Comparison of liquid-liquid extraction-thin layer chromatography with solid-phase extraction-high-performance thin layer chromatography in detection of urinary morphine

Liquid-liquid extraction-thin layer chromatography （LLE-TLC） has been a common and routine combined method for detection of drugs in biological materials. Solid-phase extraction （SPE） is gradually replacing the tra- ditional LLE method. High performance thin layer chromatography （HPTLC） has several advantages over TLC. The present work studied the higher efficiency of a new SPE-HPTLC method over that of a routine LLE-TLC method, in extraction and detection of urinary morphine. Fifty-eight urine samples, primarily identified as mor- phine-positive samples by a strip test, ＇were re-screened by LLE-TLC and SPE-HPTLC. The results of LLE-TLC and SPE-HPTLC were then compared with each other. The results showed that the SPE-HPTLC detected 74% of total samples as morphine-positive samples whereas the LLE-TLC detected 48% of the same samples. We further discussed the effect of codeine abuse on TLC analysis of urinary morphine. Regarding the importance of morphine detection in urine, the present combined SPE-HPTLC method is suggested as a replacement method for detection of urinary morphine by many reference laboratories.

Effect of SDBS on interfacial electron transfer at the liquid/liquid interface by thin layer method

The effect of an adsorbed anionic surfactant sodium dodecyl benzene sulfonate （SDBS） on electron transfer （ET） reaction between ferricyanide aqueous solution and decamethylferrocene （DMFc） located on the adjacent organic phase was investigated for the first time by thin layer method. The adsorption of SDBS at the interface resulted in a decay in the cathodic plateau current of bimolecular reaction with increasing concentrations of SDBS in aqueous phase. However, the rate constant of electron transfer （ket） increased monotonically as the SDBS concentrations increased from 0 to 200 p, moFL. The experimental results showed that SDBS formed patches on the interface and influenced the structure of electrical double layer. 2009 Xiao Quan Lu. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved.

Study of Cuscuta chinensis Lam. in Nuhuang Fuzheng Oral Liquid by Thin Layer Chromatography

[Objectives] To better control the quality of Nuhuang Fuzheng Oral Liquid and study the main component Cuscuta chinensis Lam.by Thin Layer Chromatography. [Methods] Through changing the treatment methods of the test sample solution,proportion of the developing solvent and sample application volume,taking the spot resolution,definition,and Rf value,optimal Thin Layer Chromatography conditions were screened for Cuscuta chinensis Lam. [Results] After the test sample solution passing the neutral alumina column,it was extracted two times using the ethyl acetate. Methanol was added to dissolve. Benzene-ethyl acetate-formic acid( 5∶5∶2.5) was used as developing solvent.And ammonia fumigation was carried out to develop color. In the thin layer chromatograph obtained through these conditions,Nuhuang Fuzheng Oral Liquid test sample solution showed the same stripe in the same position of the control drug chromatogram and there was no obvious tailing phenomenon and the spot was clear. [Conclusions] The thin layer chromatography identification conditions can be used as the method for quality control of Cuscuta chinensis Lam. in Nuhuang Fuzheng Oral Liquid.

Identification of Citric Acid in Wuhuang Oral Liquid by Thin Layer Chromatography

[Objectives] To screen the identification conditions of citric acid in Wuhuang Oral Liquid by thin layer chromatography,and establish the quality control method for citric acid in Wuhuang Oral Liquid.[Methods] Different treatment methods were adopted for test sample,developing agent,and drying time,thin layer chromatography separation condition and spot definition were taken as indicators to conduct experiment,to select optimal thin layer identification method. [Results] Methanol was used as the extraction solvent,ultrasonic treatment,ether extraction,dissolution by anhydrous ethanol as treatment conditions of test sample; upper solution of butyl acetate-formic acid-water(4 ∶ 2 ∶ 2) after placing one hour was taken as developing agent; 0. 1% bromocresol green(BCG) as the developer; when developing the color in 3 hours after development,in thin layer chromatograph,there appeared the same strip in the same position of test sample of Wuhuang ORAL Liquid and control substance,no obvious trailing phenomenon,and the color was uniform and clear.[Conclusions]The thin layer chromatography identification conditions can be used as the method for quality control of Wuhuang Oral Liquid.

