叶酸中残留溶剂三氯丙酮气相色谱检测方法

采用0.1%氢氧化钠作溶剂,对叶酸中残留溶剂三氯丙酮进行定性、定量分析,建立了一种测定三氯丙酮的新方法。以氮气为载气,载气流速为1 mL/min,采用ov-1毛细管柱,FID检测器,柱温为150℃,进样器温度为200℃,检测器温度为250℃,以外标法进行计算。结果表明,三氯丙酮浓度在0.148 8~111.600 0 ug/mL之间具有良好的线性关系,线性方程为y=8 058.5x+5 790.6,相关系数R^(2)=0.999 8,相对标准偏差RSD<5%。检测方法具有操作简单、快速、精密度高、重现性好等特点,适用于叶酸中残留溶剂的测定,为提高叶酸产品的质量提供了保障。

苏氨酸氯化生成饮用水中消毒副产物三氯丙酮的机制

为了考察饮用水中消毒副产物三氯丙酮（TCAce）的形成过程和影响因素,采用气相色谱-质谱法,以甲基叔丁基醚为萃取剂,1,2-二溴丙烷为内标物,建立了消毒副产物三氯丙酮（TCAce）的测定方法。以L-苏氨酸为前体,考察在不同反应条件下三氯丙酮的生成效果,并探讨了TCAce的形成途径。结果表明：TCAce的生成量在碱性条件下高于中性和酸性条件,在5.5~8.5的p H范围内,随着p H的增大而逐渐提高。在试验条件下,当氯投加量由5.46 ml增加到21.84 ml时,TCAce的生成量随投氯量的增加而增加。当前体物L-苏氨酸投加量由59.6mg·L-1增加到476.4 mg·L-1时,TCAce的生成量随投加量的增大而减小,当反应温度由10℃增加到30℃时,TCAce的生成量随之增加。HCl O氯化L-苏氨酸形成TCAce的过程包含7个步骤,包括取代、氧化、氨基重氮化和还原等复杂的过程。

卤代醛/酮消毒副产物的生成潜能及其前驱物的结构特征

卤代醛和卤代酮类消毒副产物因具有"致畸、致癌、致突变"作用而倍受关注.对卤代醛/酮类消毒副产物控制及其前体物识别对饮用水安全保障具有重要意义.以大分子酸、疏水性酸、芳香族类亲水酸、亲水酸、糖类和氨基酸6类共14种常见有机物为对象,研究了不同有机物在氯化消毒过程中的卤代醛/酮生成潜力.结果表明,富里酸、柠檬酸、苹果酸、L-苏氨酸和L-天冬酰胺具有较高的卤代醛/酮生成势.有机物生成卤代醛/酮的过程包括2个阶段:前体物首先经氧化、脱羧等过程生成乙醛和丙酮,乙醛和丙酮被逐步氯代而生成氯代醛和氯代酮.实际水体的消毒实验表明,卤代醛/酮的生成势与水样中有机物的浓度无必然联系,但与水样中醇羟基及羰基官能团的含量呈正相关(R^2=0.69—0.98).

百事特蜂王宝化学成分分析

对百事特蜂王宝所含化学成分进行了定量定性分析,结果表明:百事特蜂王宝除含有较多的蛋白质、糖类、脂类外,也含有丰富的营养必需氨基酸、维生素(Vit)、常量和微量元素。此外,还有人参皂甙、人参酮、黄酮、天麻素等稀有物质。提示该产品是一种营养保健、强身祛病的高级滋补佳品。

改性活性炭吸附三氯丙酮的试验研究

采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液对颗粒活性炭(GAC)进行浸渍改性,提高GAC对TCAce的吸附去除效果和吸附量提高。分别对GAC和氢氧化钠改性GAC(NaOHGAC)进行表面物理化学性质的表征,结果表明:NaOH-GAC的酸性基团比GAC减少了29.6%,表面非极性增强,提高了对消毒副产物TCAce的吸附性能;此外,NaOH-GAC的比表面积为1013.12 m2/g,比GAC增加了9.47%,从而提高了其吸附TCAce的容量。吸附试验结果表明:对于浓度为20μg/L的TCAce溶液,NaOH-GAC和GAC的最佳投加量分别为0.6 g/L和0.8 g/L,当吸附剂投加量为0.6 g/L时,NaOH-GAC对TCAce的吸附去除率为91.39%,是GAC的1.17倍。吸附剂吸附TCAce的过程主要包括三个阶段:快速、慢速和动态平衡阶段,NaOH-GAC比GAC提早60 min达到吸附平衡,其吸附平衡时间分别为180 min、120 min。NaOH-GAC和GAC对TCAce的吸附效果随着其投加量和温度的增大而逐渐增大;TCAce的吸附去除速率和效果影响随TCAce初始浓度的改变变化不大。GAC和NaOH-GAC对于TCAce的吸附行为用Freundlich模型拟合效果较好,该过程符合准二级动力学方程。

在串联的半间歇搅拌釜式反应器中丙酮氯化反应的研究

一、前言由于丙酮分子中α碳上氢原子受羰基的影响,容易被氯原子取代,因此,氯化丙酮的制备即采用丙酮直接氯化的途径。1,1,3-三氯丙酮是生产叶酸的重要原料。目前国内制药厂是采用四个串联的200 L 搪瓷反应釜,在不带机械搅拌的半间歇或半流动条件下,进行丙酮氯化生产1,1,3-三氯丙酮。其操作特点是,丙酮一次性加入反应釜,因氯气在丙酮及氯化丙酮中是不易溶解的气体,所以氯气加入量的速率仅能按在反应温度下的溶解度而定。

铁还原降解饮用水中三氯丙酮的研究

铁刨花还原去除低浓度三氯丙酮(TCAce)的效果较好,当铁刨花的投加量为120 g/L,TCAce溶液浓度为20μg/L时,去除率为70.59%。铁刨花投加量和温度是铁还原去除TCAce的重要影响因素,铁刨花投加量越大,TCAce的去除率越高。温度越高,TCAce的去除率也越高。当TCAce浓度较低时,TCAce初始浓度的变化对TCAce的去除效果影响不大。铁还原去除TCAce的过程符合一级反应动力学方程。

氯代丙酮合成方法的研究进展

主要介绍了近年来丙酮氯化生产一氯代丙酮、二氯丙酮和三氯丙酮的方法。

气相色谱-质谱法测定叶酸片中三氯丙酮的残留量

建立了气相色谱-质谱联用方法测定叶酸片中三氯丙酮溶剂的残留量。叶酸片研磨过筛后采用N,N二甲基甲酰胺溶剂超声提取,Rtx-w ax毛细管色谱柱分离。通过气相色谱-质谱全扫描总离子图定性,单离子监测模式定量检测叶酸片中三氯丙酮的残留量。在0.5~15.0μg/mL质量浓度范围内,三氯丙酮的浓度和色谱峰面积线性拟合关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.15μg/mL,相对标准偏差<2.0%,加标回收率为93.0%~105.3%。建立的方法,能有效消除复杂基质带来的干扰,适用于叶酸片中三氯丙酮残留量的检测。