三(2-羟乙基)异氰脲酸酯改性TDI-80对PUE性能的影响

用三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC,赛克)和TDI-80反应,得到改性异氰酸酯,从而把异氰脲酸酯(IS)环引入到聚氨酯弹性体(PUE)的分子主链。通过改变赛克的用量,考察其对PUE的力学性能和耐热性能的影响。力学性能测试结果表明:当赛克质量分数为10%时,PUE的拉伸强度和拉断伸长率达到了最高值,分别为46 MPa和732%。DSC和TG测试结果表明:引入IS环后,PUE的耐热性能有所提高。DMA测试结果表明:改性PUE的内耗峰比未改性的宽,并且内耗峰值所对应的温度提高(由10℃提高到60℃)。

三(2-羟乙基)异氰脲酸丙烯酸酯特种单体的合成与表征

采用对甲苯磺酸作为催化剂,将三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)与丙烯酸(AA)在适当条件下进行酯化反应,成功合成了含三嗪环的多官能度丙烯酸酯特种单体。详细考察了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应温度等因素对酯化反应的影响,获得了最佳的反应条件,最终产物的酯化率最高可达94.10%。FT-IR、LC/MS和TGA分析表明,提纯产物为二酯化和三酯化产物的混合体,收率为91.37%。提纯产物的UV固化膜具有优异的UV固化性能和耐水性、耐溶剂性,以及良好的耐热性能。

基于三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的膨胀型阻燃剂对聚合物燃烧性能的影响

针对聚合物燃烧性能差的问题,以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯和精对苯二甲酸为原料合成2种酯化程度不同的成炭剂三(2-羟乙基)异氰尿酸对苯二甲酸酯(T-ester43和T-ester45),将这2种成炭剂与聚磷酸铵复配后形成膨胀型阻燃剂(IFR43和IFR45),熔融共混添加在4种常见聚合物中。结果表明:经过部分酯化反应,成炭剂的分解温度提高至300℃以上,700℃的残炭量也由1%提高至10%左右;与各自的单独聚合物相比,加入质量分数为20%的IFR43后,聚酰胺6的残炭量增加了14.97%,聚酯的残炭量增加了9.69%,聚乳酸(PLA)的残炭量增加了11.59%,聚丙烯的残炭量增加了7.25%,4种阻燃共混物的极限氧指数均提高6%~7%,熔滴情况也得到改善;膨胀型阻燃剂对PLA的结晶具有明显的促进作用。

三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的合成研究

以三聚氰酸(CA)和环氧乙烷(EO)为基本原料合成了三(2-羟乙基)异氰脲酸酯,优化的合成条件为:n(CA)∶n(EO)=1∶3.1、DMF溶剂用量1 420 mL/mol、反应温度110～115℃、反应压力0.3 MPa、反应时间3 h、活性碳为催化剂(用量为CA质量的1.5%),在此条件下,收率在86%以上。产物结构经元素分析、IR和1HNMR进行了确证。

三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的合成及其在含氯聚合物稳定剂中的应用研究进展

综述了三(2-羟乙基)异氰尿酸酯合成研究进展,及其在含氯聚合物的锌基复合稳定剂和有机基复合稳定剂中的应用研究进展。

三（2－羟乙基）异氰尿酸酯的合成

氰尿酸和氯乙醇在碱性水相中缩合，选用丙酮作萃取剂制备三（２－羟乙基）异氰尿酸酯，产率达８８．５％

三（2－羟乙基）异氰尿酸酯的合成

氰尿酸和氯乙醇在碱性水相中缩合，选用丙酮作萃取剂制备三（２－羟乙基）异氰尿酸酯，产率达８８．５％

硅氮磷协同阻燃剂的合成及其阻燃性能

以三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)、二甲基二氯硅烷(DMDCS)和1-氧代-1-磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为原料,合成多元素协同阻燃剂异氰尿酸三{2-[二甲基(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲氧基)硅氧基]乙基}酯(TPOSC),探讨反应温度对HCl气体放完所需时间的影响和反应物配比等对产物收率的影响。实验结果表明,以二氧六环为溶剂,在n(赛克)︰n(DMDCS)︰n(PEPA)=1.0︰3.0︰3.3、第一步在70℃反应7 h、第二步在90℃反应8 h的最优工艺条件下,收率可达92.1%。FTIR、1H NMR、热重分析等表征结果显示,合成的产物结构与目标产物一致,产物有较好的热稳定性,对聚丙烯阻燃成炭的效果好,且与三聚氰胺氰尿酸盐复配使用时具有很好的阻燃协同增效性。

