Comparison of simultaneous distillation extraction and solid-phase micro-extraction for determination of volatile constituents in tobacco flavor

The volatile and semi-volatile components in tobacco flavor additives were extracted by both simultaneous distillation extraction and solid-phase micro-extraction. Extraction conditions for solid-phase micro-extraction were optimized with information theory. Then, detection were accomplished by gas chromatography-mass spectrometry. Characteristic of each method was compared. Qualitative analysis and quantitative analysis of 6# tobacco flavor sample were accomplished through both simultaneous distillation extraction and solid-phase micro-extraction. The experimental results show that solid-phase micro-extraction method is the first choice for qualitative analysis and simultaneous distillation extraction is another good selection for quantitative analysis. By means of simultaneous distillation extraction, 20 components are identified, accounting for 92.77% of the total peak areas. Through solid-phase micro-extraction, there are 17 components identified accounting for 91.49% of the total peak areas. The main aromatic components in 6# tobacco flavor sample are propanoic acid, 2-hydroxy-, ethyl ester, menthol and menthyl acetate. The presented method has been successfully used for quality control of tobacco flavor.

离子色谱指纹图谱分析在烟用香精香料品质评价中的应用

为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子色谱仪分离测定。采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换柱及淋洗液梯度洗脱,9种有机酸和7种常规无机阴离子标准工作溶液的保留时间和峰面积日内精密度(RSD)分别为0.01%~0.69%和1.34%~2.98%,日间RSD分别为0.03%~0.68%和3.54%~5.16%。同时对烟用香精香料标准样品A~D(各5个批次)中有机酸和无机酸的保留时间和峰面积RSD进行考察,得到的保留时间和峰面积日内RSD分别为0.01%~0.71%和2.39%~3.22%,日间RSD分别0.05%~0.81%和3.61%~6.02%。建立了4种烟用香精香料(各5个批次)的指纹谱图库,并采用系统聚类分析和相似度分析法对其他生产厂家样品进行品质评价。结果表明,聚类分析法能有效地从不同生产厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品;实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品性质最接近,品质较好。相似度分析可以对不同生产厂家的产品质量进行更加具体、量化的评价,实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品的化学成分相似度值均大于97.7%,符合相似度评价要求。相较于超声辅助液液萃取-气相色谱法,对于个别特殊样品,离子色谱法能更有效地区分香精香料样品间的品质差异。

基于有机酸、氨基酸和香气物质的烤烟香型逐步判别分析

研究旨在实现对清甜香型、蜜甜香型、蜜甜焦香型、焦甜醇甜香型和焦甜焦香型5种烤烟香型的快速判定。选取5个省份51个C3F等级的烤烟样品,对烟叶中的有机酸、氨基酸、香气物质进行方差分析与判别分析,并建立Fishier判别函数。结果表明,清甜香型与蜜甜焦香型烤烟总氨基酸含量显著高于焦甜醇甜香型烤烟,总有机酸与香气物质含量在5个香型之间不存在显著差异,在部分高级脂肪酸、苯丙氨酸类降解产物、类胡萝卜素类降解产物和茄酮上存在差异;共有丁二酸、柠檬酸、二十酸、丝氨酸、6-甲基-5-庚烯-2-醇、愈创木酚、香叶基丙酮、巨豆三烯酮3和法尼基丙酮9个指标被纳入函数,建立的判别函数经自身验证法与交叉验证法回判,判对率分别为94.1%和86.3%。本研究建立的判别函数对5种烤烟香型具有较好的判别效果,准确率较高。

液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量

采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。

基于增量式PID算法的香精施加系统设计

为解决加热不燃烧烟草制品生产过程中香精施加量无法根据薄片质量变化进行实时调控的问题,设计了一种基于增量式PID算法的香精施加系统。该系统由称重单元、螺杆泵、喷嘴、流量传感器等组成,通过称重单元实时获取薄片质量数据,根据理论计算模型确定香精施加量,基于增量式PID算法驱动螺杆泵定量输出香精至喷嘴中,利用流量传感器对香精施加量实时反馈,实现香精精准施加。验证结果表明,当薄片质量发生变化时,香精施加量可快速调整,最大超调量为1%,最长调整时间为1.8 s,系统具有较好的跟踪性能;施加量检测值与理论值的偏移率为0.23%~0.52%,施加量组内波动为3.11%~4.17%,系统可实现香精的准确、均匀、稳定施加。

