超声波辅助薯蓣总皂苷苷键裂解工艺研究

研究了超声波辅助穿山龙薯蓣总皂苷苷键裂解的工艺条件。以薯蓣总皂苷的降解率和皂苷元的收率为考察指标,探讨了超声波影响薯蓣总皂苷苷键裂解的因素,并与常规的酸解法进行比较。得出超声波辅助薯蓣总皂苷苷键裂解的单因素优化条件:当薯蓣总皂苷的浓度固定时(1×10-2g/mL),乙醇溶液作为溶剂优于水,其最佳浓度为75%,用功率为800W超声波处理总皂苷的乙醇溶液120min效果较好。实验结果表明,与常规的酸解法相比,超声波辅助降解法具有时间短、能耗低、无污染等优点。

楮实子中总皂苷含量测定

目的:建立楮实子总皂苷的含量测定方法。方法:以薯蓣皂苷为对照品,采用分光光度法,高氯酸显色,在407nm处测定吸光度,计算楮实子中总皂苷的含量。结果:薯蓣皂苷的质量浓度在8.04～40.20μg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.8%(n=9),RSD=2.01%;楮实子中总皂苷平均含量为0.48%(n=10),RSD=1.88%。结论:建立了楮实子中总皂苷含量测定方法,此方法简便、准确,稳定性、重现性好,可用于楮实子的质量控制。

不同性别及去花对穿龙薯蓣中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和总皂苷含量的影响

目的:探讨不同性别及去花对薯蓣皂苷和原薯蓣皂苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法和比色法,测定不同时期穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和总皂苷的含量。结果:雌性植株薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和总皂苷的含量显著高于雄性,雌性去花后含量明显降低,与雄性植株接近。结论:三者具有相似的季节积累规律,各发育时期含量变化不大。

穿龙薯蓣总皂苷中甾体皂苷的分离与鉴定

目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷 ,寻找新的生物活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离 ,通过酸水解、理化常数和波谱学分析 (IR ,NMR ,MS ,HMQC ,HMBC)鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得 2个甾体皂苷 ( 1个水难溶性皂苷和 1个水溶性皂苷 ) ,其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元 3 O {α L 鼠李糖 ( 1→ 2 ) [β D 葡萄糖 ( 1→ 3 ) ]} β D 葡糖皂苷 (I) ,薯蓣皂苷元 3 O [α L 鼠李糖 ( 1→ 3 ) α L 鼠李糖 ( 1→ 4 ) α L 鼠李糖 ( 1→ 4 ) ] β D 葡糖皂苷 (II)。 结论 II为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物 ,命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。

山药总皂苷提取工艺研究

目的:优化山药总皂苷提取工艺。方法:采用UV法和HPLC法测定山药总皂苷和薯蓣皂苷,以二1者的含量为指标,通过单因素循环试验和正交设计试验考察乙醇体积分数、溶剂倍量、提取时间和提取次数对提取过程的影响,优化提取工艺。结果:确定最佳提取工艺为30倍量60%的乙醇回流提取三次,每次2h,总皂苷的含量为2.174mg·g-1,薯蓣皂苷的含量为0.790mg·g-1。结论:优化后的提取工艺稳定、可行,适用于山药总皂苷的提取。

抗重楼皂苷类化合物溶血作用的研究

本研究以分离纯化所获得重楼总皂苷、偏诺皂苷(PSs)和薯蓣皂苷(Ds)为材料,用分光光度法测定样品对兔血红细胞的溶血度,探讨不同抗溶血剂对重楼皂苷类化合物溶血作用的影响。当Ds浓度大于75μg.mL-1时溶血率>5%,而重楼总皂苷和PSs浓度大于50μg.mL-1时溶血率>5%;在抗溶血剂存在的情况下,重楼皂苷类化合物的溶血作用被不同程度抑制,且表现为维生素E﹥甘露醇﹥葡萄糖。重楼皂苷中主要产生溶血作用的化合物为偏诺皂苷类化合物,而加入抗溶血剂维生素E对重楼皂苷类化合物的溶血作用具有良好的抑制效果。本实验提示添加抗溶血剂使重楼活性成分运用于静脉注射剂型具有一定的可能性。

薯蓣总皂苷水解物中提取薯蓣皂苷元工艺研究

目的:优选一种能高效、安全地从薯蓣总皂苷水解物中提取薯蓣皂苷元的工艺。方法:以薯蓣皂苷元得率为指标,通过单因素试验对回流提取法、索氏提取法、超声提取法3种提取方法以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚、环己烷5种提取溶剂进行考察,采用正交试验法优化所选提取方法,确定最佳提取条件。结果:以石油醚为溶剂,采用超声提取法,最佳提取条件为:50倍料液比,频率40 k Hz,每次提取20 min,共3次。结论:超声法提取具有工艺周期短、效率高、能耗低、安全等优点,适合用于薯蓣皂苷元提取。

山药总皂苷体外抗氧化活性及质量控制方法考察

目的:考察山药总皂苷体外抗氧化活性,建立HPLC法同时测定山药总皂苷中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷含量,为山药总皂苷成分研究提供参考。方法:采用DPPH自由基、邻苯三酚超氧阴离子反应体系,以维生素C作为参照物,检测山药总皂苷的抗氧化活性。色谱柱:Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0~10 min,30%→40%A;10~14 min,40%→54%A;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:203 nm;柱温:30℃进行含量测定。结果:当山药总皂苷浓度为0.5mg·ml^-1时对超氧阴离子的抑制率为39.4%;对DPPH自由基清除率为31.6%。总皂苷中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为52.40~838.00μg·ml^-1(r=0.9997),58.40~934.00μg·ml^-1(r=0.9998);平均回收率分别为96.1%、96.3%,RSD分别为1.8%,1.9%(n=9)。结论:表明山药总皂苷具有一定的清除DPPH自由基和超氧阴离子的活性,对其所建立的质量控制方法简便可行、重现性好,为山药总皂苷的质量评价提供方法。

粉萆薢总皂苷提取及总皂苷、薯蓣皂苷含量分析

目的建立粉萆薢总皂苷(Total saponin of Dioscorea,TSD)提取工艺,测定TSD和薯蓣皂苷的含量。方法乙醇回流法提取TSD,以薯蓣皂苷元为对照品,高氯酸为显色剂,紫外-可见分光光度法测定TSD含量(测定波长409±1 nm);以薯蓣皂苷为对照品,HPLC法测定其中薯蓣皂苷含量(C18色谱柱4.6 mm×250 mm,5μm,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,检测波长为208 nm)。结果 TSD提取工艺为10倍量95%乙醇回流提取3次,每次1 h;等量石油醚脱脂,水饱和正丁醇萃取2次,薯蓣皂苷元线性范围为25.4～152.4μg(r=0.999 2),平均回收率为99.39%(RSD=1.62%)。薯蓣皂苷与其他成分分离良好,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.0～8.0μg(r=0.999 4),平均回收率为99.22%(RSD=1.56%)。三批粉萆薢药材提取物中的总皂苷的含量分别为61.74%、58.78%和60.47%,薯蓣皂苷的含量分别为33.9%、33.15%、32.26%。结论该提取方法合理,含量测定方法简便、快速、准确、重复性好,可作为TSD和薯蓣皂苷的定量分析。提取物总皂苷及薯蓣皂苷含量能满足药效学实验的要求。