泡沫级THEIC改性蜜胺树脂的研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯作为改性剂对蜜胺树脂进行改性,采用旋转黏度计测量反应体系动力黏度,根据动力黏度变化定性表征缩聚产物相对分子质量和反应速率快慢,考察了改性树脂的聚合工艺条件(如物料配比、反应时间、改性剂添加量、固含量等)对体系聚合反应的影响;并通过IR光谱、TG-DSC等对改性树脂的结构、热稳定性进行了表征。结果表明,改性树脂的最大热解温度在378.5℃左右,比未改性树脂降低了33℃,THEIC的加入使蜜胺树脂柔韧性有所提高,但对其耐热性能有一定的影响。THEIC改性蜜胺树脂体系的适宜工艺条件为:F∶M=2.8∶1,pH值为9.0～9.5,温度95℃±1℃,时间80～100 min,固含量为75%,THEIC添加量为10%。

新型含氮杂环环氧树脂的制备

采用无机路线制备出了产率达55．32％、环氧值达0．257的新型舍氮杂环环氧树脂。先制备乙醇钠，再将三羟乙基异氰脲酸酯（THEIC）加到强碱性的乙醇钠中，得到相应的钠盐，然后在催化剂的作用下，以环氧氯丙烷（ECH）与所制备的钠盐反应得到目的产物，并探讨了相关工艺条件对环氧树脂产率和环氧值的影响。在THEIC用量为0．02mol情况下的最佳合成工艺条件是：用乙醇作溶剂、用量为30mL，n（THEIC）：n（ECH）为1：12，催化剂用量为0.165g，NaOH用量为2．8g，反应时间为8～9h。

3~C-NMR 研究糠醇和糠醇与三■2—羟乙基■异氰尿酸酯缩聚磺化反应

80年代初,Kurihara 等开发的 PEC—1000复合膜,首次实现了工业规模的海水一级淡化,并在无机和有机水溶液的分离和浓缩方面显示了巨大潜力。据分析这种高效分离膜的功能分离层的主要结构成分是糠醇(FA)和三(?)2一羟乙基(?)异氰尿酸酯(THEIC)

泡沫级THEIC改性蜜胺树脂的研究

小文研究主要以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯作为改性剂对蜜胺树脂进行改性。采用旋转粘度计测量反应体系动力粘度,根据动力粘度变化定性表征缩聚产物分子量和反应速率快慢,从而考察改性树脂的聚合工艺条件(如物料配比、反应时间、改性剂添加量、固含量等)对体系聚合反应的影响。并通过IR光谱、TG-DSC等测试手段对改性树脂的结构、热稳定性进行了表征。结果表明,改性树脂的最大热解温度在378.5℃左右,比未改性树脂降低了33℃,THEIC的加入使蜜胺树脂柔韧性有所提高,但对其耐热性能有一定的影响。THEIC改性蜜胺树脂体系的适宜工艺条件为:M/F=1:2.8,pH=9.0～9.5,温度95±1℃,时间80～100min,固含量为75%,THEIC添加量为10%。

阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯的合成

以SiCl4、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)和环氧氯丙烷为原料合成了有机硅酸酯阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯(简称赛克三硅酸二氯丙酯)。考察了溶剂种类、反应温度和反应物配比对合成反应的影响,得到了最佳的反应条件,并采用FTIR、1H NMR、TG-DTA分析及极限氧指数等技术表征了产物的结构和性能。最佳的反应条件为:n(SiCl4)∶n(环氧氯丙烷)∶n(赛克)=3∶9.8∶1,SiCl4先与环氧氯丙烷在50℃下反应2 h,再与赛克在90℃下反应9 h,最后与环氧氯丙烷于90℃下反应6 h。在此条件下,赛克三硅酸二氯丙酯的收率为93.7%。性能测试结果表明,该产物阻燃效能高,与聚氯乙烯的相容性好,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。

