Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋

粗锡是锡精矿在一定条件下经过还原熔炼后得到的产物,经过火法精炼或电解精炼可以得到精锡。粗锡中含有铜、铅、锑、铋、铁、砷、硫等杂质元素,这些杂质元素含量的高低会对后续精锡和锡产品的性质造成不同程度的影响,准确测定这些杂质元素的含量非常重要。本文在试验的基础上,研究并建立了Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋的分析方法。样品用盐酸分解,加入氢溴酸除去锡、锑、砷等杂质元素。方法相对标准偏差为0.97%~1.40%,加标回收率98.63%~100.25%。通过与ICP-AES测定结果对比,本方法的测定结果基本一致。方法的准确度和精密度较好,能满足分析要求,可以用于粗锡中铋的测定。

复合肥料中总氮含量测定方法的比较

总氮含量是复合肥料重要的质量控制指标之一,其测定方法主要有蒸馏后滴定法、自动分析仪法(包括定氮仪法和流动分析仪法)及杜马斯燃烧法。试验比较了3种总氮含量测定方法的精密度、准确度及试验操作的复杂程度。结果表明:3种测定方法的测定结果均在允许差范围内,且准确度较好;杜马斯燃烧法简单快捷、效率较高,适合大批量样品的检测;与蒸馏后滴定法相比,定氮仪法的蒸馏过程用时较短,操作相对简单,适合样品量较少时的检测;蒸馏后滴定法作为仲裁法,虽然操作较为复杂,但是测定结果的准确度和精密度更好。

简易示波伏安曲线的研究

本文提出了一种示波滴定的新方法——简易示波伏安法,该法克服了双电解池i_t-E曲线仪器复杂、操作麻烦等缺点,使用单电解池和一个很简单的线路也可以获得示波伏安图,具有广泛的应用价值。适宜于药物分析。

微波消解-氟硅酸钾滴定法测定硅酸盐中硅的含量

以硅酸盐样品为对象开展硅酸盐样品的微波消解技术研究,并采用氟硅酸钾法测定其中的SiO2含量。微波消解溶剂为HNO3和HF混合酸,其加入量分别为5 mL和2 mL,消解压力为1.0 MPa和2.0 MPa,消解时间分别为1 min和4 min,共计5 min,远小于常规高温熔融分解的时间。砂岩、粘土、高岭土、长石等4种硅酸盐标准物质SiO2含量测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)分别为0.12%,0.22%,0.13%,0.12%;5种实际样品的测定结果也与传统方法一致,可用于硅酸盐样品SiO2含量的快速测定。

氟硅酸钾滴定法测定红土镍矿中二氧化硅

提出了氢氧化钾熔融法分解红土镍矿试样,氟硅酸钾滴定法快速测定二氧化硅的方法。对试样分解、沉淀酸度、沉淀温度、沉淀过滤洗涤方式(用覆盖少量滤纸浆的脱脂棉直接过滤)及共存元素的干扰等条件进行了一系列试验,制定出相应的红土镍矿中二氧化硅的氟硅酸钾滴定法,较传统的碱中和游离酸的氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法快速和易于操作。将该法应用于五个红土镍矿试样中SiO2(5%～39%)的测定,相对标准偏差(RSD)在0.45%～0.81%(n=9)之间,回收率为99%～100%;同时进行了实验室间的数据对照,并与经典重量法测定结果进行比较,结果一致。

电位滴定法测定盐炙补骨脂中氯化钠含量

目的测定盐炙补骨脂中氯化钠含量,探索建立盐炙饮片中辅料盐的质量控制方法。方法以氯化钠基准试剂为对照,硝酸银溶液滴定,电位滴定法测定盐炙补骨脂中氯化钠含量。结果氯化钠在10.0～70.0mg范围内,与消耗的硝酸银体积呈良好的线性关系,回归方程:Y=0.1684X+0.0557(r=0.99996,n=7),平均回收率为97.48%,RSD为2.40%,不同盐炙补骨脂中氯化钠的含量0.83%～1.86%.结论电位滴定法测定饮片中氯化钠含量方法简便、准确、重现性好,可以作为中药饮片氯化钠含量测定方法。

