化铝拌和 ,石油醚回流和氯仿提取 ,与雷公藤内酯醇分别点样于薄层板上 ,氯仿 乙醚 ( 2∶1)上行展开 ,喷显色剂 ,薄层扫描定量检测。结果 :雷公藤内酯醇在雷公藤全根、根皮、叶中的含量为夏季最高 ,去皮根为春季最高 ,茎为秋季最高 ;夏季的雷公藤不同部位雷公藤内酯醇的含量高低 ,依次为全根、根皮、去皮根、茎、叶。结论

油炸食品中反式脂肪酸的研究

对几种油炸食品中的反式脂肪酸进行研究,采用氯仿-甲醇提取脂肪,甲醇钠甲基化脂肪酸,再通过薄层层析纯化甲酯,用气相色谱检测其中脂肪酸的含量。实验发现,油炸后食品中饱和脂肪酸和反式脂肪酸含量比油炸前食品中含量有升高,而油炸后食品中多不饱和脂肪酸和顺式脂肪酸含量比油炸前食品中含量显著降低。

薄层色谱法测定纸张水解液中单糖的研究

采用薄层色谱法测定了纸张样品水解液中的单糖组成。以硅胶G为固体吸附剂,以体积比为正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5的混合溶剂为展开剂,以苯胺―草酸为显色剂,测定了单糖的比移值(Rf),并对纸张样品水解液中的单糖进行了定量分析。

柠檬草与香茅药材中柠檬醛、香叶醇的定性定量研究

目的对不同产地的柠檬草与香茅进行鉴别,为两者的质量控制提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以柠檬醛和香叶醇2种成分为指标,采用薄层色谱法对柠檬草与香茅进行定性鉴别,并采用气相色谱法进行定量分析。结果薄层鉴别结果显示,柠檬草供试品与柠檬醛对照品相应位置上显相同颜色斑点,香茅供试品与香叶醇对照品相应位置上显相同颜色斑点;气相色谱法测定结果显示,4批柠檬草中柠檬醛平均质量分数为(2.08±0.86)mg/g,3批香茅中香叶醇平均质量分数为(4.11±2.28)mg/g。结论柠檬草中主要含有柠檬醛及少量香叶醇,而香茅中主要含有香叶醇、不含柠檬醛。本文所建立的分析方法简便、重复性好、结果可靠,可用于柠檬草和香茅的定性定量鉴别。

菖蒲属三种药材的横切面组织构造鉴别和薄层色谱鉴别

对菖蒲属三种药材石菖蒲、水菖蒲和钱蒲进行了药材横切面组织构造鉴别和蒲层色谱鉴别，结果表明菖蒲属三种药材特征非常相近。

白花蛇舌草中熊果酸的含量测定

目的:建立白花蛇舌草中熊果酸的含量测定方法.方法:薄层扫描法.结果:熊果酸在948～4 740 ng范围内有良好的线性关系,Y=1 519.107+3.449X,r=0.998.结论:本方法简便,可靠,精密度高,稳定性好,能快速测定白花蛇舌草中熊果酸的含量,可用于白花蛇舌草及其制剂的质量控制.

奥沙西泮降解产物的制备分离及结构鉴定的研究

目的研究苯二氮牻类药物奥沙西泮的降解产物。方法对奥沙西泮进行强酸、强碱、光、热、氧化条件下的强制破坏实验,采用高效液相色谱法,以不同的流动相系统确认其可能降解产物,并采用制备薄层色谱(PTLC)对其在热破坏条件产生的一个共同降解产物进行分离纯化,并利用UV,IR,1H-NMR,13C-NMR,HMBC,HMQC,ESI-MS等光谱学方法进行结构鉴定。结果分离并制备了奥沙西泮的一个降解产物并确证其结构为6-氯-4-苯基-喹唑啉-2-醛。结论该化合物为奥沙西泮的降解产物,在国内首次报道,为《中国药典》中奥沙西泮的质量标准提高提供了科学依据。

川产五加属植物的薄层层析研究

对川产五加属植物 11种、2变种进行了薄层层析分析 .结果表明 :四川五加属是一个自然的类群 ;吴茱萸五加组不能提升为一个单独的属 ;云南五加是一个独立的种 ;四川刺五加组的植物与刺五加具有较多的相似性 ,可为在该属内解决和开发新药源提供线索 .

