石灰石法与氨法脱硫产物中痕量元素对比

为实现脱硫产物资源化利用,评估硫酸铵和脱硫石膏的环境风险,分析了全厂重金属的含量,研究了石膏和硫酸铵中重金属的赋存和浸出特性。结果表明:Cu、Cr在硫酸铵中的含量均不足1%,远低于在石膏中的含量;Mn、Sn在石膏和硫酸铵中的含量相差6倍以上,可能是因为Mn、Sn离子的弱酸性;As、Pb含量在不同炉型的石膏中相差5倍以上,Se、Cd、Ba的分布规律不受炉型和脱硫工艺的影响;Cr的浸出质量浓度最高,约为标准限值的2.04%,Se与石膏中的Ca^(2+)生成CaSeO_(3)沉淀,Cu以CuFe_(2)O_(4)形式赋存于石膏中;硫酸铵中重金属的整体浸出水平高于脱硫石膏,但实验过程中重金属的排放和浸出质量浓度均远低于我国现行标准限值,脱硫产物资源化利用安全可行。

水体中痕量磷的测定及优化——以抚仙湖和泸沽湖为例

通过实验对比,分析了钼酸铵分光光度法、微波消解离子色谱法、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法对水体中痕量磷测定的可行性。以抚仙湖和泸沽湖水质情况为例,基于钼酸铵分光光度法,将总磷使用液质量浓度由2.0 mg/L降低至1.0 mg/L,比色皿光程由30 mm增大至50 mm后,检出限为0.002 mg/L,检测下限为0.008 mg/L,精密度为5.8%~10.7%,加标回收率为84.8%~107%。改进后的钼酸铵分光光度法能够满足Ⅰ类水体(湖、库)限值及痕量磷的测定要求。改进后的新方法较其他方法更具有可操作性,且适用广泛,仪器和试剂要求低,测定结果的准确性和重现性好。

颗粒污泥厌氧氨氧化动力学特性及微量NO2的影响

采用批试验方法,研究了颗粒污泥厌氧氨氧化动力学特性及微量NO2的影响.用Haldane模型描述厌氧氨氧化反应动力学,得到最大氨氮反应速率6.65×10-3mg.(mg.h)-1、氨氮半饱和常数87.1 mg.L-1和抑制常数1 123 mg.L-1,亚硝态氮半饱和常数15.39 mg.L-1和抑制常数159.5 mg.L-1.微量NO2对厌氧氨氧化具有强化作用,基于Haldane模型建立了厌氧氨氧化的NO2强化函数,估计了强化函数中的最大强化系数48.79、NO2半饱和常数2 480 mg.m-3、NO2抑制常数4.22 mg.m-3和基础速率系数0.018 2.试验中大部分的NOx出现损失.

催化动力学光度法测定痕量铁

论文研究和建立了催化动力学褪色光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新体系,反应介质为盐酸-邻苯二甲酸氢钾(pH2.2)缓冲溶液,催化体系为痕量Fe(Ⅲ)催化过硫酸铵氧化邻甲氧基酚的自聚反应。研究了此反应体系的最佳条件、动力学参数及反应机理,考察了21种干扰离子的影响,建立了一种新型催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的方法。本法的线性范围0.07～1.1μg·(25mL)^(-1)。方法灵敏度远远高于普通光度法,检出限为5.4×10^(-8)g·L^(-1)。方法应用于自来水、河水、城市污水、豆奶粉和茶叶中痕量Fe(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为0.36％～3.4％,标准加入回收率为97.3％～102.7％,结果满意。

粉状硝铵炸药示踪检测研究

用X射线荧光能谱法检测了含十二烷基苯磺酸铈(CDBS)和硬脂酸铈(CSA)的硝铵(AN)炸药(ANE)。根据含CDBS和CSA的AN炸药的典型X射线荧光能谱,提出了用稀土(XT)的Kα1峰的逃逸峰作为检测AN炸药的特征峰,其值为6.11 keV。考察了该逃逸峰的信号强度(Is)与炸药中XT含量(x%)、探测距离(L)、探测时间(t)、炸药量(m)的关系,并列出相应的关系式,认为在XT含量不低于0.2%,检测时间不少于5 s,AN炸药量不少于50 g的情况下,该检测技术适合检测AN炸药。