烫疗药提取工艺及质量标准提升研究

目的:优选烫疗药浸渍提取工艺,提升烫疗药质量标准。方法:以浸渍溶剂浓度、浸渍时间、浸渍温度、原料粉碎度为考察因素,以川续断皂苷Ⅵ含量和醇溶性浸出物为评价指标,通过L9(34)正交试验优选烫疗药最佳浸渍提取工艺;采用薄层色谱法(TLC)对烫疗药中防风、大黄、姜黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对川续断皂苷Ⅵ进行定量测定。结果:筛选的最佳浸提工艺为将烫疗药处方饮片粉碎成细粉碎度,以50%的乙醇为溶剂,室温下浸渍5 d;川续断皂苷Ⅵ在19.30715~154.45720μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为102.37%,RSD=1.48%(n=6);定性鉴别中防风、大黄、姜黄斑点清晰,分离效果较好,具有鉴别特征。结论:优选的浸提工艺稳定可行;所建立的质量控制方法稳定性及重现性良好,专属性较强,可作为烫疗药的质量控制依据。

人参健脑益智颗粒中药成分定性定量研究

目的:基于现代分析技术对人参健脑益智颗粒中单味中药进行定性定量研究,建立含量测定方法和薄层鉴别方法。方法:以君、臣、佐、使的用药原则为指导,采用高效液相色谱法对处方中的人参、巴戟天、天麻和黄连进行定量研究,再利用薄层鉴别法对定量指标外的其他药味进行定性分析。结果:黄连中盐酸小檗碱含量测定方法通过方法学验证;天麻和人参的薄层色谱鉴别专属性强,阴性无干扰。结论:建立的定性定量检测方法操作简便,准确可靠,可用于人参健脑益智颗粒的质量控制。

益肝片的质量标准研究

目的:提升益肝片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别益肝片中的板蓝根、虎杖;采用高效液相色谱法(HPLC)对益肝片中的(R,S)-告依春和大黄素进行含量测定。结果:通过TLC鉴别板蓝根、虎杖,相应斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。(R,S)-告依春在进样量0.03~0.15μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.05%,大黄素在进样量0.0495~0.297μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为99.24%。结论:本质量标准能有效鉴别益肝片中的板蓝根、虎杖,也能有效测定(R,S)-告依春和大黄素的含量,且该法简便、可靠、重复性好,可用于益肝片的质量控制。

宠物用丹参咀嚼片制备工艺研究及质量标准建立

旨在确定宠物用丹参咀嚼片的制备工艺并建立其质量标准。本试验通过湿法制粒辅料种类、制粒工艺、压片工艺进行考察,确定其制备工艺,采用薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC)对宠物用丹参咀嚼片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B分别开展定性和定量研究,建立其质量标准。结果:将丹参喷雾粉加辅料混合均匀,混合时间5 min,转速100 r/min,以10%淀粉浆为黏合剂制成颗粒,干燥温度40~50℃,0.3%硬脂酸镁作为润滑剂,压片速率10~35 r/min;薄层鉴别显示丹参酮ⅡA斑点清晰,分离度良好且专属性强;高效液相色谱显示丹酚酸B在8.0~256.0μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.999 9),系统适用性、专属性、精密度、稳定性、重复性、系统耐用性良好,加样回收率为95.0%~105.0%;对6批样品中丹酚酸B进行含量测定,设定含量限度为11.484 1 mg/g。综上,本试验确定的宠物用丹参咀嚼片制备工艺稳定可行,建立的薄层鉴别方法和高效液相色谱含量测定方法可用于宠物用丹参咀嚼片的质量控制。

