基于HPLC-Q-TOF-MS技术的玉米须总黄酮化学成分分析

目的:采用高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在正离子模式下对玉米须总黄酮中的化学成分进行分析和鉴定。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)和0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0. 3 ml·min-1,进样量为10μl,柱温为35℃。以电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过分析质谱数据和元素组成,结合参考文献数据对照,分析鉴定化合物。结果:通过分子离子峰和二级高分辨质谱数据结合文献数据鉴定了玉米须总黄酮中的19个化合物,包括3个黄酮化合物,16个黄酮苷。结论:高分辨液质联用技术能快捷、有效地鉴定玉米须的总黄酮化学成分,可为玉米须的药效物质基础研究和质量控制提供参考。

HACH DR/2500分光光度法测定水样中总磷的可行性研究

文章运用HACH DR/2500分光光度计,对HACH法测定水样中总磷的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定。并在此基础上,对多个断面的地表水和不同行业工业废水水体的实际样品进行了HACH法与国家标准钼酸铵分光光度法比对实验,从而证明HACH DR/2500分光光度法与国家标准方法无显著性差异。

基于Q-DAS的车辆零部件质量管理系统设计

系统采用C/S架构,数据集中器基于ARM核心的STM32单片机作为客户端,将测量仪器质量数据发送至数据集中管理软件;数据集中管理软件作为服务器,收集各客户端质量数据,将数据存储为Q-DAS、Excel文件等格式。企业根据Q-DAS的监控结果和分析报告,实时了解生产质量、设备运行情况。

T型螺栓套筒施工质量控制

T型螺栓套筒施工安装工序是大型设备安装全过程中的关键工序,其施工安装质量控制的精度直接影响设备能否顺利成功安装和正常使用。为保证施工安装质量,围绕全面质量管理、工序质量控制的思想,从T型螺栓套筒施工前准备、制作、成品验收、测量放线、固定、混凝土浇筑及成品保护等方面阐述了质量控制的要点,并制定了有效的质量控制措施。

PDCA循环法在纠正护理电子病历缺陷中的应用

目的探讨PDCA循环法在纠正护理电子病历书写缺陷中的应用效果。方法运用PDCA循环管理方法找出电子护理病历存在的问题,分析原因,提出整改措施,计划实施,并进行评价总结,循环改进。结果使用PDCA循环管理后,电子护理病历记录单出现缺陷问题的比例逐月降低;体温单、医嘱单、一般护理记录单和危重护理记录单中出现缺陷问题的比例降低明显。结论运用PDCA循环管理能明显提高护理病历书写质量。

t分布在血液质量控制结果判定中的应用

目的探讨t分布在血液质量控制结果判定中应用的可行性,寻求质控抽样的合理依据,提高判定可信程度。方法以新鲜冰冻血浆中总蛋白含量测定为例,对比一般判定方法与t分布法对于结果判定的差异。结果 2种方法都可以对抽样结果进行判定(合格率≥75%,P25≥50 g/L),但t分布法对血液质量控制结果判定的可信度更高。结论 t分布法在血液质量控制结果判定中简单易行、高效,推理严谨规范、可信度高。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术咳喘宁颗粒化学成分分析及多指标定量测定

目的采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,体积流量1.0 mL·min^(−1),进样量10μL,流动相A:0.1%甲酸,流动相B:乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters AtlantisTM T3色谱柱,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱:0~20 min,3%~15%甲醇;20~25 min,15%~18%甲醇;25~26 min,18%~23%甲醇;26~45 min,23%甲醇;45~46 min,23%~38%甲醇;46~60 min,38%甲醇;60~61 min,38%~42%甲醇;61~70 min,42%甲醇;70~80 min,42%~90%甲醇;体积流量1.0 mL·min^(−1),柱温30℃;进样量10μL,检测波长324、283 nm。结果共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与对照品比对确认,选择新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和柚皮苷作为含量测定的质控指标,6种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为99.48%~103.39%,RSD为1.29%~1.98%。对3批咳喘宁颗粒进行多成分含量测定,方法可行。结论在质谱成分解析的基础上,建立咳喘宁颗粒6种化学成分的含量测定方法,为咳喘宁颗粒的药效物质基础和质量标准研究提供参考。

