Energy-dispersive X-ray Spectroscopy for the Quantitative Analysis of Pyrite Thin Specimens

To explore ways to improve the accuracy of quantitative analysis of samples in the micrometer to nanometer range of magnitudes,we adopted analytical transmission electron microscopy(AEM/EDS)for qualitative and quantitative analysis of pyrite materials.Additionally,the k factor of pyrite is calculated experimentally.To develop an appropriate non-standard quantitative analysis model for pyrite materials,the experimentally calculated k factor is compared with that estimated from the non-standard quantitative analytical model of the instrument software.The experimental findings demonstrate that the EDS attached to a TEM can be employed for precise quantitative analysis of micro-and nanoscale regions of pyrite materials.Furthermore,it serves as a reference for improving the results of the EDS quantitative analysis of other sulfides.

DD6单晶高温合金模拟薄壁试样超高频振动疲劳

以具有空心气冷结构涡轮叶片用第二代镍基单晶高温合金DD6为研究对象,研究试样厚度对其超高周疲劳性能的影响。基于有限元方法结合实测设计了工作段厚度为0.5 mm的超高频振动疲劳薄壁试样,实测一弯共振频率达到1425 Hz左右,采用电磁振动台开展超高周疲劳实验,获取最高至10~9周次的疲劳S-N曲线,并开展与标准旋转弯曲疲劳、标准振动疲劳实验数据的对比分析。结果表明:DD6单晶高温合金的疲劳强度在10~7~10~9周次范围内下降约25%,薄壁试样高周疲劳强度和同材料标准旋弯疲劳强度基本一致,略低于标准振动疲劳强度;薄壁试样的裂纹在危险截面的表面萌生,呈线源特征,疲劳扩展区存在两个扩展平面,呈现类解理特征。

不同孔隙度中心受压圆形薄板试样渗透特性试验研究

通过控制砂粒粗细的方法自制不同孔隙度的圆形薄板试样,利用RSM-SY7基桩多跨孔超声波自动循测仪测量其孔隙度值并进行标记。利用自主研发的渗透试验装置,在DDL600电子万能试验机上进行中心受压圆形薄板试样弯曲变形过程中的渗透特性试验;研究孔隙度对圆形薄板试样轴向抗压强度、初始渗透率的影响及其对圆形薄板试样弯曲变形过程中轴向载荷与渗流量出现峰值时间差的影响,并研究圆形薄板试样弯曲变形过程中渗透率的变化规律。研究结果表明:不同孔隙度中心受压圆形薄板试样弯曲变形过程中,其渗透率均在整体上呈现先增大后减小的趋势;试样的孔隙度越大,其轴向载荷峰值Fmax、初始渗透率整体越趋于减小;当试样孔隙度较大时,其弯曲变形过程中轴向载荷F峰值先于流量Q峰值出现,反之,其流量Q峰值先于轴向载荷F峰值出现。

基于单轴缺口试样的一种低周疲劳测试方法与应用

对于漏斗式小曲率半径的缺口圆棒与缺口薄片试样提出了一种采用轴向测量应变的低周疲劳测试方法。通过有限元分析建立小曲率半径的漏斗式缺口圆棒或薄片试样的轴向测试应变到缺口根部Tresca等效应变的应变转换模型,并由疲劳损伤等效假设建立基于缺口试样疲劳实验数据的材料低周疲劳寿命估算模型;完成了大曲率半径漏斗光滑试样和小曲率半径缺口试样的Ti-4Al-2V合金低周疲劳试验,基于缺口试样的疲劳试验所建立的材料低周疲劳寿命估算模型与基于大曲率半径漏斗试样的低周疲劳寿命估算模型有良好的符合度。新方法也方便应用于N18锆合金缺口薄片试样的材料高温单轴低周疲劳行为试验研究,可推荐于材料低周疲劳测试规范修订采用。文中获得的Ti-4Al-2V合金和N18锆合金的不同温度下单轴低周疲劳行为试验数据与寿命估算模型有宜于工程应用。

机床精度检测航空薄壁标准件的设计方法研究

机床标准件的设计及优化一直是国内外关注的重点,因为其对于机床相关性能的检测及评估起到积极作用。结合国内外通用的五轴数控机床的标准试件的优缺点,并对比ISO国际标准试件、美国NASA979系列试件、"S"形试件等试件的结构特征与机床性能检测特性的优缺点,综合现有大部分航空零件的特征,考察了这一类型工件加工机床的特性,设计出"X"形新型航空薄壁标准试件。首先对"X"形航空薄壁试件进行有限元分析并对开闭角与曲线曲率连续性等特征进行计算,根据有限元分析结果首次提出加工复杂度系数概念,对比切削力与热载荷,切削力在残余应力生成中占主导地位,在只考虑切削力的作用下,深入研究了"X"形航空薄壁试件在几何造型和机械结构设计方面的特性,证明了"X"形航空薄壁试件能够优于其他标准试件,在数控机床多轴联动精度和动态刚度特性的检测方面更具全面性与优越性。为基于"X"型新型航空薄壁标准试件的五轴数控机床综合动态精度检测特性研究提供科学依据及有效方法。

