NaOH间接滴定法快速测定高岭土中全硫

本文研究了快速测定高岭土中全硫的NaOH间接滴定法。样品用碱性熔剂半熔,在熔块用水浸取后的微酸性溶液中,先将转化后的硫酸盐沉淀为硫酸联苯胺,沉淀过滤并溶于热水后,再以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明:改进后的本法操作简单、测定快捷、准确度高、干扰小,可满足生产要求,测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为2.09%,加标回收率(R)在94.3%～101.6%之间。

坩埚实验中渣组成对合金钢液洁净度的影响

通过Si-Mo高温炉MgO坩埚实验,研究了在1873 K时,CaO-Al_2O_3-SiO_2渣成分对0.42C-1.15Cr- 0.2Mo钢液T[O]以及硫分配比Ls-(S)/[S]的影响。发现渣碱度-(CaO+MgO)/SiO_2由1增加到3时,T[O]由0.0014%迅速减少至0.0010%,此后碱度升高,T[O]变化不明显。(FeO+MnO)≤0.50%时,T[O]60.0010%;(FeO+MnO)超过0.50%时,T[O]明显升高至0.0014%。渣碱度、渣中Al_2O_3活度和[A]对Ls影响明显:渣中Al_2O_3活度升高,Ls减小;渣碱度、[Al]升高,Ls增大。

分流气体进样器用于总硫含量分析的研究

对石英管进行改进,建立了一种用连接双头针的聚四氟乙烯管取样,通过分流气体进样器进样,测定气体中总硫含量的方法;考察了聚四氟乙烯管、硅橡胶管和硅橡胶管长度对试样中硫化物的吸附情况及试样直接进入燃烧段和进入气化段对测定结果的影响;测定了分流气体进样器进样的重复性和准确性。实验结果表明,硅橡胶管对含重组分(C4+以上)较多的液化气试样中的硫化物有较强的吸附作用,硅橡胶管越长,吸附作用越强;聚四氟乙烯管对试样中的硫化物吸附作用很弱;试样直接进入燃烧段比进入气化段测得的结果偏高,重复性好,相对标准偏差和相对偏差均小于3%。该方法可测定不同硫含量的气体试样,避免气体试样在气化段的吸附和积碳,提高了分析速度和准确度。

红外测硫仪在煤质分析中的应用

主要介绍红外测硫仪的原理及其应用总结。通过实验表明,高温燃烧红外吸收法测定煤中全硫可满足国家标准方法要求,而且红外测硫仪分析速度快捷,日常维护简便。

轻质石油产品中的微量总硫含量测定方法研究

使用低硫吸附剂,高纯的反应气(O2)和载气(普Ar),采用微库仑法测定轻质石油产品中微量总硫的含量,可测定低至0.2 ng/uL的硫,分析结果准确、快速。

鹿角及鹿骨中总多糖含量比较分析

目的:通过比较鹿角、鹿角脱盘、鹿骨中总多糖含量,为鹿角与鹿角脱盘同用,以及鹿骨的药用提供依据。方法:分别采用苯酚一硫酸法和蒽酮一硫酸法,测定鹿角、鹿角脱盘、鹿骨中总多糖含量。结果:两种测定方法中,三者总多糖含量由高到低依次为:鹿角脱盘,鹿角,鹿骨;两种测定方法中,蒽酮一硫酸法测定结果,各样品总多糖含量均高于苯酚一硫酸法测定结果。结论:从总多糖角度,鹿角及鹿角脱盘含量具有显著差异,不宜作同一药材使用;同为鹿的骨化部分的鹿骨,与鹿角总多糖含量差异较大,应分别药用。

油料改变引起四冲程柴油机透平喘振的研究

针对目前船用大功率中速四冲程高增压柴油机，因为环境要求使用不同的燃料而常常产生透平喘振现象的分析，研究出诠注该问题的方案；经过实机试验，不仅解除了喘振，而且省时、省力、省钱和节省油料。

天然气脱COS工艺技术进展评述

GB17820-2018《天然气》将一类商品气总硫限值规定为20mg/m3,这既给天然气净化厂脱硫工艺的升级改造带来了严峻挑战,也给气体净化工艺技术进步带来了难得的机遇。国内外的室内研究与工业实践均证明,虽然砜胺类溶剂的COS脱除率甚高,但由于溶剂价格昂贵、对烃类溶解度很高,同时溶剂的选吸功能有可能完全丧失,因而一般不应用于COS脱除。以CT8-24为代表的活化MDEA溶剂的COS脱除率可以达到90%左右,且仍可保持约30%的选吸效率,适用于COS含量不超过50mg/m3的场合。当原料气中COS含量很高时,宜考虑采用“1+1”COS脱除工艺。