阻燃剂三(二苯基磷酸)异氰脲酸酯的合成及其在聚氨酯中的应用

以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯和氯代磷酸二苯酯为原料,以4-二甲氨基吡啶为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,合成了新型磷-氮阻燃剂三(二苯基磷酸)异氰脲酸酯(P-THEIC),产物经红外谱图、核磁氢谱和热重分析等手段进行了表征。考察了溶剂类型、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,在最佳的反应条件下,反应收率高达94%。将P-THEIC应用在聚氨酯泡沫塑料中,相比于其他阻燃剂(聚磷酸铵和双酚A双磷酸二苯酯),P-THEIC阻燃聚氨酯泡沫表现出了良好的阻燃性能和压缩性能。

阻燃剂赛克三硅酸二氯异丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与1,3-二氯-2-丙醇为原料,合成了有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸二氯异丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比等对产物收率的影响。优化的工艺条件是:n(四氯化硅)∶n(赛克)∶n(1,3-二氯-2-丙醇)=3∶1∶9.6,反应过程中1,3-二氯-2-丙醇分为两次加入,四氯化硅先与1,3-二氯-2-丙醇在45℃反应2h,再加入赛克保温90℃反应11h,滴入剩余1,3-二氯-2-丙醇于90℃反应9h,再加入三聚氰胺,搅拌保温1h,收率为93.2%。通过FT-IR,1 H NMR,差热分析及极限氧指数等表征产了物的结构及性能,产物阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。

含氮杂环桐油基硬质聚氨酯泡沫塑料的制备及性能表征

环氧桐油酸甘油单酯(EGTO)与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)发生开环反应合成含氮杂环桐油基多元醇(PTOT),并以PTOT部分取代苯酐聚酯多元醇(PAPP)制备含氮杂环桐油基硬质聚氨酯沫塑料。采用FT-IR、~1H NMR、TG和万能试验机等测试手段对产物的结构和性能进行表征。研究结果表明:通过开环反应可以制备得到羟值为378.42 mg/g,黏度(25℃)为1.84 Pa·s,酸值低于0.8 mg/g,水分低于0.1%的PTOT。随着PTOT替代量的增加,泡沫的极限氧指数(LOI)增大,由19.7%上升至23.0%;而压缩强度和热稳定性呈现下降趋势,由0.85 MPa降至0.59 MPa,初始热分解温度由276.0℃降至273.5℃。添加适量的纤维素能够增强硬质聚氨酯泡沫塑料的压缩性能而保持其阻燃性能和热稳定性不降低。

阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件:四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯(PVC)等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。

异氰脲酸聚醚酯多元醇的合成及应用研究

采用双金属氰化配位物(DMC)催化三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)、环氧丙烷(PO)、邻苯二甲酸酐(PA)三元共聚反应,得到一种新型的三元聚合物。用核磁共振谱(1H-NMR)和红外(IR)表征了聚合物结构。并以此聚合物为原料制备了聚氨酯硬质泡沫塑料,研究了泡沫塑料的力学性能、热性能和阻燃特性等。结果表明:PA的引入可以有效提高硬质泡沫塑料的拉伸性能;随着PA与PO的摩尔比增大,泡沫塑料的热分解温度提高,氧指数也有所提高。

含THEIC聚酯多元醇的合成及在慢回弹泡沫中的应用

以含氮原料三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)、二元醇与二元酸缩聚,合成了含异氰脲酸酯环聚酯多元醇(PE-T)。将PE-T与高环氧乙烷(EO)含量聚醚多元醇、接枝聚醚(POP)、磷系阻燃剂、硅油、水及催化剂等助剂的混合物作为多元醇组分,与MDI基异氰酸酯按异氰酸酯指数为0.7混合,制备慢回弹聚氨酯泡沫。红外分析表明,PE-T中含有三嗪环、羟基和酯基,GPC分析得出PE-T的数均官能度约为3.2。讨论了PE-T用量对慢回弹泡沫的阻燃性、耐热性、回复能力和力学性能的影响。结果表明,随着多元醇组分中PE-T含量提高,慢回弹泡沫的阻燃性能明显提高,热降解残炭量上升,热降解速率下降。随着PE-T含量提高,慢回弹泡沫的回复时间增加,力学强度提高,伸长率下降。

三羟乙基异氰尿酸酯的应用及合成研究进展

介绍了三羟乙基异氰尿酸酯的理化性质、光谱性质、质量标准、应用和发展概况,综述了国内外三羟乙基异氰尿酸酯的合成研究进展。