生物样品电镜超薄切片染色技术的改进

目的提高透射电镜生物样品超薄切片的染色效率和染色质量。方法在传统染色方法基础上进行改进,采用"插入式滴染法"和连续染色方式。结果在较短时间内完成大批生物样品超薄切片的电子染色。结论与传统方法相比省时省药,减少污染概率,电镜观察结构清晰,反差较好。

一种高成功率的薄膜截面TEM样品制备方法

截面样品的制备是采用透射电镜(TEM)观察薄膜微结构的关键之一,该文分析了采用离子减薄法制备薄膜截面TEM样品成功率低的原因,并对原有方法进行了改进,提出了一种粘贴优半圆环遮挡单边离子束,防止待观察薄膜被正面轰击的薄膜截面TEM样品制备方法,该方法不仅操作简便,而且可大大提高制样成功率。

非生物标本的电镜样品制备及超切技术的探讨

目的 :探讨非生物标本的电镜样品制备及超薄切片技术。方法 :选择无色透明纤维、黑色纤维及无色透明薄膜等材料 ,进行脱水、环氧树脂包埋、超薄切片。结果 :切出满意切片 ,并在电镜下拍摄出高质量的照片。结论 :根据非生物标本的特性成功地进行了电镜样品制备及超薄切片 。

数字化岩石实验室的建设——以长安大学地学实验教学示范中心为例

为了提高实验教学的教学质量,并实现岩石实验室的规范化管理,本文以长安大学地学实验教学示范中心已有的岩石标本库为基础,通过详细的手标本描述和薄片镜下鉴定,建立岩石手标本和薄片的数据库,并提供上传、检索、下载等一系列操作,从而实现岩石实验室的数字化建设。

激光加工气膜孔对定向凝固高温合金薄壁持久性能的影响

采用定向凝固无余量精铸工艺制造的接近于空心涡轮叶片形状和壁厚的管状薄壁（δ＝１．２ｍｍ）试样，研究了激光加工孔对定向凝固高温合金薄壁持久性能的影响。结果表明，在９００℃／３７０ＭＰａ下，与没有孔的薄壁试样相比，有一排孔的试样持久性能没有明显降低，有两排孔的试样持久寿命略有下降。显微分析表明，激光加工孔对组织没有明显的影响，只是稍微减小了承载面积，而且只有在出现两排激光孔时才有所表现。

薄层胶体受剪应力应变关系的测试方法

文中采用组合圆盘粘结试件,对胶层端部引入圆弧面构造并对钢质基体进行倒角处理,能够在胶层中形成均匀系数高达0.97以上的剪应力分布,并将粘结面上的正拉应力控制在很低的水平。利用INSTRON单轴伺服试验机高精度的内置位移测试系统,将系统变形从总变形中予以剔除,从而获得胶层竖向变形,并最终换算成胶层的剪切变形和剪应变。采用样品胶体进行的组合圆盘剪切试验表明,粘结件以胶层剪切破坏为特征,随后胶体与金属基体脱层,因此组合圆盘试验方法能够反映材料受剪性能,强度测试值可作为材料强度条件使用,受剪应力应变本构关系可在粘结构件承载力计算分析中应用。组合圆盘试验方法较为简单,适合在具有位移控制功能的伺服试验机系统的实验室采用。

复合材料机身C型柱准静态压溃仿真及失效模式

为了研究复合材料机身薄壁C型柱结构轴向压溃吸能特性、失效模式及C型柱多层壳单元建模方法,建立多层壳单元有限元模型,基于准静态轴向压溃实验结果进行对比验证。结果表明:C型柱多层壳单元模型能够在一定程度上模拟层间分层失效及压溃过程中的局部弯曲变形和层束弯曲失效模式;仿真与实验的载荷-位移曲线吻合性较好,压溃初始峰值载荷,比吸能以及压溃均值偏差较小;但C型柱结构压溃初始峰值载荷较大,载荷效率较低,需通过优化设计进一步降低其初始载荷峰值。

X70厚壁海管DWTT减薄试样与全壁厚试样的对比分析

使用常规落锤试验机与大能量摆锤冲击试验机两种机型,对准762 mm×31.8 mm X70MO直缝埋弧焊厚壁海管进行了DWTT减薄试样(单面减薄及双面减薄)与全壁厚试样系列温度试验,利用Boltzmann函数对试验数据进行了拟合,得出了试验温度与断口剪切面积的关系曲线,确定了减薄试样与全壁厚试样的韧脆转变温度,对其进行了对比分析。结果验证了厚壁钢管使用减薄试样时,应降低相应的试验温度;同时得出在相同试验温度下,单面减薄试样的试验结果优于双面减薄试样(壁厚中心试样)等结论,并提出了相关建议,希望对以后的试验研究有借鉴作用。