电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素

本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法。分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小。通过高基体进样系统与电感耦合等离子体质谱联用,每个样品的固体总溶解度达到1%,连续测定样品2h,结果表明,能够克服高钨基体对ICP-MS信号稳定性的影响。方法检出限可达到ng/g,甚至亚μg/g,完全满足实际样品的分析,可实现仲钨酸铵生产现场的实时质量监测。

微量NO2对厌氧氨氧化甲烷化反硝化耦合影响的动力学分析

采用批试验方法,研究微量NO2对颗粒污泥厌氧氨氧化、甲烷化和反硝化耦合的影响。基于Haldane模型建立了厌氧氨氧化的NO2强化函数,估计了强化函数中的最大强化系数(30.55)、NO2半饱和常数(1.96 mg/L)、NO2抑制常数(0.0082 mg/L)和基础速率系数(0.0314)。微量NO2对甲烷化和反硝化动力学可用反竞争性抑制动力学方程进行描述。甲烷化的最大比乙酸盐去除速率为0.15 mg COD/(mg VSS.h),乙酸盐半饱和常数为395 mg COD/L,NO2抑制系数为0.623 mg/L。反硝化的亚硝酸盐氮最大去除速率0.00685 h-1,亚硝酸盐氮半饱和常数0.214 mg/L,NO2抑制系数为22.4 mg/L。试验中大部分的NOx气体物质出现损失。

过硫酸铵氧化光度法测定微量锰的褪色机理探讨

通过实验验证详细讨论了过硫酸铵氧化光度法测定微量锰的褪色机理,结果表明:过硫酸根离子受热分解所产生的过氧化氢导致了MnO4-发生褪色反应,用KIO4代替过硫酸铵作为氧化剂测定微量锰不仅可以避免MnO4-发生褪色现象,还能获得准确测定结果。

微量金属元素及其螯合剂对厌氧消化产甲烷过程的影响

高氨氮是厌氧消化系统中需要解决的关键抑制因素之一,在探讨氨氮对厌氧消化产甲烷影响的基础上,研究微量金属元素A和螯合剂B对高氨氮下厌氧微生物产甲烷活性的影响。结果表明,氨氮对厌氧消化产甲烷的临界抑制质量浓度为2.0g/L。适量的微量金属元素A和螯合剂B可促进厌氧消化产甲烷,当金属元素A的添加量为50 mg/L、螯合剂B添加量为10 μml/L及氨氮质量浓度为0.4g/L时,累积甲烷产量提高了 47.7%。

微量NO2对氨氧化过程中产物的影响

在无O2条件下,氨氧化速率越高,氨氧化过程中产生的NO2--N、NO3--N浓度和氮损失越大;NO2为25×10-6mg/L时氮损失率最大,约为20.93%。在相同浓度的O2条件下,氮损失与氨氧化速率相关,氨氧化速率增加时,氮损失增大。在O2的体积分数为2%时,50×10-6mg/LNO2时的氮损失率最大,为27.57%;在O2的体积分数为21%时,100×10-6mg/LNO2时的氮损失率最大,为34.19%。

离子色谱法检测二次精盐水中的痕量铵

建立了利用分离-抑制型电导检测离子色谱法测定30%二次精盐水中痕量铵的方法。以高容量IonPac CS16阳离子交换分离柱分离,甲烷磺酸淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测。对铵离子检测方法的线性范围为5～100μg/L,相关系数为0.9995,铵的检出限（S/N=3）为1.9μg/L。方法成功用于二次精盐水中痕量铵的检测。对样品进行加标回收试验,回收率为88%～107%。样品只需简单稀释、过滤后即可直接进样分析。方法操作简单、选择性好、灵敏度高。

高频燃烧红外吸收法测定碳酸铵中的微量硫

产品碳酸铵中硫含量很低,无法采用常规分析方法直接检测。本文通过对碳酸铵进行预处理,选择合适的分析条件,通过手动重量输入法,采用LECO CS 344碳硫红外分析仪进行测定。方法准确度较高,灵敏度好,测定结果与碘量法一致。标准偏差RSD<0 005%(n=8),方法回收率99 2%～101 2%。

草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银

目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。

改性凹凸棒石处理痕量硝基苯废水

研究了用聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）改性凹凸棒石对微污染水中痕量硝基苯的吸附性能、影响因素及其再生后吸附效果。结果表明：PDMDAAC改性凹凸棒石对微污染水中痕量苯酚具有较强的吸附能力，在pH＝8、硝基苯浓度为50μg／L、投加量为5g／L、吸附时间30min的条件下，吸附去除率达73％；改性后的凹凸棒石可用碱进行再生，再生后对硝基苯的吸附能力没有明显下降；改性凹凸棒石的等温静态吸附曲线呈线性关系。