茶叶烟用香料的制备技术及其在卷烟中的应用进展

综述了茶叶种类和物质组成、茶叶烟用香料制备技术及其在卷烟中的应用现状。茶叶中富含的茶多酚、茶多糖、茶氨酸、茶色素、挥发性成分是茶叶和茶叶烟用香精滋味和功效差异的物质基础。溶剂提取与蒸馏、膜分离技术、超临界二氧化碳萃取、亚临界萃取等技术被应用于茶叶烟用香料的制备,且在叶组、滤棒、内衬纸和卷烟胶有广泛的研究和应用。因此对茶叶烟用香料的现有研究进行归纳总结,并对未来研究方向进行展望分析。

三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂

烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。

基于HS-GC-IMS分析爆珠香精挥发性风味成分差异

采用顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术,对不同清新玫瑰爆珠样品中的香精挥发性成分进行鉴定,并通过感官评价,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、偏最小二乘回归法(PLSR)等多元统计方法识别判定不同样品的主要风味成分差异。结果表明:①感官评价显示该爆珠样品风格特征主要以花香、果香、木香为主,并辅以青香、甜香与酒香香韵,不同样品在花香、果香属性上呈显著差异(p<0.05);②GC-IMS非靶向定性出样品中22种主要的挥发性风味组分,其中醇类8种、酯类3种、酮类3种、醛类3种、烯烃类3种、酸类1种、吡嗪类1种,且指纹图谱直观显示出挥发性较强的醇类、酯类等香气化合物在样品间差异明显;③PCA、PLS-DA能对不同样品进行有效区别,并筛选出10个特征差异组分(VIP>1),PLSR得出样品感官差异主要与2-甲基丁酸乙酯、丁酸乙酯、环己酮、苯乙酮、辛醛、正丙醇和芳樟醇有关。该方法可有效区分不同清新玫瑰爆珠样品,其判定结果与感官评价结果一致,具有准确可靠、可视化强等特点,能够为烟用爆珠产品感官质量快速检验提供技术支持。

雪茄烟叶发酵及其与风味形成关系研究进展

发酵作为形成烟叶风味特色的重要工序,烟叶表面伴随着活跃的微生物活动,各物质进一步降解转化形成与风味相关的香气物质。该文概述了雪茄烟叶风味评价体系、国内外雪茄烟叶的风味特征、雪茄烟叶风味物质基础及发酵过程中风味物质的变化,总结了雪茄烟叶发酵中微生物菌群、酶活对雪茄烟叶风味形成的影响,阐述了通过人工发酵技术(外源物料、外源菌剂、外源酶制剂及物理调控)提升雪茄烟叶风味品质的方法,并展望了雪茄烟叶风味研究技术发展方向,对实现定向调节国产雪茄烟叶的风味品质具有重要意义。

季也蒙迈耶氏酵母提高再造烟叶浓缩液香气品质研究

为提升再造烟叶的香气质,从葡萄表面筛选到一株能够发酵再造烟叶浓缩液进行产香的微生物Y-7,对其进行了菌种鉴定和发酵条件优化,并检测了其对再造烟叶的增香效果。结果表明,Y-7菌株为季也蒙迈耶氏酵母(Meyerozyma guilliermondii),最佳生长条件为pH 7.0、25℃。使用该酵母对60%再造烟叶浓缩液发酵24 h,能显著提升浓缩液中多种挥发性致香物质的含量,其中酮类、醇类、酸类、酚类和其他致香物质分别提升26.92%、101.07%、349.47%、33.62%和20.35%;新增致香物质11种。Y-7发酵浓缩液能够显著提升再造烟叶的香气质和香气量、甜感和余味舒适性,改善其品质。综上,季也蒙迈耶氏酵母Y-7在塑造再造烟叶浓缩液香气品质方面具有良好的应用前景。