利用位移引伸计测定薄板单轴损伤演化曲线的试验方法研究

一套准确而又简便的测试损伤变量的实验方法,对于推动连续介质损伤力学的工程应用是至关重要的。本文系统研究了利用位移引伸计测定薄板材料单轴损伤演化曲线的试验方法。采用引伸计测量大圆弧变截面试样中心部位某一标距段的伸长量,然后计算得到弹性模量的变化,进而确定损伤变量。文中就试样形状尺寸的确定、主损伤区弹塑性大应变的测控和卸载弹性模量的稳定性、与精确测量等关键测试技术问题进行了深入细致的分析和实验研究,并从多角度对该试验方法的正确性进行了实验验证。文中还介绍了该试验方法在确定LY12-CZ铝合金薄板单轴损伤演化曲线的应用,实验表明本文建议的试验方法是简便有效的,初步奠定了发展标准化损伤曲线测试方法的基础。

薄膜材料透射电镜截面样品的简单制备方法

针对薄膜材料透射电镜截面样品制备过程复杂、制样成功率低的问题,本文详细介绍了一种操作简单、实用性强的制备方法,采用该方法可以成功制备出脆性衬底上薄膜材料的TEM截面样品。

7075-T651铝合金薄壁管件多轴低周疲劳行为及寿命预测

针对航空铝合金多轴疲劳失效问题,对7075-T651铝合金薄壁管件进行不同加载条件下的拉扭复合疲劳实验。结果表明:随等效应力幅的降低,多轴疲劳寿命增加;等效应力恒定时,寿命随应力幅比的升高而增加;拉扭相位差对寿命影响较小。高应力幅下材料在轴向和扭向以软化为主,低应力幅下硬化和软化交替出现。宏观断口平台区随应力幅比的增加而逐渐减小,微观断口呈现管壁外侧的多裂纹源特征,扩展区可以观察到疲劳条带和二次裂纹,瞬断区出现混合型韧窝。提出基于Basquin准则的改进模型,得到较好的寿命预测效果,寿命预测值均位于两倍分散带内。

高频疲劳实验机薄板试件夹具研究

利用三维有限元模拟了高频疲劳实验机薄板夹具的工作状态,通过有限元分析结果,比较了不同联接结构对夹具整体刚度的影响,得出圆弧面凹槽联接结构有较好的整体刚度的结论。并分析了螺距对螺纹自锁性及耐磨性的影响,以及硬度对疲劳寿命的影响。根据优化参数设计的夹具,在高频实验机上取得了良好的试验效果。

分析电镜Cliff-Lorimer因子测量及薄标样标准化探讨

采用电子探针矿物标样，即均匀性和稳定性符合显微定量分析要求的国标样品，制备成适于分析电镜（ＡＥＭ）成分分析的薄样品，测量了一组Ｃｌｉｆ－Ｌｏｒｉｍｅｒ（ＣＬ）因子，考察了用不同型号的分析电镜分析时ＣＬ因子的变化，提出了仪器校正因子ＫＩ＝εＢ／εＡ，对原子序数小于２０的较轻元素其ＣＬ应考虑作ＫＩ校正；作者建议采用易于制成薄晶片的黑云母标样来统一不同分析条件下的ＣＬ因子，并应建立适于分析电镜定量分析的无机薄标样通用技术条件。

薄壁金属与非金属环形粘接件粘接质量超声检测方法研究

为了解决薄壁金属与非金属环形粘接件粘接质量的常规无损检测方法缺陷定位、定量准确性不高的问题,本文采用超声C扫描成像检测和接触式超声脉冲回波法,通过对环形粘接件人工缺陷对比试块、粘接产品件的检测,以及人工缺陷对比试块的解剖,对薄壁金属与非金属环形粘接件的粘接质量进行了研究.结果表明采用超声C扫描成像检测方法能检出大面积的脱粘缺陷和气孔缺陷,而接触式超声脉冲回波法无法区分粘接界面的缺陷信号,粘接缺陷无法被检出.因此超声C扫描成像检测方法对环形粘接件粘接质量具有良好的检测适用性和可靠性,是评价薄壁金属与非金属环形粘接件粘接质量有效的无损检测方法.

DD6单晶精铸薄壁试样定向凝固过程数值模拟

摘要：针对单晶高温合金精铸薄壁试样制备困难的问题，建立了薄壁板形试样的有限元模型，采用ProCAST数值模拟的方法模拟DD6单晶精铸薄壁板形试样的定向凝固过程，研究了几何形状和工艺参数对定向凝固过程中温度场、温度梯度场及糊状区的影响。结果表明：薄壁板形试样中间部位工作端的温度梯度在60～65℃cm范围内，糊状区固相线较为平直，液相线的位置在近炉壁一侧较低，远炉壁一侧较高。几何形状对单晶高温合金试样定向凝固过程有重要影响，提高浇注温度或降低抽拉速率有助于薄壁板形试样固液界面前沿液相温度梯度增大、糊状区宽度减小。单晶高温合金精铸薄壁试样定向凝固过程数值模拟结果与实际浇注结果吻合，凝固过程数值模拟为单晶精铸薄壁试样的制备提供了技术支持。