Separation and Purification of Total Phloroglucinols in Dryopteris crassirhizoma with DM-130 Macroporous Adsorption Resin

To improve the purity of the total phloroglucinols from Dryopteris crassirhizoma extracts, the separation and purification conditions of the total phloroglucinols from Dryopteris crassirhizoma were studied with DM-130 macroporous adsorption resin in this study. Adsorption rate, elution rate and purity of the total phloroglucinols were used as indexes to investigate the adsorption and desorption capacity of the total phloroglucinols with DM-130 macroporous adsorption resin. Through the study, the optimum sample concentration of the total phloroglucinols and maximum sample volume were 1.5 mg·mL^-1 and 7 BV （210 mL）, respectively. The optimum desorption conditions were achieved by using 80% ethanol as desorption solvent at elution flow rate of 1.0 mL·min^-1. The result showed DM-130 macroporous adsorption resin performed effective adsorption and desorption. After purification, the purity of the total phloroglucinols increased by 11.5-fold.

间苯三酚联合益气养阴汤治疗HDP对患者血清HMGB1、TAC、MDA水平及分娩结局影响

目的:分析益气养阴汤联合间苯三酚治疗妊娠期高血压(HDP)对患者血清高迁移率蛋白-1(HMGB1)、总抗氧化能力(TAC)、丙二醛(MDA)水平及分娩结局影响。方法:选取2021年1月-2022年12月本院收治的HDP患者96例,按随机数字表法分为对照组(48例,给予间苯三酚治疗)和联合组(48例,在对照组基础上给予益气养阴汤治疗)。比较两组疗效、血清HMGB1、TAC、MDA水平、脂代谢指标、血压、不良反应及分娩结局。结果:治疗后联合治疗组总有效率(95.8%)高于对照组(77.1%),两组舒张压、收缩压、平均动脉压均低于治疗前且联合组低于对照组,两组血清HMGB1、MDA水平均低于治疗前且联合组(1.85±0.47mg/L、23.56±3.56μmol/L)低于对照组(3.36±0.82 mg/L、32.47±5.16μmol/L),两组TAC水平均升高且联合组(11.26±2.65U/ml)高于对照组(9.24±2.03U/ml),两组甘油三酯、总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇水平均降低且联合组低于对照组,两组高密度脂蛋白胆固醇水平均上调且联合组高于对照组(均P<0.05)。联合组不良妊娠结局总发生率(8.3%)低于对照组(37.5%)(P=0.001),不良反应总发生率(6.3%)与对照组(12.5%)无差异(P=0.484)。结论:益气养阴汤联合间苯三酚治疗HDP,可更好控制患者血压水平,改善氧化应激和脂代谢水平,改善母婴结局,提高临床治疗效果,安全性好。

香鳞毛蕨药材的质量标准研究

目的建立香鳞毛蕨药材质量标准,为控制其质量提供试验依据。方法采用性状、显微鉴别法对香鳞毛蕨药材的性状、显微特征进行描述;参照2015年版《中国药典》四部通则相关方法,对该药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,分别以绵马素BB(aspidin BB)和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;采用紫外分光光度法,以绵马素BB为指标,建立了该药材中总间苯三酚质量分数的测定方法。结果香鳞毛蕨药材的性状、显微、薄层鉴别方法均具有很好的专属性,6批样品的水分、总灰分酸、不溶性灰分、醇溶性浸出物平均值分别为9.45%、9.38%、1.58%、20.8%,总间苯三酚质量分数以绵马素BB计,为40.78 mg/g。结论建立了香鳞毛蕨药材质量标准,所建立的质量标准可用于香鳞毛蕨的质量控制。

新疆香鳞毛蕨药材质量研究

目的：建立新疆产香鳞毛蕨的质量控制方法，并评价其质量，为该植物资源的开发利用提供科学依据。方法采用性状鉴别、显微鉴别、水分、灰分、浸出物、薄层鉴别和总间苯三酚含量测定等研究方法。结果新疆香鳞毛蕨的根茎横切面有分体中柱3-7个，周韧型。粉末黄棕色，孢子囊环带，薄壁细胞呈多角形或类圆形，含淀粉粒；管胞孔纹、梯纹。3批香鳞毛蕨水分、灰分、酸不溶灰分和浸出物含量分别为9．46％-10．22％、8．46％-9．52％、2．89％-3．56％、24．53％-32．33％，总间苯三酚含量为5．16％-8．10％，RSD＝7．14％。结论建立的方法适用于香鳞毛蕨药材的质量控制。

食用棉籽蛋白中总棉酚与游离棉酚含量测定

采用间苯三酚比色法测定食用棉籽蛋白中总棉酚(TGP)与游离棉酚(FGP)含量时,将棉籽蛋白中结合棉酚(UGP)水解,提取后测定TGP。以丙酮浸提棉籽蛋白,浓缩后测定FGP,同时以HPLC法对照。测得值结果表明:棉籽蛋白总棉酚测定准确简便,间苯三酚比色法可灵敏准确定量FGP,并与HPLC法结果一致。