火电厂尿素水解产品气输送问题分析

针对尿素水解产品气输送过程中存在的蒸汽回凝、氨基甲酸铵结晶析出等问题,分析了给料尿素溶液质量分数和水解反应器运行压力对产品气成分、蒸汽回凝温度和氨基甲酸铵结晶析出温度的影响。结果表明:蒸汽回凝温度和氨基甲酸铵结晶析出温度由给料尿素溶液质量分数和水解反应器运行压力决定;当运行压力0.7 MPa,给料溶液质量分数为50%时,产品气中水蒸气的回凝温度为133℃,氨基甲酸铵的结晶析出温度为85℃。并建议在设计伴热管道保温时,选用硬质或半硬质圆形保温材料,根据允许最大散热损失小于104 W/m2,计算保温层厚度。

原子吸收分光光度法快速测定汽油中痕量锰

用原子吸收分光光度计 ,选用甲基三辛基氯化铵的甲基异丁基酮溶液作溶剂直接溶解有机试样 ,采用空气 /乙炔贫燃火焰 ,用标准曲线法定量 ,建立了一种新型高准确度测定汽油中痕量锰的定量分析方法。其回收率为 94.9%～ 1 0 8.8% ,相对标准偏差为 1 .6%

氧化还原电位和pH对生物滞留系统硝酸盐异化还原为氨作用的影响

试验以模拟生物滞留系统为研究对象,运用^(15)N同位素示踪技术研究土壤不同氧化还原电位(Eh)和p H条件下硝酸盐异化还原为氨(DNRA)作用对氮的去除效果。结果表明:在土壤Eh为225~100 m V、0^-120 m V和-225^-340 m V条件下,随着Eh的降低,硝酸盐异化还原为氨(DNRA)作用增强;生物滞留系统中同时存在反硝化反应和DNRA作用,在0^-120 m V区间,更有利于反硝化作用的发生;在-225^-340 m V区间,更有利于DNRA作用的发生;生物滞留系统土壤p H为5~7的条件下,DNRA作用效果随着p H的增加而增强;在p H为7~9时,DNRA作用效果随着p H的增加而减弱;表明DNRA作用易在中性偏碱性的环境下发生。

吸附溶出伏安法测定植物叶片中痕量砷及其在茶汤中的形态分析

稀盐酸介质中,砷(Ⅲ)与吡咯烷二硫甲酸铵(APDC)形成的配合物在悬汞电极上有良好的吸附溶出行为,据此建立了测定痕量砷的吸附溶出伏安新方法。其二次导数峰电位为-0.53V(vs.SCE),测定范围:1.3×10^(-9)～2.7×10^(-7)mol/L,检出限达1.3×10^(-10)mol/L。曾用本法测定蕃茄叶和茶汤中痕量砷,结果满意。并采用巯基棉柱及其它方法分离、测定了茶叶、茶汤中砷的各种主要形态及其分布。

离子色谱法测定水环境中高浓度Na^+存在下的痕量NH_4^+

采用0.45μm滤膜过滤处理样品和梯度淋洗离子色谱法测定水环境中高浓度Na+存在下的痕量NH4+含量。离子色谱条件为:IonPac CS16离子分析柱,甲基磺酸梯度淋洗,抑制型电导检测。用该法对炼厂水环境中高浓度Na+存在下的痕量NH4+的测定,Na+和NH4+加标回收率分别为100.24%～100.8%、91.30%～104.35%。

初级猪粪废水混合培养普通小球藻的研究

实验研究了初级猪粪废水混合培养一株普通小球藻（Chlorella vulgaris）的可行性。实验结果表明，初级猪粪废水可直接进行C.vulgaris的培养，不需要添加微量金属元素，生物量最大可达0．414g／L，为在Bristol培养基培养的生物量的3．14倍。Cvulgaris可以耐受1000mg／L COD的猪粪水，在250～1000mg／L范围内，C．vulgaris生物量随初始COD的升高而升高，猪粪水中的营养物质被高效地去除，其中猪粪水中的总氮、总磷和氨氮的去除率分别达到了50％，60％和90％以上。C．vulgaris的油脂含量达到22．28％，实现了初级猪粪废水中微藻的生物量转化和资源化处理。