前列桂芍颗粒质量标准研究

目的制定前列桂芍颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对前列桂芍颗粒中熟地黄、赤芍、桃仁、黄芪、黄柏进行定性鉴别;通过使用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱在前列桂芍颗粒中的含量。结果前列桂芍颗粒中薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰且阴性无干扰;前列桂芍颗粒中盐酸小檗碱的线性范围是0.0901~1.6215μg(r=0.9998),平均回收率为98.54%,RSD值为0.87%(n=6)。结论薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效控制前列桂芍颗粒质量。

人乳头瘤病毒检查、液基薄层细胞检测联合阴道镜检查在早期宫颈病变筛查中的意义

目的探讨人乳头瘤病毒检查、液基薄层细胞检测联合阴道镜检查在早期宫颈病变筛查中的运用效果。方法选取110例疑似宫颈病变患者为研究对象,均接受人乳头瘤病毒检查、液基薄层细胞检测与阴道镜检查,以病理诊断结果为金标准,比较人乳头瘤病毒检查、液基薄层细胞检测及阴道镜检查与联合检查的阳性检出情况,以及单独检查与联合检查的诊断效能。结果病理诊断确诊低度鳞状上皮内病变24例、高度鳞状上皮内病变33例与宫颈癌12例;联合检查的阳性检出率为98.55%,高于人乳头瘤病毒检查、液基薄层细胞检测及阴道镜检查的84.06%、62.32%、86.96%(P<0.05);联合检查的准确率、敏感度、特异度、阳性预测值与阴性预测值高于人乳头瘤病毒检查、液基薄层细胞检测及阴道镜检查(P<0.05)。结论在早期宫颈病变诊断中运用人乳头瘤病毒检查、液基薄层细胞检测联合阴道镜检查,能够明显提高阳性检出率,且具有较高的诊断效能,值得推广。

芪归养血颗粒质控标准研究

目的研究建立芪归养血颗粒质控的标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对黄芪、淫羊藿、菟丝子进行定性鉴别,通过超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量:色谱柱:Acclaim RSLC 120 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.2µm),ELSD,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为0.4 ml/min;柱温30℃;进样体积为1μl。结果TLC能特异性鉴别黄芪、淫羊藿、菟丝子。黄芪甲苷的注射量与峰面积具有良好的线性关系,线性范围为0.0826~0.8260µg,r=0.9996;平均回收率为99.19%,相对标准偏差(RSD)为0.74%。结论采用TLC法和UPLC-ELSD检测对芪归养血颗粒分别进行了定性鉴别和定量分析,所建立的方法专属性强,结果准确,可作为芪归养血颗粒的质控方法进行应用。

高良姜-广藿香配伍溶液的质量标准研究

目的:建立高良姜-广藿香配伍溶液的质量标准。方法:针对高良姜-广藿香配伍溶液,高良姜素、广藿香酮2种指标性成分的薄层鉴别方法分别为:薄层板为硅胶G薄层板和高效硅胶G薄层板,展开剂为石油醚-乙酸乙酯(5∶3)、(5∶1);高良姜素、广藿香酮2种指标性成分高效液相色谱含量检测方法为:色谱柱为C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B)、检测波长:310 nm、梯度洗脱。结果:对于高良姜-广藿香配伍溶液中高良姜素、广藿香酮2种指标性成分,薄层鉴别主斑点清晰、阴性对照无干扰;2种指标性成分的浓度在10.00~1000.00μg/mL、10.00~640.00μg/mL范围内与峰面积线性关系系数分别为R^(2)=0.9990、R^(2)=0.9999;精密度RSD分别为0.63%、0.56%,稳定性RSD分别为1.82%、0.24%,重复性RSD分别为1.30%、0.89%;平均回收率分别为103.19%、100.87%(RSD为别为0.93%、0.4%,n=9);该2种指标性成分的含量应分别不低于233.71μg/mL、61.48μg/mL。结论:建立的方法可用于高良姜-广藿香配伍溶液的质量控制,该方法精密度、准确度、稳定性及重复性均符合要求。

