同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定八氧化三铀中微量钍

为了解决核燃料循环前端铀产品中痕量钍的分离、分析问题,将高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)与同位素稀释技术(ID)相结合,建立了灵敏、准确的八氧化三铀中微量钍的分析方法,方法的检出限为0.0033μg/g,相对标准偏差小于3%(n=3)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0·01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5·4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。

DBN－偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０—１３μｇＴｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接测定微量钍。采用乙二醇丁醚为互溶剂，显色剂和钍的络合物稳定性仍能满足要求，比耳定律适用范围不变，标准曲线线性良好。

用催化极谱法测定高纯钨中痕量钍

对高纯钨中痕量钍的分离、富集及催化极谱测定进行了研究。它是用Ｈ２ＳＯ４（浓）－（ＮＨ４）２ＳＯ４溶解高纯钨样品，用镁作载体，氢氧化钠作共沉淀剂在ｐＨ值大于１３时使钍与钨主体分离。用ＴＲＰＯ萃淋树脂（ＣＬ—５４０１）使钍与其它杂质分离。在ｐＨ５．４的乙酸－乙酸钠介质中，当有浓度为０．００３％的四丁基碘化铵和０．０４％的铜铁试剂存在时，钍（Ⅳ）在峰电位为－１．６８Ｖ处产生灵敏配合物吸附波，波形稳定，选择性好。本法能测定高纯钨中１×１０－５％以上的钍。

四氟化铀中钍等二十三种杂质元素的测定

本工作采用体积比1∶1浓硝酸和过氧化氢（φ=30%）加热溶解四氟化铀（UF4）后,再用浓硝酸或浓盐酸反复溶解蒸干,去除氟离子。在3mol/L硝酸介质中,采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中杂质,收集第6—15mL淋洗液,用等离子体发射光谱法（ICP-AES）进行测量。Al等22种元素回收率在97%~113%之间,除Al、Ca、Ba和Bi外其它元素相对标准偏差在5%以内（n=5）。在6mol/L盐酸介质中采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中Th,进行ICP-MS测量。Th回收率在91%~94%之间,相对标准偏差在5%以内（n=5）,分析方法的检测下限为0.037μg/g（以UF4计）。

Th(Ⅳ)-烟酸-乙基紫离子缔合体系测定痕量钍

本文研究了Th(Ⅳ)-烟酸-乙基紫之间的显色反应。在酸性介质中形成易被混合溶剂苯+丁酮(3+1)萃取的蓝色离子缔合物,最大吸收波长为602nm,ε=5.37×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),钍含量在0～4μg/10mL范围内符合比尔定律,用于合成试样中钍的测定,结果较满意。

铀钍分析方法某些进展

对近10年来U、Th分析中广泛应用的方法技术(包括:样品分解、分离富集及检测方法等)进行评述。着重介绍时间分辨激光荧光法对提高痕量U的测定水平的突出贡献及萃取色层技术在痕量U、Th分离富集中的重要位置。

ID-ICP-MS测定八氧化三铀中痕量钍的不确定度评定

对同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定八氧化三铀中痕量钍的不确定度进行评定,确定了不确定度来源,并使用EXCEL进行不确定度各分量的定量、合成。

离子交换法分离/分光光度法测定四氟化铀中的微量钍

采用硝酸－过氧化氢溶解ＵＦ４，离子交换法分离去除干扰元素，分光光度法测定样品中的微量钍。在１０ｍＬ试样中，钍含量在０—１．０μｇ范围内符合比尔定律，相对标准偏差小于４．５％，样品重加回收率为９６．７％—１０３％。

同位素稀释质谱法分析铀样品中微量钍

以239Th为稀释剂的同位素稀释质谱法是分析铀材料中微量杂质元素钍的准确分析方法，在该方法分析铀材料中微量杂质元素钍时，需要先将微量钍从铀材料样品中的大量铀和其它微量杂质元素中分离出来．本研究建立了强碱性阴离子交换和磷酸三丁酯（TBP）色层串级柱分离方法，将铀材料样品中痕量钍吸附在强碱性阴离子交换柱上，大量的铀吸附在TBP色层柱上，而其它杂质元素既不被强碱性阴离子交换树脂吸附又不被TBP色层粉吸附，实现了微量钍与基体元素铀和其它杂质元素的分离，同时以230Th为钍同位素稀释剂，用热表面电离质谱法测定了铀材料样品中痕量钍的含量．测量结果显示，铀材料中钍的含量为（59．3±0．1）μg·g-1，扩展因子k=2，置信度为95％．

岩石化探样中微量铀、钍的XRFA法测定

本文提出以粉末样品直接压饼法测定岩石化探样品中的微量U,Th,其方法简便、快速,适用于各类地质样品,尤其是岩石化探样品测量。

环境土壤样品中微量钍的测定

研究环境土壤样品中微量钍的测定方法——酸溶法,并与传统的碱熔法作比较,结果表明,采用酸溶法,操作简便、快速。用偶氮胂Ⅲ光度法测定微量钍,方法灵敏度高,分析结果稳定,方法检出限为0.5×10-9,RSD为2.60%。

新显色剂DBN-偶氮胂作为测定痕量钍的显色剂

在0.5—1.2mol·L^(-1)HCl中,新显色剂DBN-偶氮胂与钍形成紫色二元络合物.λ_(max)=630nm,ε_((?)30nm)=1.11×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),0—0.8μgTh/ml遵守比尔定律。在有酒石酸、草酸存在下,重稀土(Ⅲ)和大量铀(Ⅵ)不干扰。测定矿石中n·10^(-3)％级的钍,相对标准偏差为6.16％。

偶氮胂Ⅲ显色-全差示光度法测定岩矿中痕量钍

用7215型全差示光度计,以偶氮胂Ⅲ为显色剂测定了岩矿中痕量钍。该法灵敏度高、选择性佳,可准确测定岩矿中n×10^(-4)％—n×10^(-1)％的钍。

痕量钍分析进展近况

本文综述了10年来痕量钍的分离富集方法和测定方法,包括分光光度法、荧光光度法、极谱法、中子活化法、X射线荧光法等,应用这些方法测定ppb级的针,能得到满意的结果。

电感耦合等离子体质谱测定煤中锗镓铀钍钒方法研究

当前人们相当关注资源利用和环境污染问题,因此,煤中微量稀散元素的研究就显得意义重大。本文采用硝酸氢氟酸高氯酸体系微波消解预处理材料,电感耦合等离子体质谱法测定煤样中锗镓铀钍钒5种金属元素的含量。针对不同灰分(5.5%-42%)的煤样,采用不同的灰化温度(500℃-815℃)。实验结果表明,该方法准确度和精密度高,符合国标要求,标准偏差范围在0.02-0.80之间。该方法操作流程简单,仪器灵敏度高,检测快速结果准确,能满足煤中锗镓铀钍钒的测定要求。