Fe^(3+)、Co^(2+)、Ni^(2+)体系离子的分离及其含量的测定

分别采用离子交换树脂分离法和无机沉淀剂分离法对Fe3+、Co2+、Ni2+混合体系进行离子分离，然后利用滴定分析法或重量分析法对分离出的离子的含量进行分别测定．根据离子含量测定结果的相对误差及测定结果的相对标准偏差，得出相应的结论，选出适合的实验方法．

EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品中氧化镁

研究了用EDTA滴定法测定水氯镁石脱水产品中主体成分后用差减法求得杂质含量而间接测定水氯镁石脱水产品中Mg(OH)Cl、MgO含量(间接法)时产生很大误差的原因,提出了通过用EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品样品的水溶渣中镁含量而得到产品中总MgO含量(直接法A)以及同时直接测定脱水产品样品的醇溶渣和水溶渣中镁含量而得到产品中Mg(OH)Cl、MgO含量(直接法B)的两种直接测定方法。醇或水溶渣中镁的测定是将渣用煮沸的5%(V/V)H2SO4溶解后用EDTA滴定。实验证明,直接法测定脱水产品中氧化镁或碱式氯化镁的绝对误差很小(质量分数小于0.1%)。其中直接法A测得的脱水产品中总氧化镁含量更稳定、可靠,具有更高的精密度和准确度(加标回收率在94%-117%),因此,更适合于用盐酸苯胺(C6H5NH2.HCl)作脱水剂的复盐法得到水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。

磷酸亚铁锂碳复合物中碳、铁、磷含量的测定

采用重量法测定了自制磷酸亚铁锂碳复合物中的碳含量,且将碳过滤分离后,制得了样品溶液,用来测定其中的元素含量。采用EDTA络合滴定法和邻菲啰啉分光光度法测得铁离子质量分数分别为33.88%、33.77%,测定的RSD分别为0.1%、0.6%。两种方法的测定结果很接近,但是通过F检验法得到EDTA络合滴定法的精密度显著高于邻菲啰啉分光光度法的精密度。采用磷钼酸喹啉重量法和磷钒钼黄光度法测得磷的质量分数分别为19.22%、19.36%,测定的RSD为1.81%、1.89%。两种方法的测定结果很接近,通过F检验法发现两种方法的精密度不存在显著性差异,通过t检验法发现两种方法在置信度为90%时,不存在显著性差异。

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。

苋菜红两相滴定法测定水中阴离子表面活性剂

本文首次提出以苋菜红为指示剂,用两相滴定法测定水中阴离子表面活性剂的方法。用此法测定了环境水样中的阴离子表面活性剂,相对标准差为0.65％～6.5％,回收率为94％～105％,检测下限为50μg/L。方法简便,快速,具有良好的选择性,适用于河水和生活废水中阴离子表面活性剂的测定。

壳聚糖澄清剂的脱乙酰度及残留量研究

目的 对壳聚糖澄清剂的脱乙酰度及精制后的中药水提液中壳聚糖的残留量进行了探讨。方法 用线性滴定测定壳聚糖 (游离胺基 )的含量。结果 壳聚糖澄清剂的脱乙酰度约 80 % ,在澄清液中壳聚糖残留量小于0 .0 10 %。结论 壳聚糖作为精制中药水提液的澄清剂是可行的。

镍磷合金中磷含量的测定方法比较

磷含量对镍磷合金的物理化学性质影响很大,快速、准确地测定镍磷合金中的磷含量,对监测、控制合金的质量有重要作用。首先按适当工艺规范制备镍磷合金(镀层),然后分别采用EDTA滴定镍间接换算法、磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法测定合金中的磷含量,并与采用标准方法测定的结果进行对比,从测定结果的准确性、测定数据的精密性、测定方法的简便性3方面考察每种方法的优劣;结果表明:EDTA滴定镍间接换算法具有简便、快捷、准确、精密的优点,值得在生产过程和实验研究中推广应用。

