路基土有机质含量测量不确定度评定

路基土中的有机质含量是评估铁路路基发生松动或路堤出现不均匀沉降等现象的重要属性。精准的检测路基土有机质含量并对检测结果评定有着重大意义。本文按照JJF 1059.1—2012要求对重铬酸钾容量法检测路基土有机质含量开展不确定度的评定工作,研究发现测量重复性是其测量不确定度的主要组成部分。通过分析评定重铬酸钾容量法测定过程,为降低检测结果的不确定度提供科学参考。

重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳

建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag_(2)SO_(4)消除试样中少量Cl^(-)的干扰,在试样中Cl^(-)含量大于2.0×10^(4)mg·kg^(-1)时,可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明,选择恒温电热板,以0.4mol·L^(-1)重铬酸钾-硫酸消解试样,利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性;采用高温灼烧后的SiO_(2)作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳,结果与认定值的相对误差RE为-3.15%~1.15%,对数差△lg C为-0.073%~0.0292%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%~4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确,检出限低、测定范围广,能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。

烘箱加热法测定土壤有机质的改进研究

全国第三次土壤普查已经启动,为确保土壤有机质测定准确度的同时,提高其测定的效率、降低其测定的技术难度也十分必要。采用不同学者确定的相同试验时间、不同试验温度条件下的烘箱加热法测定土壤有机质进行对比研究,并分析其与油浴法测定土壤有机质的差异。结果表明,在130、150、180℃3个恒温加热条件下,150℃恒温条件表现出更好的精密度、准确度和重现性;通过差异显著性分析,加热温度为150℃的测定值与油浴法测得的土壤有机质的测定值差异不显著;油浴加热法测定的土壤有机质含量(x)与烘箱加热法(150℃,30min)测定的土壤有机质含量(y)呈极显著正相关,回归方程为y=1.0106x+0.3418(r~2=0.999>r_(0.01)=0.661);油浴法测定的土壤有机质标准差为0.14~0.68 g/kg,相对标准偏差为0.45%~6.43%,而烘箱加热法测定的土壤有机质标准差为0.06~0.25 g/kg,相对标准偏差为0.17%~2.25%,表明烘箱加热法(150℃,30 min)测定土壤有机质比油浴法的精确度更高,重现性更好。在30 min恒温保温条件下,烘箱加热法测定土壤有机质的最优保温温度为150℃,可以替代油浴法测定土壤有机质,并且更加准确、快捷、绿色、高效、安全。

重铬酸钾容量法测定广东省部分地区土壤中有机质含量的研究

土壤有机质是指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物,是评价土壤养分的重要指标。本文用重铬酸钾容量法来测定广东省部分地区土壤中有机质含量,并对测定结果的进行分析探讨。研究发现广东省内的软土的有机质含量,其数据范围相对集中在1%~2%和2%~3%这两个区域,而且,地区靠近海边的有机质含量相对较高。此研究为实验室长期从事大量样品中有机质测定的提供参考。

三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定全铁含量研究

为了快速准确测定铁矿石的全铁含量,针对生产测定中的有关问题,进行了条件试验。得到了适宜的试验条件,确定了盐酸-二氯化锡分解试样,在最佳温度条件下控制样品溶解时间,使试样分解完全而且不挥发,加入还原剂使试样中的铁全部变成二价铁,在最佳酸度范围内加入一定量的指示剂重铬酸钾标准滴定溶液,从而测定全铁含量;测定结果的相对标准偏差小于0.35%。三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法具有快速、操作简便等特点,满足生产分析要求。

烘箱加热法测定土壤有机质的研究

为了便捷、安全、准确地测定土壤有机质含量,采用河北省不同有机质含量的土壤样品和国标土壤样品为试验材料,以油浴加热重铬酸钾容量法(NY/T1121.6-2006,即油浴加热法)为标准方法,对其中的油浴加热条件进行了改进即烘箱加热法。同时对烘箱恒温180℃测定土壤有机质的保温时间、加热器皿进行了研究。结果表明,烘箱加热法测定土壤有机质的标准差为0.04~0.11 g/kg,变异系数为0.32%~0.55%;而油浴加热法测定土壤有机质的标准差为0.06~0.25 g/kg,变异系数为0.77%~1.46%。烘箱加热法测定的土壤有机质含量(Y)与油浴加热法测定的土壤有机质含量(X)呈极显著相关,回归方程Y=0.990X+0.154(r=0.999>r0.01=0.874)。统计检验显示,2种方法测定土壤有机质含量没有明显差异,t(0.385)<t0.01(3.707),即2种测定方法有着同样的准确度;而2种测定方法的变异系数则存在显著差异,t(5.979)>t0.01(3.707),显然烘箱加热法测定土壤有机质的精密度明显高于油浴加热法。与标准方法即油浴加热法相比,烘箱恒温180℃用150 m L三角瓶保温氧化30 min测定土壤有机质准确度高、重现性好,而且高效、安全、环保、实用。

灼烧法与化学法测定土壤有机质对比与拟合分析

[目的]土壤有机质是土壤分析测试中一个非常重要的参数,简单准确地测定其值非常必要。[方法]采用两种不同的方法(灼烧法、重铬酸钾容量法)测定土壤中有机质的含量。根据结果分析、讨论灼烧法不同温度适合的灼烧时间,同时与化学方法测得的结果进行对比,分析、比较物理方法与化学方法之间的相关关系,并且整理得出不同温度时两种方法的相关关系式。[结果]350、450、550℃测定24 h比较合适,650℃推荐测定12 h,450℃灼烧法的测定值与化学方法相关性最好(R2=0.946 2),其次为350℃(R2=0.763 7)、550℃(R2=0.581 3)。[结论]由于650℃测定结果比真值偏高,所以不建议采用650℃进行灼烧法的测定。