不同位置及加香水平对加热卷烟释放行为的影响

【目的】探索不同位置及加香水平对加热卷烟释放行为的影响。【方法】通过控制单支加热卷烟香精总量在一定的允差范围内,设计6组薄荷味加热卷烟并考察了烟碱、丙三醇、薄荷醇和N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺(WS-23)的释放规律。【结果】(1)对于烟碱和丙三醇,6组加热卷烟中烟碱的释放率和转移率都要大于丙三醇。(2)对于薄荷醇和WS-23,6组加热卷烟的释放率和转移率均存在较大差异,其中1#、2#、5#加热卷烟的释放率和转移率较高。释放率和转移率的波动受加热卷烟各段加香差异的影响。(3)每种成分的释放量均表现出先增大再减小的趋势,其中5#加热卷烟表现出相对较好的稳定性。

白酒大曲中产香微生物筛选及提升再造烟叶品质研究

针对再造烟叶香气质较差的问题,从广西特香型白酒大曲中筛选能够利用再造烟叶萃取液中营养物质发酵产香的微生物,结合形态学及分子生物学方法对产香效果最佳的微生物进行菌株鉴定及发酵条件优化,利用GC-MS技术测定其产香的物质基础,并将其添加于再造烟叶中进行感官评价。结果表明:筛选出的Y-1菌株对再造烟叶萃取液中可溶性糖和蛋白质的利用能力最强,对萃取液的香气改善效果最佳;经鉴定,Y-1菌株为库德里阿兹威毕赤酵母(Pichia kudriavzevii),其在25℃、pH值为5、体积分数为80%的再造烟叶萃取液中发酵24 h后,能够显著提升萃取液中酯类、酮类、醇类和酸类等挥发性香气物质的含量,提升幅度分别达2.31倍、0.66倍、12.15倍和2.74倍,且萃取液中新增16种挥发性香气物质;Y-1菌株发酵萃取液添加于再造烟叶后,能显著增强其果香、甜香感及香气层次感,提升其吸味品质。

烟用香糖料物理特性及与黄斑烟风险定性分析探讨

通过对制丝在线生产过程中各牌号卷烟香糖料物理特性分析,并结合流体雾化基本原理,在同一加料设备、工艺条件下,定性地讨论了不同物理特性香糖料液对雾化效果、加料均匀性影响及其黄斑烟风险。明确样品黄斑烟风险由大到小排序为梗料液>SJ糖料>YZ糖料>HH糖料>YH糖料,为卷烟制造过程中黄斑烟风险防控研究提供一种思路。

云产雪茄烟叶微生物群落、游离氨基酸及挥发性风味物质特征分析

为探究云南产区(以下简称“云产”)雪茄烟叶的品质差异,采用高通量测序和代谢组学技术等对云产雪茄烟叶的微生物群落结构、游离氨基酸和挥发性风味物质进行测定,通过O2PLS分析和相关性分析系统性地揭示产地微生物与烟叶风味品质之间的关系,并确定烟叶中的功能微生物和协同作用类群。结果表明:云产雪茄烟叶微生物群落结构存在产地差异,其中优势细菌主要为Aerococcus、Staphylococcus和Corynebacterium,优势真菌主要为Aspergillus、Cladosporium和Alternaria;雪茄烟叶中共检测出17种游离氨基酸,氨基酸含量整体表现为Asp含量最高,Met含量最低,味觉活性值较高的Asp和Glu对其呈味具有较大贡献,临沧云雪2号和普洱云雪2号雪茄烟叶游离氨基酸呈味特征较为突出;雪茄烟叶中共检测出65种挥发性风味物质,主要以酮类物质为主,甲基庚烯酮、β-大马酮、β-紫罗兰酮、癸醛、二氢猕猴桃内酯等16种差异风味物质对云产雪茄烟叶的风味形成具有重要作用,普洱2号的整体风味特征更加突出;Sphingomonas、Staphylococcus、Pseudomonas和Oceanobacillus之间的协同作用对烟叶的风味形成具有重要贡献,而Penicillium相对丰度与烟叶品质呈负相关。

基于高光谱检测的烟丝加香均匀性表征方法

针对目前烟丝中香精含量及加香均匀性检测方法存在的过程复杂、准确性低、对人员要求高且无法适应在线大规模实时监测需求等问题,建立了一种基于高光谱检测的烟丝加香均匀性的表征方法。该方法利用自研高光谱系统采集烟丝加香前后的荧光高光谱图像,并对荧光高光谱图像进行加权解混,根据解混系数建立烟丝香精含量的表征指数R,并采用R的变异系数CV来表征烟丝加香均匀性。以实际生产线上的加香烟丝为对象进行验证发现:R的大小与烟丝中香精含量呈正相关关系,根据CV能准确判定烟丝香精的施加均匀性情况。该方法可用于烟丝实际生产过程中未知样品加香品质的检测和监控。