调质钢API 2Y Gr60埋弧焊工艺

文中介绍了海洋工程用钢,分析了API 2Y Gr60高强钢的焊接性,开发了表面张力过渡焊(STT)+埋弧焊(SAW)工艺,-10℃下裂纹尖端张开位移(CTOD)试验结果>0.25 mm。常规力学性能试验下接头抗拉强度>517 MPa,侧弯试样弯曲180°未出现缺陷,焊缝及热影响区-40℃冲击试验结果单值最小为160 J,均值最小为182 J。结果表明,焊接接头具有良好的力学性能、塑性和低温韧性。

郑州锅炉厂信息化集成系统总体设计方案

围绕郑州锅炉厂战略发展计划,设计出郑州锅炉厂信息化集成系统(ZB-CIMS)。本文给出了设计思路、设计目标、总体结构和技术方案,强调了系统集成的重要性。通过信息化集成系统的实施,能实现企业管理数字化,产品设计数字化,生产过程和生产装配数字化,从而提高企业的T、Q、C、S、E能力,增强市场竞争能力。

软件产品的全面质量管理

本文提出软件产品全面质量管理的概念。详细分析了软件产品的特性对质量管理的影响,并进而提出软件产品实施全面质量管理的若干项工作。

交通运输业质量体系若干问题的探讨

质量体系是全面质量管理的精髓,是贯彻实施GB/T 10300系列标准的核心问题.本文从交通运输行业的特点出发,针对当前在深化全面质量管理、宣传贯彻GB/T 10300系列标准、建立质量体系过程中出现的几个重点问题,提出了明确的意见和看法.

补肾活血方联合炔雌醇环丙孕酮综合治疗多囊卵巢综合征随机平行对照研究

[目的]观察补肾活血方联合炔雌醇环丙孕酮综合治疗多囊卵巢综合征疗效。[方法]采用随机平行对照方法,将70例门诊患者按随机数表法分为两组,心理干预、健康教育、运动和饮食指导。对照组35例炔雌醇环丙孕酮,黄体酮或自然月经撤退性出血第5d开始,1片/晚,连续用药3周,停用1周,再次服用。观察组35例补肾活血方(当归、地黄~生、杜仲、赤芍、枸杞子各10g,川芎6g,十大功劳叶9g,红景天15g),水煎温服,1剂/d,2次/d;炔雌醇环丙孕酮同对照组。连续治疗3个月经周期为1疗程。观测临床表现、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白(LDL-C)、高密度脂蛋白(HDL-C)、总胆固醇(TC)、、卵泡生成激素(FSH)、黄体生成素(LH)、睾酮(T)、不良反应。治疗1疗程(3个月经周期),随访3个月,判定疗效。[结果]观察组显效21例,有效12例,无效2例,总有效率94.29%;对照组显效15例,有效11例,无效9例,总有效率74.29%,临床疗效观察组优于对照组(P<0.05)。血脂及性激素均显著下降(P<0.01),观察组下降大于对照组(P<0.01)。[结论]补肾活血方联合炔雌醇环丙孕酮综合治疗多囊卵巢综合征,疗效满意,无严重不良反应,值得推广。

