溶胶凝胶法制备TiO_2薄膜的微观结构和光学性能研究

以乙二醇甲醚为溶剂,羟基纤维素(HPC)为添加剂,用溶胶-凝胶法制备了多孔TiO2薄膜。扫描电镜(SEM)观察发现多孔TiO2薄膜孔径随HPC含量增加而变大。X射线衍射(XRD)表明得到的TiO2薄膜均为锐钛矿相,对XRD点阵参量进行计算,发现随HPC含量的增大,薄膜晶粒尺寸先减小后增大。表面轮廓仪膜厚测试表明随HPC含量的增大,薄膜厚度逐渐减小。UV-vis光谱分析表明随HPC含量增大,薄膜透射性能有所下降。

一种新型菜籽油酯生物柴油的制备

以精制菜籽油、乙二醇单甲醚为原料,以KOH为催化剂,制备出一种含氧量更高的新型生物柴油。采用正交试验研究了反应物配比、催化剂用量、温度、反应时间等因素对产物产率的影响,得出了最佳合成条件,并运用红外光谱与核磁共振法分析了产物的结构。柴油机台架试验表明,燃烧该新型生物柴油后,废气排放大幅度降低。

三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的合成研究

研究了用环氧乙烷在常压下合成三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的方法。探讨了原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等对反应的影响,并对溶剂的回收利用做了研究。讨论了产品的后处理工艺。通过红外光谱和核磁共振谱分析表征了化合物的结构。

梳状水性聚氨酯固态聚合物电解质的制备及性能

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇(N220)、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚(N120)为主要原料并通过改变N120的质量分数合成一系列梳状非离子水性聚氨酯(NPU),再添加LiClO4制备不同的固态聚合物电解质(SPE)。傅里叶变换红外光谱研究锂离子与醚氧基(C-O-C)作用结果表明,当N120质量分数为25%时,锂离子与C-O-C络合数量达到最大;交流阻抗测试结果显示,聚合物电解质离子电导率此时达到最大值,为3.08×10^(-6)S/cm,温度与离子电导率关系基本符合Arrhenius方程。热学和力学测试结果显示,随着N120含量增加,SPE的玻璃化转变温度降低,耐热性增加,拉伸强度降低,而断裂生长率增加,当N120质量分数为10%时,拉伸强度达到最大值,为10.58 MPa。

UV-327合成中溶剂的选择

以甲苯、氯苯、乙二醇单甲醚分别作为单组分溶剂,又用乙醇分别与上述溶剂按一定比例配制成3种混合溶剂,用葡萄糖和锌粉为还原剂,以4-氯-2-硝基苯胺为原料,经重氮、偶合和二次还原合成紫外线吸试剂UV-327。结果表明,在该工艺的第2次还原中,混合溶剂比单组分溶剂效果好,用乙醇与氯苯配成的混合溶剂较好,溶剂回收率大于85%。通过HPLC,1H-NMR,IR和紫外光谱对目标产品进行了分析。该方法以4-氯-2-硝基苯胺计,总收率>83%,目标产品纯度为99.76%。

催化精馏法合成乙二醇单甲醚的模拟研究

提出以环氧乙烷和甲醇为原料,应用催化精馏技术合成乙二醇单甲醚的工艺方法。采用基于非平衡级模型的模拟方法,考察关键操作参数对目的产物选择性和收率的影响,并得到优化的操作条件为400 kPa,377 K,甲醇和环氧乙烷流量均为0.078 mol/s,再沸比9,反应段高度1.8 m,提馏段高度3.2 m。建立了中试规模的催化精馏塔对模拟结果进行了验证。结果表明,采用催化精馏法合成乙二醇单甲醚,在优化条件下乙二醇单甲醚收率达到93%以上。实验结果与模拟结果吻合良好,表明模拟方法可靠。