不溶性硫磺总硫含量和热稳定性测定方法概述

介绍了不溶性硫磺总硫含量和热稳定性的测定方法,并对6种总硫含量测定方法和3种热稳定性测定方法进行分析比较。指出红外分光光度法是测定不溶性硫磺中总硫含量的最佳方法,在热稳定性的测定中推荐使用石蜡油-硅油二浴法。建议进一步完善测定方法,以适应今后对不溶性硫磺性能、质量的更高要求。

正交设计优化双斛胶囊的总多糖水提取工艺

目的:优化双斛胶囊总多糖的水提取工艺。方法:对双斛胶囊组方药材金钗石斛和铁皮石斛混合物在以醇提取总生物碱之后进行水提取总多糖。以葡萄糖为对照品,采用硫酸-苯酚法显色处理并在488 nm波长处检测,测定总多糖含量。以干膏得率和总多糖含量计算的综合评分为评价指标,采用单因素试验考察料液比、提取温度、提取时间和提取次数对提取效果的影响;根据单因素试验考察结果,采用L9(34)正交表进行设计和试验,进一步优化料液比、提取温度、提取时间、提取次数等条件,并对所得优化工艺进行验证试验。结果:葡萄糖质量浓度在0.041 4~0.207 0 mg/mL范围内与吸光度的线性关系良好(r=0.999 9);日内、日间RSD为3.61%~8.24%(n=3、n=5),重复性试验RSD为1.49%(n=6);平均加样回收率为98.65%(RSD=1.45%,n=6)。优化后的水提取工艺为料液比1∶25(g/mL)、提取温度100℃、提取时间90 min、提取1次;3次验证试验结果显示,优化工艺所得水提物的平均总多糖含量为379.292 8 mg/g(RSD=1.93%,n=3)、平均干膏得率为22.75%(RSD=2.41%,n=3)。结论:所建立的硫酸-苯酚法简便,精密度、准确度均良好;优化所得的水提取工艺稳定、可行,可用于双斛胶囊总多糖的提取。

对商品天然气总硫含量限值的认识

2018年12月发布的GB 17820-2018《天然气》将一类气总硫含量限值由60 mg/m^3降到20 mg/m^3,结合我国国情分析可知:1)当前我国SO 2排放控制卓有成效,北京、上海等国际大都市大气中SO 2年均浓度都已降至20μg/m ^3以下,远优于日本东京(57μg/m^3,2013年);2)我国自主开发的物理化学混合溶剂脱有机硫效率可达90%,但对硫醇含量较高的原料气,尚无法在一次脱硫过程中将硫醇含量降至16 mg/m^3以下;3)我国目前尚未掌握“1+1”组合式脱水脱硫醇工艺的技术关键,且使用此类硫减排举措将大幅度增加能耗和碳排量,对天然气工业协调稳定发展带来的负面影响不可低估;4)目前全球除德国外,没有其它采用总硫含量限值20 mg/m^3的国家,且对我国国情而言,即使实现了此指标,每年SO2减排量仅3580 t,不足当前SO 2年均减排量的0.4%;5)汽、柴油国Ⅴ标准总硫含量限值与GB 17820-2018《天然气》规定的商品天然气总硫含量限值之间并无内在联系,且完全没有必要要求不同工业的、以完全不同工艺生产的两种不同产品达到同样的总硫限值;6)大力发展天然气工业本身就是有效改善环境质量的重要举措。综上可得:该总硫含量限值规定既无必要,还可能产生诸多负面影响。

浅析煤的全硫分析中如何提高精确度

根据 全 硫分 析的 测 定原 理，分析 了影 响 测定 精确 度 的几 个因 素 ，并提 出 了降 低全硫 分 的方 法，从而 有效 地 提高 了煤 的 全硫 分析 精 确度 。

5E-S3100A库仑测硫仪称量质量范围的研究

为了解决采用5E-S3100A库仑测硫仪测定煤中全硫含量过程中,在对仪器校正时全硫参考标准值不能覆盖待测样品全硫含量的问题,采用该测硫仪测定编号为GBW11126b和GBW11113f的煤标准物质在一定称量质量范围内的全硫含量,并统计分析其相关性,判断与确定其有效测定范围。研究结果表明:编号为GBW11126b和GBW11113f的煤标准物质的称量质量与其全硫含量并非全部相关,二者的有效称量质量范围不同;试验过程中不可随意更改样品的称量质量,校正仪器时必须满足称量质量与全硫含量不相关的条件,并可采用改变称量质量的多点标定方法标定曲线。

山西煤焦化行业粗苯产品总硫含量分布研究

本文统计研究了山西省焦化企业中粗苯硫含量分布情况，针对山西省焦化企业生产的粗苯分布地区不同，选取了可以代表全省粗苯的样品60个，利用紫外荧光光谱法建立了一种测量粗苯中总硫含量的方法。结果表明，在最佳工作条件下，该方法工作曲线相关系数可达到0.9996，相对标准偏差均不超过5%，回收率在92％～98%之间。该方法可以准确测定山西省焦化企业生产的粗苯总硫含量。