溶液酸值对内酯类香料在卷烟中转移行为的影响

为研究有机酸对内酯类分子在卷烟中转移行为的影响及其原因,配制不同酸值的内酯类香料溶液并在卷烟中注射,利用气质联用技术,研究其在卷烟中贮藏和燃吸期间的转移特性。结果表明,有机酸会显著影响内酯在烟丝中的持留行为和滤棒迁移行为,中低酸值溶液中的内酯由于酸催化的醇解导致烟丝持留率降低,高酸值溶液会显著增强对内酯的定香能力,使烟丝持留率增高。通过液质联用方法,能够观察到内酯醇解产物在高温下回到内酯状态的过程,导致不同酸值溶液中的内酯具有基本一致的烟气转移率和滤棒截留率。

基于P&T-GC/MS指纹图谱技术的烟用香精质量控制评价方法

利用P&T-GC/MS指纹图谱技术,结合夹角余弦相似度、峰匹配及多元T^(2)控制图,对烟用香精的质量稳定性进行综合评价,结果表明:P&T最优的前处理条件为吹扫时间14 min,吹扫温度40℃,解析温度200℃,在该条件下测得烟用香精中各挥发性成分特征色谱峰的RSD为1.36%~6.98%,说明该方法精密度良好;指纹图谱结合夹角余弦相似度、峰匹配分析及多元T^(2)控制图,可快速识别组分发生变化的烟用香精样品,及时发现样品的错混、质量浓度改变等问题,有效监控烟用香精的质量稳定性,并有助于进一步分析化学组分发生变化的根本原因。

“烟草工艺与调香”课程思政与教学改革的融合策略

近年来,我国烟用香料香精自主创新需求不断增加,高水平烟草调香人才的培养尤为重要。对相关核心课程进行改革,推出创新的培养方式,是培养高水平调香人才的有效途径。以香料香精技术与工程专业核心课程“烟草工艺与调香”为例,通过探索思政内容与教育教学方法、专业知识体系的有机融合途径和实施策略,建立烟用调香人才的专业培养新模式,以期为我国高品质烟草香精培养人才和相关专业的发展提供参考。

葫芦巴在加热非燃烧稠浆法再造烟叶中的应用研究

[目的]为开发葫芦巴作为加热非燃烧稠浆法再造烟叶固体香料提供理论依据与指导,为加热卷烟香料开发提供新思路。[方法]选取青海、甘肃和新疆3个产地葫芦巴,研究其对再造烟叶物理性能、微观形貌的影响,以及热裂解香味成分和赋香功效。[结果]多糖含量高的葫芦巴更有利于提升再造烟叶物理性能,添加2.0%多糖含量为12.0%的葫芦巴固体香料后,再造烟叶较对照样抗张强度提升46.67%,松厚度降低10.08%,密实感和均匀性明显提升;葫芦巴的中性香味成分,尤其是内酯类中性香味成分可明显地提升烟香,碱性香味成分可通过中和烟草原料中的酸性成分改善香气质和口感。[结论]适用于加热非燃烧稠浆法再造烟叶的葫芦巴应具有较高含量的多糖,同时应以中性、内酯类中性和碱性香味成分为主。

基于GC-MS与HS-GC-IMS的烟用香精解析与仿配

为探究烟用香精的组成,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与顶空气相-离子迁移谱图技术(HS-GC-IMS)对烟用香精SH001挥发性成分进行了解析与仿配。GC-MS和HS-GC-IMS的结合扩大了对挥发性成分的检测范围,更全面地反映香精组成。GC-MS鉴定出63种化合物,主要为酯类、丁香酚、香兰素等;HS-GC-IMS定性出28种化合物,主要为酯类、醛类、酮类等;共有成分12种。两种技术的结合可检测出更多的挥发性成分,辅以嗅香评价,实现烟用香精的解析与仿配。