HPLC-FLD法同时测定不同产地天麻中5个成分含量

目的:建立高效液相色谱-荧光检测方法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的含量。方法:采用资生堂MGⅢ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),流速为1 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量5μL,荧光检测器,激发波长为228 nm,发射波长为300 nm。结果:天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的线性范围分别在10～5000(r=0.999 6)、10～5 000(r=0.999 9)、250～50 000(r=0.999 6)、250～50 000(r=0.999 9)、250～50 000 ng·mL^(-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.5%、97.2%、99.2%、98.7%、96.8%,RSD分别为5.8%、4.6%、0.86%、2.4%、4.8%;28批样品中上述5个成分的含量分别为0.5～20.0、0.1～2.5、0.5～15.4、1.6～8.2、0.7～2.1 mg·g^(-1)。结论:建立的方法杂质干扰少,分离度好,灵敏度高,线性范围宽,适于天麻成分分析及药材质量控制。

注射用益气复脉(冻干)的质量标志物研究

注射用益气复脉(冻干)是由红参、麦冬和五味子3味药材精制而成,临床上主要用于治疗冠心病劳累型心绞痛气阴两虚证及冠心病所致慢性左心功能不全II、III级气阴两虚证。根据质量标志物概念,从物质基础、药效、网络药理、药动学及药性等方面对注射用益气复脉(冻干)质量标志物进行预测分析,初步确定人参皂苷Rb1、Rg1、Rf、Rh1、Rc、Rb2、Ro、Rg3及麦冬皂苷C、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷、果糖、五味子醇甲13个成分为质量标志物,并以此为核心建立全程质量控制体系。基于质量标志物对注射用益气复脉(冻干)进行质控方法研究,可以为中药注射剂质量评价提供新的研究思路。

基于特征图谱、化学计量学和分子对接的复方阿胶浆质量标志物研究

目的以质量标志物(quality markers,Q-Marker)"五原则"为指导,结合特征图谱、化学计量学、分子对接和含量测定等技术,开展复方阿胶浆(Fufang E’jiao Jiang,FEJ)治疗贫血症的Q-Marker研究。方法色谱柱Agilent Zorbax SB AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长330 nm,焦地黄苯乙醇苷A1为参照峰,建立FEJ特征图谱。采用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least square method-discriminant analysis,PLS-DA)对不同批次FEJ进行分析。查阅《中国药典》和文献,结合组方配伍环境(君、臣、佐使)、成分传递与溯源等多因素,收集筛选质量控制6个关键成分。在GEO数据库中检索筛选贫血症(anemia)的差异基因,采用Discovery Studio 2016v16.1软件,将成分与贫血症相关靶点进行对接验证。以330、270 nm双波长同时测定FEJ中异毛蕊花糖苷和党参炔苷的含量。结果FEJ特征图谱中指认了咖啡酸、绿原酸、洋地黄叶苷C、阿魏酸、焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、异毛蕊花糖苷共8个特征成分。HCA、PCA和PLS-DA将16批FEJ分为3类,其中异毛蕊花糖苷、洋地黄叶苷C和焦地黄苯乙醇苷A1对FEJ质量影响最为显著。8个特征成分和6个关键成分的分子对接结果表明,异毛蕊花糖苷、党参炔苷、绿原酸、毛蕊花糖苷4个成分能够与激肽原-1(kininogen-1,KNG1)、泛素样蛋白ISG15(ubiquitin-like protein ISG15,ISG15)、赖氨酸特异性脱甲基酶6A(lysine-specific demethylase 6A,KDM6A)、乙酰化酶动力蛋白-3(dynamin-3,DNM3)、蛋白酶激活受体2(proteinase-activated receptor 2,F2RL1)、半胱氨酰白三烯受体1(cysteinyl leukotriene receptor 1,CYSLTR1)6个靶蛋白通过氢键、疏水键、π-π键等作用力结合,具有较好的活性,可作为FEJ的Q-Marker。16批样品中异毛蕊花糖苷、党参炔苷质量浓度分别为6.05~12.30、9.14~16.30μg/mL。结论建立了FEJ特征图谱,结合化学计量学和分子对接等技术,筛选了4个Q-Marker异毛蕊花糖苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、绿原酸,并建立了异毛蕊花糖苷、党参炔苷的含量测定方法,为FEJ质量控制提供参考。