滴定分析法在土壤胡敏酸研究中的应用

胡敏酸是土壤有机质的重要组成部分,是研究土壤有机质物理化学性质的重要环节之一。本文综述了国内外在土壤胡敏酸研究中所采用的各种分析方法,详细论述了滴定分析方法在土壤胡敏酸官能团测定、土壤胡敏酸带电性质测定以及胡敏酸与金属相互作用研究中的应用,并使用滴定分析法测定了贵州喀斯特地区石灰土胡敏酸中酸性官能团及其与Ca2+形成络合物的稳定系数。通过总结对比滴定分析法在研究胡敏酸方面的应用,本文认为现代滴定分析法在表征土壤胡敏酸物化特性和研究土壤胡敏酸演化规律等方面具有广泛应用前景。

凯氏定氮仪在复混肥料总氮含量测定中的运用

我国是一个农业大国。农业的发展是国民经济和社会发展的重要因素。复混肥料在农业中的运用也日益广泛。文章研究的凯氏定氮仪法的检测方法与国标方法GB/T8572-2001的原理相同。与国标法比较,总氮含量的绝对误差在0.01%～0.29%之间,极差在0.07%～0.18%之间,检测准确度和精密度都符合国家标准的要求。此方法操作简便快速高效、安全可靠,效果令人满意。

碘量法测定葡萄糖含量的小量化与绿色化研究与实践

碘量法是测定葡萄糖含量的常规分析方法,也是定量分析化学实验常开设的综合性实验.对传统教材中的碘量法测定葡萄糖含量实验内容进行了小量化改造,并研究了氢氧化钠用量及滴加速度、反应温度、放置时间、酸的用量、滴定震荡速度及淀粉加入时刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响.实验结果表明,小量化滴定能够达到常量滴定分析要求的精密度与准确度,可大幅度降低实验消耗、节省实验经费80％以上,使学生树立绿色化学思想和环境保护意识,全面提高人才的培养质量和效益.

甘草酸粗品中甘草酸含量快速测定方法的探讨

以HPLC法为参比,分别采用重量法和滴定法测定甘草酸粗品中甘草酸含量,结果表明,滴定法和HPLC法相比,偏差的绝对值小于4%,可以实现简易、快速、准确测定的目的.

高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量

[目的]为了准确测定补钙制品中的钙含量。[方法]建立了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法。[结果]该法是在含有EDTA的pH值为3.5￣4.5的氨性溶液中,先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。沉淀物经过滤、洗涤后,用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解,然后在75￣85℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.30%(n=5),回收率(R)在96.30%￣101.12%。[结论]用高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量,简单、快捷,准确、干扰小。

EDTA滴定法测水总硬度实验方法

采用EDTA络合滴定法对不同硬度的水以及不同测定条件(加入EDTA二钠镁、不同EDTA浓度及不同钙镁比水样)的测定误差进行系统分析,并介绍了一种简易的以置换法为基础的铬黑T分光光度法测水总硬度。结果表明,添加EDTA二钠镁对钙、镁离子的滴定误差影响较小,但可以提高滴定终点的敏锐性。水硬度在50 mg/L以下,适当降低EDTA浓度可有效提高EDTA滴定法的准确性,并探索了不同浓度EDTA方法下的回收率达标临界值。

快速简便测定植酸的方法

目前用于测定植酸的方法要么设备、标准品昂贵,要么消化困难,终点难以判断,不适于一般的常规分析。经过分析比较,发现硝酸钍返滴定法、铜盐-碘量法、三氯化铁滴定法可快速、准确、简便地测定植酸含量,适用于一般的工业分析和科研。