纳米ZnO催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米ZnO为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米ZnO催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%,反应时间为2.5 h,反应温度为110～140℃,酯化率可达97.23%,产品纯度＞99%.

柠檬酸三丁酯的合成研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC).探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响,并对催化剂进行了重复利用研究,产品经气相色谱和红外光谱分析.确定的最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,反应时间4 h,产率达96.3%.

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯的反应动力学

以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯。研究了其反应机理 ,建立了反应动力学模型 ,并根据实验数据 ,确定了模型中的有关参数。在本实验反应体系下 ,测出了反应的表观活化能为 61 89kJ·mol- 1 ,指前因子为 8 390× 1 0 5 min- 1 。

纳米CeO_2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间为3.5h,反应温度为106-140℃,酯化率可达93.47%,产品纯度>98.8%.

催化合成柠檬酸三丁酯的新方法

研究了以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应结果的影响。确定最佳反应条件为:酸醇摩尔比=1∶4.1,反应温度150℃,反应时间4.5h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%。在此条件下柠檬酸三丁酯的酯化率达到99%以上,产品纯度经色质联用仪(GC/MS)检测在99.5%以上。

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,酯化合成柠檬酸三丁酯。确定了优惠反应条件:酸醇比为1:4.1,反应温度为150℃,反应时间为4.5h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%,酯化率达到99%以上,用GC/MS色质联用仪检测产品纯度在99.5%以上。

甲基磺酸镧催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸镧，研究了以甲基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯．考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响，对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，甲基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为：n（正丁醇）：n（柠檬酸）=4．50：1，催化剂用量为0．25％（以酸的物质的量计），反应温度120～130℃，在最佳反应条件下，柠檬酸三丁酯收率在98．5％以上。反应结束后．催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸镧重复使用5次后，其催化活性无明显下降，产品收率仍可达到90％以上。

一水合硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以一水合硫酸氢钠作为催化剂合成柠檬酸三丁酯,其优化工艺条件为催化剂用量为总加料量的4.0%～4.5%,柠檬酸与正丁醇加料比为1∶4.5～5.0,反应终点温度145～150℃。所得产品可达到国家优级品标准,酯化率达99%以上;催化剂价廉易得,可重复使用4次,再生容易,无腐蚀。

蒙脱土负载[C_(14)mim]^+有机阳离子催化合成柠檬酸三丁酯

通过咪唑基离子液体和蒙脱土在甲苯溶液中的离子交换反应,将热稳定性高的咪唑基有机阳离子[C14mim]+交换吸附进入蒙脱土片层间,制备了蒙脱土负载的有机阳离子固体催化剂[C14mim]+/MMT。利用XRD和TGA对催化剂的结构与性能进行了表征和测定,研究了蒙脱土负载有机阳离子固体催化剂的催化性能,初步考察了其稳定性及再次使用效率。研究结果表明,[C14mim]+/MMT在合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的酯化反应中表现出较高的催化活性,可循环使用。与未负载的C14mim BF4相比,[C14mim]+/MMT具有催化活性高、稳定性好和易分离的特点。

甲基磺酸亚铈催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

合成了甲基磺酸亚铈，研究了以甲基磺酸亚铈为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯，考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度等因素对反应结果的影响，对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，甲基磺酸亚铈催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为：n（正丁醇）：n（柠檬胺）=4．50：1，催化剂用量为0．25％（以酸的物质的量计），反应温度120—130℃，在最佳反应条件下，柠檬酸三丁酯收率可达98．6％。反应结束后，催化剂通过简单的相分离即可重复使用。甲基磺酸亚铈重复使用5次后，其催化活性无明显下降，产品收率仍可达到90％以上。

纳米Nd_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Nd2O3为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、温度对反应的影响。实验最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的1.0%,反应时间3.0h,温度114-158℃,酯化率88.9%,产品纯度98.92%,并对合成的产品进行红外光谱分析。

柠檬酸三丁酯合成技术研究新进展

柠檬酸三丁酯(TBC)是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。概述了我国柠檬酸三丁酯合成技术的研究新进展,提出了今后的发展前景。

纳米Sm_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Sm2O3为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应的影响。结果表明,纳米Sm2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:5.0,催化剂用量为柠檬酸质量的4.5%,反应时间为3.0h,反应温度为114～147℃,酯化率可达90.83%,并对合成的产品进行了红外光谱分析。

新型酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯的研究

研究了酸功能化离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑磺酸盐[(CH2)4SO3Hmirn]HSO4、1-(4-磺酸基)丁基吡啶硫酸氢盐[(CH2)4SO3HPy]HSO4及l-(4-磺酸基)丁基三乙胺硫酸氢盐[(CH2)4SO3HTEA]HSO4催化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件。得到较佳工艺条件为∶当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的2%,反应4 h,酯化率可达99%以上。分离出的离子液体未经任何处理重复使用5次后,酯化率仍可为89.5%。

柠檬酸三丁酯增塑剂在医用护理材料中的应用

柠檬酸三丁酯(TBC)等柠檬酸酯类增塑剂具有环保、无毒、绿色等特性,符合现代医疗行业及食品行业安全标准,具有良好的发展前景。TBC有多种催化合成方法,常用的催化剂包括无机盐、固体超强酸、杂多酸等,不同工艺具有不同优势。将TBC应用于各类医用护理材料中,可制成绿色、无毒的医用塑料容器、橡胶制品等。

三氯化铁催化制备绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的工艺研究

增塑剂邻苯二甲酸酯类的一种替代产品为柠檬酸三丁酯,它是一种绿色环保型增塑剂,其具有广阔的应用前景。本文采用新型催化剂三氯化铁,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。采用单一变量法探究了各项影响因素:反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间对这个实验的影响。通过研究,得到如下结论,最佳反应温度110-150℃(即可保持反应处于沸腾回流状态),并严格控制温度,最佳的酸醇比是1:3.5,催化剂用量为4.16%,反应时间为5h,酯化率最好可达到96%以上。

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种柠檬酸酯类化合物的迁移量

建立了测定食品接触材料及制品中柠檬酸三乙酯(TEC)、乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)法。食品接触材料样品经迁移试验后,所得水基浸泡液和橄榄油浸泡液分别经正己烷和乙腈萃取后测定,95%乙醇浸泡液和异辛烷浸泡液直接测定。结果表明,4种目标化合物的标准工作曲线在0.2~2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.995;4种柠檬酸酯类化合物在4%乙酸、 10%乙醇、 20%乙醇、 50%乙醇、 95%乙醇、异辛烷、橄榄油等模拟物中的检出限为0.05~0.11 mg/L,定量限为0.15~0.30 mg/L。对基质空白浸泡液进行低、中、高3个浓度水平添加实验,加标回收率在90.6%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.6%。该方法能够满足食品接触材料及制品中4种柠檬酸酯类化合物迁移量检测的需求。

酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

合成并表征了酸功能化离子液体,用于催化合成柠檬酸三丁酯（TBC）.通过考察各种离子液体的催化活性及重复使用性能,选定酸功能化离子液体[HSO3-pmim]HSO4为催化合成TBC的催化剂.研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化反应的影响,得到其较佳工艺条件为：催化剂用量为反应物总质量的8.0%,醇酸摩尔比为5.5∶1,反应温度110-150℃,反应时间3h.此条件下,酯化率达到99.0%.分离出的离子液体未经任何处理重复使用8次后,酯化率仍为95.2%.