宫颈癌筛查中TCT联合HPV的应用价值及与阴道感染关系

目的:探讨薄层液基细胞学(TCT)联合人乳头状瘤病毒(HPV)检测在宫颈癌筛查中的应用价值,分析宫颈癌与阴道感染的关系。方法:收集2022年7月-2023年7月本中心行宫颈病变筛查的483名女性临床资料,纳入对象均行TCT、HPV检测,依据病理诊断结果分为非宫颈癌组(n=467)和宫颈癌(n=16),受试者工作特征曲线(ROC)分析TCT、HPV检测筛查宫颈癌价值;比较两组阴道感染率、阴道微生态情况。结果:以病理结果为依据,诊断宫颈癌TCT检测准确率为92.3%,HPV检测准确率为92.6%,2项联合检测准确率为98.1%;ROC分析,2项联合检测诊断宫颈癌的曲线下面积(0.953)高于TCT(0.777)、HPV(0.808),联合检测诊断特异度(96.8%)和敏感度(93.8%)更高(P<0.05);宫颈癌组阴道感染率(93.8%)高于非宫颈癌组(29.1%),过氧化氢(56.3%)、乳杆菌(50.0%)阳性率高于非宫颈癌组(31,1%、21.0%),唾液酸苷酶(6.3%)、白细胞酯酶(43.8%)阳性率低于非宫颈癌组(28.9%、75.4%)(均P<0.05)。结论:TCT联合HPV检测筛查宫颈癌价值较高,宫颈癌患者阴道感染率升高,阴道微生态发生变化,临床需多加关注。

黄连琥珀清心丸质量标准研究

为了建立黄连琥珀清心丸的定性定量检测方法,并为后续建立其质量标准提供依据,对方中的沉香、广枣、诃子、黄连、木棉花、肉豆蔻6味药进行显微鉴别;对诃子进行薄层鉴别;使用高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱进行质量分数测定。建立了黄连琥珀清心丸的显微鉴别、薄层鉴别,方中盐酸小檗碱在0.0180~0.9020 mg/mL范围内呈良好的线性关系,质量分数检测方法科学、灵敏、重复性好,精密度、稳定性、重复性试验中相对标准偏差均小于3.0%,加样回收实验平均回收率为101.29%,相对标准偏差为2.30%,所建立的质量标准操作简便、重复性好,可用于黄连琥珀清心丸的质量标准研究。

襄阳市社区适龄妇女免费宫颈癌筛查结果分析

目的对襄阳市真武山社区35~64岁适龄妇女的宫颈癌筛查结果进行分析,了解无症状宫颈癌及癌前病变的发病情况。方法选取社区2336例适龄妇女2022年10月至2023年12月宫颈癌筛查资料进行分析,所有筛查女性均接受常规妇科检查及液基薄层细胞学检测(TCT),对细胞学结果异常者进一步行阴道镜检查及宫颈活组织检查,并分析结果。结果TCT结果异常者106例,占4.53%,包括ASC-US71例(3.03%)、LSIL23例(1.08%)、HSIL12例(0.56%)及SCC0例(0.00%);其中有80例患者进行宫颈活组织检查,CIN1级8例,CIN2级~CIN3级4例,宫颈癌1例。各年龄段妇女宫颈癌及癌前病变检出率差异无统计学意义(P>0.05)。结论要继续坚持和落实社区适龄妇女宫颈癌筛查工作,实现宫颈癌有效控制、逐步降低的目标,以提高妇女健康水平。