二(碲酸根)合铜(Ⅲ)酸根氧化乙二醇独甲醚的动力学及机理

在 23～ 39℃区间内用分光光度法在碱性介质中研究了二 (碲酸根 )合铜(Ⅲ)酸根离子氧化乙二醇独甲醚的动力学及机理。实验结果表明反应对二 (碲酸根 )合铜(Ⅲ)酸根离子是准一级，对乙二醇独甲醚是分数级。准一级速率常数 kobs随 [TeO_4^(2－) ]的增大而减小，随 [OH~－ ]在一定范围内的增加 kobs增加， [OH~－ ]继续增加 kobs趋于常数，且发现有负盐效应。根据实验结果提出了一种含有前期快平衡的反应机理，据此导出了一个能解释全部实验事实的速率方程，并求出速控步的速率常数及 25℃时的活化参数。

干燥控制化学添加剂对SiO_2气凝胶薄膜形貌和性能的影响

为了快速制备平整高透过率SiO2 气凝胶薄膜,以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,乙二醇甲醚（EGGME）为溶剂,氟化铵为催化剂,甲酰胺（FORM）等为干燥控制化学添加剂（DCCA）,通过浸渍提拉法制备SiO2 气凝胶薄膜.采用傅里叶变换红外分析仪（FTGIR）、X 射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、原子力显微镜（AFM）、表面孔径吸附仪对材料的结构和性能进行表征,紫外-可见分光光度计（UV-Vis）考察了材料的减反性能. 结果表明,所制SiO2 气凝胶薄膜的比表面积为890.9m^2/g,孔径集中分布在22.6nm 处,孔容集中分布在0.69cm^3/g,400-800nm 范围平均透过率可达95.71%.这种均匀、平整、致密的膜层,是理想的光学减反膜.

一水硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

以一水硫酸氢钠为催化剂,由乙二醇单甲醚和冰乙酸合成了乙二醇单甲醚乙酸酯。考察了乙二醇单甲醚和冰乙酸摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响。适宜反应条件为:乙二醇单甲醚∶冰乙酸∶一水硫酸氢钠=1∶1.75∶0.036(摩尔比),苯作带水剂,回流分水60min,酯化率达90.0%。产品经元素分析和红外光谱表征。

硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚 )∶n(乙酸 )∶n(硫酸氢钠 ) =1∶1 75∶0 0 0 36 2、苯为带水剂、回流分水 6 0min时 ,酯收率达 90 0 %。

AlCl_3/(NH_4)_2HPO_4催化直接法合成乙二醇单甲醚

开发了非石油路线法合成乙二醇单甲醚的新工艺,即以煤制乙二醇为原料和甲醇直接法合成乙二醇单甲醚。以AlCl3/(NH4)2HPO4做复合催化剂,考察了AlCl3/(NH4)2HPO4复合催化剂不同比例、催化剂的用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。确定适宜条件为AlCl3/(NH4)2HPO4复合催化剂的质量比为1∶2.5,催化剂的质量占乙二醇质量的4%,乙二醇/甲醇物质的量比为1∶4,反应温度260℃,反应时间4 h,反应压力7 MPa,此时乙二醇转化率为39%,乙二醇单甲醚选择性84%,乙二醇单甲醚收率32%。并对反应机理进行了初步探讨。

含MPEG侧链的水溶性超塑化剂的合成及性能研究

采用含MPEG侧链的大单体与丙稀酸等小单体共聚的技术,通过自由基引发溶液聚合,合成了一系列水溶性梳状聚合物——超塑化剂聚羧酸接枝聚乙二醇单甲醚(PCA)。制备过程分两步进行,首先合成大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,然后将大单体与丙烯酸等单体共聚,合成了梳状聚合物。通过控制反应条件,获得了一系列结构组成不同的接枝共聚物。用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)表征了共聚物的结构,并对共聚物水泥分散稳定性进行了研究,初步分析了该类超塑化剂的链段结构对水泥分散性能的影响。研究结果表明侧链含MPEG的聚丙烯酸类梳状物对水泥具有很好的分散性。