三氯化铁-重铬酸钾容量法快速测定海绵铁中金属铁量

介绍了用三氯化铁-重铬酸钾容量法测定海绵铁中金属铁的方法,试样用三氯化铁溶液选择性地使金属铁溶解,过滤分离不溶物,移取部分滤液,用重铬酸钾容量法直接滴定,方法快速准确,操作简便,用于海绵铁中金属铁的日常检测,可获得满意结果。

工业金属碲及碲富集物中碲含量的容量测定法

采用重铬酸钾容量法,测定工业金属碲中的高含量碲和碲富集物中的较低含量碲。此法适合于测定碲含量在1%～99.5%的含碲物料。

外加热重铬酸钾氧化-容量法测定森林土壤有机质影响因素探讨

本文以行业标准LY/T1237-1999《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》为基础,应用外加热重铬酸钾氧化-容量法测定森林土壤有机质含量,对测定结果的主要影响因素进行分析探讨,提出解决方案,以保障样品分析测试的准确度,提高工作效率。

黄钠铁矾中铁的测定

准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定镍铁合金中的全铁含量

用盐酸-硝酸混合酸分解试样,以氨水-氯化铵沉淀铁离子,使其与干扰元素分离.用盐酸溶解沉淀,用三氯化钛还原Fe3+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准滴定溶液测定镍铁合金中的全铁含量.实验结果表明,该方法具有良好的精密度,准确度高,能够满足对镍铁合金中全铁含量测定的要求.

铁矿石共存元素对铁含量测定的影响及消除方法

采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量,当铁矿石中存在铜、钒、砷、钼等元素时,会对测定结果产生较大干扰。为此,采用该方法就常见干扰元素对铁含量测定的影响进行了定量的系统性试验研究,分析了共存元素的干扰情况,并提出了相应的消除方法。对不同地区铁矿石标样进行的铁含量测定验证试验结果显示,检测结果误差小,证明该方法具有较好的适用性。研究结果已被国家标准采纳。

氟硅酸钾法测定高钛铝土矿中二氧化硅

氟硅酸钾容量法测定高钛铁铝土矿中二氧化硅,由于存在钛和铝,使该法测定结果很不稳定。本实验为克服此现象在强酸介质中加入1~2 m L过氧化氢,使钛形成络合物,消除其影响。指示剂采用硝氮黄,滴定终点由黄突变为紫色,避免滴定终点不明确。

测定土壤有机质需要注意的几个问题

通过工作实践,对土壤有机质测定采用的重铬酸钾容量法在具体操作中应注意的几个问题做出详细阐述,规范土壤有机质测定的操作规程。

衡水湖周边土壤中有机质含量的测定

采用国家标准重铬酸钾容量法测定了衡水湖周边土壤中有机质的含量,该方法适合有机质含量在15%以下土壤的测定。结果表明,衡水湖周边土壤中有机质含量在0.7%~1.1%之间。

重铬酸钾容量法测定电池用磷酸铁中铁含量

在制定电池用磷酸铁行业标准的过程中,参照企业标准和部分方法标准,采用重铬酸钾容量法对电池用磷酸铁中铁含量进行测定。分别采用甲基橙作氧化还原预处理指示剂和三氯化钛作还原剂进行对比试验,实验结果表明,采用三氯化钛还原三价铁的方法比甲基橙方法具有更高的准确度和精密度。

重铬酸钾容量法测定硫铁矿中全铁含量

矿业开采中测定相应金属成分含量是重要工作内容之一,而要提升测定效率和准确性,确保矿产工作有效进行,则需要采取有效的测定方法,掌握测定方法的应用流程。就硫铁矿的开采工作来看,全铁含量的快速测定是提升矿产开采工作效率的关键,能够有效降低测定成本,满足测定工作要求。

重铬酸钾法测定铅锌矿石中铁的方法改进

介绍了用硅钼黄—重铬酸钾容量法测定铁的新方法。该法与目前的标准法比较,具有简便、快速、节省人力、物力、消除汞盐对环境的污染等优点。且准确度和精密度对某些样品的测定还优于标准法。适应浓度范围广。能满足多种矿物岩石中全铁测定的要求。还对铅锌矿物岩石样品的分解方法以及影响测铁准确度的一些因素进行了探讨。

基于不同方法的林下土壤有机质含量测定

土壤有机质含量是土壤分析的重要指标,对土壤结构、物理特征与肥力等有重要的影响,因此对土壤有机质含量的准确测定是开展土壤相关研究的前提。采用灼烧法(350、450、550、650℃4个灼烧温度与2、4、6、8、10、12 h 6个灼烧时间)和重铬酸钾容量法对取自云南昭通一高植被覆盖度的斜坡林下土壤有机质含量进行测定,结果表明:土壤有机质含量(soil organic matter,SOM)随土壤深度增加而递减,重铬酸钾容量法的测定结果较为准确和稳定,灼烧法的灼烧温度和灼烧时间对结果有明显影响,灼烧温度越高,烧失量越大,测得的SOM越高,测定结果的准确性越低;灼烧2 h内烧失量显著增加,灼烧4 h以后,SOM基本稳定不变;通过分析,对结果准确性要求较高时,建议采用重铬酸钾容量法;若样品量大且需快速测定时,建议采用灼烧法(灼烧温度不宜超过450℃,灼烧时间为4 h)。同时研究还发现SOM对土壤结构特征有着明显影响,取样点土壤具有高有机质含量的性质,导致土壤具有高孔隙度-低容重-高含水率的物理特征。