间苯三酚联合分娩镇痛导乐仪在促进自然分娩中应用的临床观察

目的探讨间苯三酚与导乐仪联合应用在促进自然分娩中的效果。方法选择2012-10至2013-09在我院拟进行阴道分娩的足月妊娠孕妇,对愿意选择镇痛分娩者随机分为联合组、导乐仪组、间苯三酚组,每组160例,不愿意镇痛分娩者作为传统组(n=100)。联合组采用间苯三酚与导乐仪联合应用,导乐仪组选取导乐仪镇痛分娩,间苯三酚组应用间苯三酚药物干预,传统组为传统待产不施加任何干预措施。观察四组孕妇的产程变化、分娩结局、对分娩痛的反应等指标。结果联合组、导乐仪组镇痛有效率分别为96.88%和95.63%,均明显优于其他2组(P<0.05);联合组宫口扩张速度较其他3组快(P<0.05),第一产程、第二产程、总产程短于其他3组(P<0.05),剖宫产率为6.25%,明显低于其他3组(P<0.05)。结论间苯三酚与导乐仪联合应用安全、有效,利于自然分娩,值得推广使用。

可见分光光度法测定维药材欧绵马中总间苯三酚的含量

目的：建立欧绵马中总间苯三酚的含量测定方法。方法采用可见分光光度法，以绵马贯众素ABBA为对照品，0．5％坚牢蓝BB盐乙醇溶液为显色剂，室温放置20 min显色，在476 nm波长下测定吸光度，建立回归方程，并计算总间苯三酚的含量。结果绵马贯众素 ABBA在16-112μg范围内有良好的线性关系。回归方程：A＝6．2143 C＋0．0666，r＝0．9992，平均回收率为97．75％，RSD＝1．56％（n ＝6）。总间苯三酚含量为（8．66±2．02）％，RSD＝23．30％（n＝10）。结论该测定方法快速、准确、可靠，可用于欧绵马中总间苯三酚含量的测定。

普通小麦阿拉伯糖基木聚糖含量快速测定及其遗传特性分析

阿拉伯糖基木聚糖是重要的小麦品质性状,对饼干和蛋糕等烘烤品质具有重要影响。本试验以85中33和豫麦49的101份F7代品系为材料,利用间苯三酚-冰醋酸法对小麦籽粒中的总阿拉伯糖基木聚糖和水溶性阿拉伯糖基木聚糖含量进行了测试,并对其硬度基因型进行了鉴定。为消除己糖的影响,测定阿拉伯糖基木聚糖时的波长为552nm和510nm。方差分析表明,基因型和环境对小麦籽粒水溶性阿拉伯糖基木聚糖含量均具有极显著影响,而总阿拉伯糖基木聚糖含量则受环境影响更大,二者均不符合正态分布。另外,Pi-na-D lb类型水溶性阿拉伯糖基木聚糖含量显著高于野生型,表明puroindoline基因是影响水溶性阿拉伯糖基木聚糖含量的一个重要因素。本研究为阿拉伯糖基木聚糖含量测试提供了一种较为快速和准确的方法,其遗传分析则为阿拉伯糖基木聚糖的标记研究提供了一定的理论依据,从而为我国小麦品质改良提供信息。

4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮制备的新方法

以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解反应和脱羧反应合成了目标产物4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮。利用红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物的结构进行了表征。优化了醚化反应和碘化反应的工艺条件,并探索了通过选择性碘化反应、Pechmann反应和偶联反应来合成目标化合物的可行性。反应均在常压下进行,反应条件温和,催化剂价廉,后处理相对简单,目标产物的总收率为12%。

维药材欧绵马的质量标准研究

目的研究新疆产维药材欧绵马的质量标准,为该植物资源的开发利用提供科学依据。方法采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法、紫外可见分光光度法对新疆不同产地的10批欧绵马药材进行研究,对其水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物和总间苯三酚的含量进行测定。结果对新疆产欧绵马药材的性状、显微特征进行了描述,建立了TLC定性鉴别方法,制订了维药材欧绵马的质量标准:水分、灰分、酸不溶灰分分别不得超过12.0%,15.0%和6.0%;醇溶性浸出物、总间苯三酚含量分别不少于20.0%和5.0%。结论建立的方法简便、快速、重复性好,适用于欧绵马药材的质量控制。

5-氧代三酮类化感物质及其衍生物的合成和除草活性

为评价5-氧代三酮类化感物质AB5046A和AB5046B及其衍生物的除草活性,以均三酚为起始原料合成了天然化合物AB5046A和AB5046B,同时合成了13个2-脂肪酰基和2-芳香甲酰基衍生物,并采用小杯法和平皿法测定了它们及其衍生物对油菜和稗草的生物活性。结果表明:所建立的合成方法仅通过5步反应即可分别以36%和28%的较高收率合成AB5046A和AB5046B,包括:(1)均三酚通过部分氢化还原和酸性离子交换树脂以83%的产率转化为3-乙氧基-5羟基-环己烯酮;(2)通过对羟基氯甲基甲醚保护,以80%的产率得到酮,(3)经3 mol/L HCl去乙基,进一步在4-N,N-二甲基氨基吡啶(DMAP)/二环己基碳二亚胺(DCC)条件下与相应等量羧酸缩合,分别以77%和71%的产率得到二酮,(4)～(5)随后在三甲基碘硅烷/4A分子筛条件下反应,分别以83%和70%的产率完成AB5046A和AB5046B的合成。AB5046A和AB5046B及其衍生物具有明显的除草活性,油菜和稗草表现出白化和褪绿特征,其中在100μg/mL浓度下,AB5046A和AB5046B对油菜的根长抑制率均为43.9%,对稗草的株高抑制率则为38.6%和53.2%。在合成的13个衍生物中,5-羟基保护的衍生物2-正辛酰基-3-羟基-5-氧甲氧基甲基-2-环己烯酮(TM-6)对油菜和稗草的抑制率分别达到70.2%和62.5%,除草活性较2个天然产物明显提高,可以作为除草剂先导结构进行优化。