烷氧基化法一步合成乙二醇甲醚苯甲酸酯的研究

采用镁铝锰固体催化剂催化环氧乙烷开环并插入苯甲酸甲酯(MB)的酯键中一步合成乙二醇甲醚苯甲酸酯(EGMB),研究了催化剂中镁铝锰金属阳离子的摩尔比、催化剂焙烧温度等对催化剂活性的影响,采用SEM分析催化剂形貌特征,经FTIR表征确认目标产物为EGMB。同时优化了烷氧基化法一步合成乙二醇甲醚苯甲酸酯的工艺条件。研究结果表明:在n(Mg^(2+))∶n(Al^(3+))∶n(Mn^(2+))=1∶1∶0.04,焙烧温度为400℃的条件下,制备的催化剂活性最高;在苯甲酸甲酯与环氧乙烷摩尔比为3∶1,反应温度为120℃,催化剂质量为原料总质量的1.5%的条件下,EO转化率为86.40%,EGMB的产率为47.00%,DEGMB的产率为25.95%,TEGMB的产率为9.84%。

油漆涂层中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚残留量的检测

采用超声波萃取方法和气相色谱质谱联用技术（GC-MS）,对油漆涂层中的乙二酵单甲醚和乙二醇单乙醚残留量进行定性定量检测技术研究,得到乙二醇单甲醚的仪器定性检出限为0.075 mg/L,方法的定量检出限最低为25 mg/kg;乙二醇单乙醚的仪器定性检出限为0.033 mg/L,方法的定量检出限最低为11 mg/kg.两者的标准工作溶液（2～50 mg/L）线性相关系数r均为0.999以上,连续进行6次测试各浓度响应峰面积的RSD在10％以内.进行前处理的正交实验,最佳萃取条件是使用甲醇在1130W超声波萃取30分钟.

2-碘乙基甲基醚的合成及工艺改进

以乙二醇单甲醚为原料,经氯化亚砜氯代和碘化钾卤素交换反应得到了2-碘乙基甲基醚,总收率78.9%。

气相色谱法测定涂料中乙二醇甲醚含量的不确定度评定

用气相色谱法对涂料中乙二醇甲醚含量进行了测定,建立了乙二醇甲醚含量不确定度的数学模型,分析了各个不确定的来源,计算了合成不确定度和扩展不确定度。

3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺合成工艺

报道了 3 (2 甲氧基乙氧基 ) 丙胺合成工艺。研究了缩合反应条件的影响 。

聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯对水性上光油流平性能的影响

以聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)作为缔合型乳化剂,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为单体,制备水性上光油。研究了MPEGMA相对分子质量与用量对乳液凝胶率、转化率、粒径、黏度、流平和涂层光泽的影响。结果表明:随着MPEGMA相对分子质量的增大,水性上光油的转化率、黏度、涂层光泽逐渐变大,凝胶率、粒径逐渐变小,流平性能提高。当MPEGMA的含量为2%左右时,所得水性上光油凝胶率、粒径较小,转化率、光泽较高,黏度适中,流平性能较好。

酯交换法合成甲氧基氰乙酸乙酯

以乙二醇单甲醚和氰乙酸乙酯为原料,在酞酸四丁酯催化剂作用下,通过酯交换反应合成出了甲氧基氰乙酸乙酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量[m(催化剂)/m(总反应物)]和原料配比[n(乙二醇单甲醚)/n(氰乙酸乙酯)]对反应产率的影响,用气相色谱、质谱等分析方法对产物进行了表征。结果表明,在原料配比为3,催化剂用量为0.006,反应温度为130℃,反应时间为8 h的最佳合成条件下,甲氧基氰乙酸乙酯收率为91.87%。

聚苯并咪唑-锂盐-聚乙二醇单甲醚共混全固态聚合物电解质的制备及性能

使用共混后浇铸成膜的方法,制备了聚苯并咪唑-锂盐-聚乙二醇单甲醚组成的锂离子电池共混全固态聚合物电解质。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)、拉伸与交流阻抗测试表征了共混全固态电解质的结构与性能。研究了不同锂盐以及各组分含量对共混全固态电解质的力学性能与电导率的影响。结果表明:聚苯并咪唑与聚乙二醇单甲醚之间存在氢键;共混全固态电解质中聚乙二醇单甲醚处于无定形态;锂盐的加入使聚乙二醇单甲醚的玻璃化转变温度下降;聚乙二醇单甲醚含量越高,共混膜强度越低,电导率越高,并且使用三氟甲磺酸锂作为锂盐时其电导率最高,室温下可以达到3.58×10^(-5) S/cm,高温下可以达到3.3×10^(-3) S/cm,高温下满足对锂离子电池的使用需求。