七味清胰颗粒中大黄的定性鉴别及定量测定

本研究旨在建立吉林大学中日联谊医院院内制剂七味清胰颗粒中大黄的鉴别和大黄总蒽醌的含量测定方法。试验采用TLC对七味清胰颗粒中的大黄进行定性鉴别;采用HPLC分别测定颗粒中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚的含量,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(78:22),流速为1.0 mL/min,色谱柱为Shim-packGWS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,进样量为10μL。七味清胰颗粒中大黄的薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰,阴性对照无干扰。大黄素的线性关系在0.807~4.794μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9997);芦荟大黄素的线性关系在7.99~47.94μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9998);大黄酸的线性关系在2.0~12.0μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9999);大黄素甲醚的线性关系在2.025~12.150μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9998);大黄酚的线性关系在4.015~24.090μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9996);在精密度试验中,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚峰面积RSD值分别为0.24%、0.50%、0.46%、0.41%、1.27%;稳定性试验显示大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚峰面积RSD值分别为0.64%、0.93%、1.45%、0.94%、1.56%;重现性试验中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的RSD值分别为1.01%、0.78%、0.46%、0.30%、0.61%;加样回收试验显示,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚回收率分别为99.35%、99.70%、100.12%、99.73%、100.34%;三批样品中5个总蒽醌类成分含量分别为1.1422,1.1314,1.1364 mg/g。本研究所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好、回收率高,可用于七味清胰颗粒中大黄的定性鉴别及大黄总蒽醌类成分的定量测定。

基于多指标成分定量的痛舒凝胶贴膏质量评价研究

目的基于多指标成分TLC鉴别及HPLC定量分析评价痛舒凝胶贴膏质量。方法采用TLC法对剂型改良后的痛舒凝胶贴膏中延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯以及苍术、枳壳进行定性鉴别;HPLC法测定该剂型中主要有效成分延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯的含量。结果组方中6味药材TLC结果斑点清晰,显色良好且阴性无干扰。延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯分别在4.30~272.50μg/mL(r=0.9999)、21.10~1350.00μg/mL(r=0.9998)、4.10~262.40μg/mL(r=0.9998)、3.60~232.50μg/mL(r=0.9986)的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率范围区间为98.96%~99.52%,RSD均≤1.54%(n=9)。结论所建立的多指标TLC定性鉴别及HPLC定量方法专属性高,操作简便易行,可用于该组方剂型改进后的质量评价。

土茯苓与红色木质土茯苓的鉴别与研究

目的:对比土茯苓与红色木质土茯苓的性状和显微鉴别、薄层色谱、红外图谱及高效液相色谱指纹图谱,分析二者质量差异。方法:观察两种土茯苓性状鉴别、横切面鉴别、水试鉴别、粉末显微鉴别及薄层色谱、红外色谱,并采用HPLC法测定落新妇苷含量。结果:土茯苓与红色木质土茯苓的性状和显微鉴别有明显不同;水试鉴别显示土茯苓水溶液始终透明,红色木质土茯苓水溶液始终浑浊不透明;两者薄层色谱、红外图谱及高效液相色谱指纹图谱均存在明显差异。结论:土茯苓断面色泽深,淀粉粒较少,水浸液黏性稍差,落新妇苷含量较高,与红色木质土茯苓比较差异显著,本研究结果对土茯苓质量评价有一定参考作用。

双山颗粒的质量标准研究

目的:建立双山颗粒的质量标准。方法:参照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则相关方法,建立鉴别双山颗粒中山药、山萸肉、肉苁蓉3味饮片的薄层色谱(TLC)法;建立高效液相色谱(HPLC)法分析双山颗粒中莫诺苷和松果菊苷的含量。结果:TLC法能有效鉴别方中3味饮片;定量分析方法中,莫诺苷、松果菊苷质量浓度分别在17.49~291.56μg·mL^(-1)、16.46~274.28μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为92.66%(RSD为0.81%)、104.26%(RSD为0.74%)。结论:建立的质量标准简便准确、专属性强,可用于双山颗粒的质量控制。

不同产地煨葛根的鉴定及含量测定

采用显微鉴别法对四川、安徽、湖北3个产地煨葛根外观形状及内部组织结构进行初步鉴定,利用薄层色谱法(TLC)鉴定煨葛根中的主要有效成分葛根素,通过高效液相色谱法(HPLC)对它们的含量进行检测,比较分析3个产地煨葛根中有效成分葛根素的含量及其差异性。结果表明,3个产地煨葛根中均含有葛根素,四川产地样品药材葛根素含量优于安徽和湖北产地,但不同产地的煨葛根中葛根素含量均符合《中国药典》标准,同时葛根素的含量与产地有一定关系。