薄层扫描法测定人参总皂苷酸水解物中人参二醇的含量

目的研究一种新方法(薄层扫描法)直接测定人参总皂苷酸水解物中的人参二醇含量。方法通过线性关系考察、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等进行方法学考察来评价薄层扫描法测定人参二醇的可行性。结果线性关系考察等试验结果均符合相应规定,表明薄层扫描法测定人参二醇可行。结论薄层扫描法可以不经纯化,直接测定人参总皂苷水解物中人参二醇的含量,且简单方便、重现性好、精密度高。

芍药苷-6-O'-苯磺酸酯理化性质研究

目的考察芍药苷-6-O'-苯磺酸酯(代号CP-25)的理化性质。方法 CP-25理化性质以外观性状、Lieberman-Burchard反应、薄层色谱图、紫外吸收光谱、溶解度和稳定性进行评价;CP-25含量采用高效液相色谱法进行测定。结果CP-25具有萜类化合物特征颜色反应;其最大紫外吸收波长为220 nm;CP-25在水和石油醚中均微溶;影响其稳定性的主要因素是湿度。结论当前考察的CP-25理化性质为其质量标准制定和制剂设计提供一定实验依据。

尼莫地平注射剂的研究

本文对尼莫地平注射液及其稳定性进行了研究,应用联立方程分光光度法对其进行含量测定,并用薄层层析对其进行检查。其中加入分解液和不加分解液的回收率分别为100.04%(CV=1.62%)和100.40%(CV=0.46%)。本品对热非常稳定,而对光敏感,在日光下,其光解反应为伪一级反应,而采用棕色安瓿包装可延缓尼莫地平的分解,增加本制剂的稳定性。

温度和酸的种类对人参二醇得率的影响

目的研究温度和酸的种类对人参总皂苷酸水解的影响,从而确定人参二醇的最佳制备工艺。方法以人参总皂苷为原料,在规定温度分别以10%3种酸、50%乙醇溶液为溶剂,水浴回流水解4h,水解液回收乙醇后用氯仿萃取,氯仿层合并回收氯仿,残渣用甲醇溶解,用薄层扫描仪测定含量。结果80℃时,盐酸、硫酸和硝酸人参二醇得率分别为10.15%、8.81%和16.69%;90℃时,分别为1.80%、11.02%和2.14%;100℃时分别为0.47%、13.70%和2.35%。结论盐酸和硝酸温度越高,人参二醇含量反而降低;硫酸温度越高,人参二醇得率越高且纯度高。因此,人参二醇最佳的制备方法应为100℃、10%硫酸水解。

反应型表面活性剂的柱层析分离及TLC、IR分析方法的研究

论文采用加压柱层析法,对合成的烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠混合物进行分离提纯,方法简便、快速,提纯质量高,分离效果好。采用薄层色谱法(TLC)确定柱层析的洗脱剂,并检测柱层析的分离效果,采用红外光谱法(IR)进行结构分析。

TLC—UV分光光度法测定熊胆主要成分的研究

熊胆为名贵中药,有健胃、镇痉、镇痛等作用,其特有成分是熊去氧胆酸(UDCA),此外尚含鹅去氧胆酸(CDCA),去氧胆酸(DCA)及胆酸(CA)等胆汁酸,UDCA与CDCA为立体异构体。有关商品熊胆胆汁酸成分的定性鉴别及薄层扫描法测定熊胆中熊去氧胆酸含量已有报导。

海藻中植物生长素组成的初步研究

海藻样品在经过提取、分离和纯化等前处理步骤后,以薄层色谱 (TLC)法定性检测了16种海藻中的植物生长素(IAA)以及提取和分离纯化的效果。结果表明 ,大部分海藻样品经过提取、脱色、萃取、柱层析纯化过程后都发现含有IAA的显色斑点而其它生长素的显色斑点很少。

活血逐瘀颗粒剂中芍药甙的含量测定

本文采用了薄层色谱法将复方制剂活血逐瘀颗粒中的芍药甙与其他成分分离，用紫外分光光度法测定芍药甙的含量，其平均回收率为９８．７４％，变异系数为１．４３％，本文方法抗干扰能力强。