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制备液相色谱-离子色谱法测定二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中阴离子杂质
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作者 陈爽 康莹 +2 位作者 胡银 宁艳利 索志荣 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期516-520,I0007,共6页
为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN 中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN 中杂质阴离子的分离和收集效果... 为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN 中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN 中杂质阴离子的分离和收集效果的影响以及离子色谱实验中淋洗液体系和淋洗液流速对阴离子分离效果的影响。结果表明,优化后的制备液相色谱条件为:Eclipse XDB-C18 色谱柱(250 mm×9.4 mm,5.0 μm),流动相V 甲醇∶V 水=50∶50,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃,进样体积0.25 mL;优化后的离子色谱条件为:Metrosep A Supp 5 型阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5.0 μm),淋洗液Na2CO3(3.2 mmol·L^-1)/NaHCO3 (1.0 mmol·L^-1),流速0.7 mL·min^-1,抑制型电导检测器,柱温40 ℃,进样体积20 μL。在优化的制备色谱条件下,TEGDN 中的杂质阴离子得到有效分离和收集,在离子色谱测定中,各阴离子线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.0025~0.0100 μg·mL^-1,精密度和重复性试验(n=6)的相对标准偏差均小于2.0%,平均加标回收率为95.5%~103.5%。该方法灵敏度高,重现性好,可用于测定TEGDN7 中的阴离子杂质。 展开更多
关键词 二缩三乙二醇二硝酸酯(tegdn) 制备液相色谱 离子色谱 阴离子杂质
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Thermal Decomposition Kinetics of Triethylene Glycol Dinitrate 被引量:3
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作者 陈沛 赵凤起 +3 位作者 罗阳 胡荣祖 李上文 高茵 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2004年第10期1078-1082,共5页
The thermal behavior and kinetic parameters of the decomposition reaction of triethylene glycol dinitrate (TEGDN) in a temperature-programmed mode at different pressures (0.1, 2, 4 and 6 MPa) have been investigated by... The thermal behavior and kinetic parameters of the decomposition reaction of triethylene glycol dinitrate (TEGDN) in a temperature-programmed mode at different pressures (0.1, 2, 4 and 6 MPa) have been investigated by means of DSC and TG-DTG. The results show that the properties of the thermal decomposition of TEGDN are affected by the change of pressure, and the kinetic model function, the apparent activation energy Ea and pre-exponential factor A of this reaction are []122(1)ln(1)aa---, 106.54 kJ昺ol-1 and 109.17 s-1 at 0.1 MPa, and 120.82 kJ昺ol-1 and 1010.56 s-1 at 2 MPa, respectively. The critical temperature of thermal explosion of TEGDN obtained by the values Teo and Tpo of the onset temperature Te and the peak temperature TP when the heat-ing rate tends to zero are 191.05, 209.86 ℃ at 0.1 MPa, 207.59 and 221.65 ℃ at 2 MPa, respectively. 展开更多
关键词 triethylene glycol dinitrate DSC non-isothermal kinetics TG-DTG thermal decomposition
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微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的工艺 被引量:13
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作者 刘卫孝 高福磊 +4 位作者 朱勇 汪伟 李斌栋 陈斌 汪营磊 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1430-1435,共6页
为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温... 为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温度25℃,硝酸、硫酸与二缩三乙二醇摩尔比1:0.67:0.3,平均停留时间16.3 s;与传统工艺相比,微通道反应合成工艺具有硝酸用量省、在线量小、停留时间短、收率高等优点。 展开更多
关键词 微通道反应器 硝酸酯 二缩三乙二醇二硝酸酯 硝化工艺
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两种太根(Tri-EGDN和Tetra-EGDN)的几何结构和键裂解能的理论研究 被引量:3
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作者 曾秀琳 陈网桦 +1 位作者 刘家骢 阚金玲 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期135-140,共6页
利用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP、B3PW91、B3P86方法研究了二缩三乙二醇二硝酸酯(Tri-EGDN)和三缩四乙二醇二硝酸酯(Tetra-EGDN)的平衡分子构型、前线轨道能(EHOMO、ELUMO)、能差(ΔE=ELUMO-EHOMO)和O-NO2键的裂解能(BDE),并分析了两... 利用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP、B3PW91、B3P86方法研究了二缩三乙二醇二硝酸酯(Tri-EGDN)和三缩四乙二醇二硝酸酯(Tetra-EGDN)的平衡分子构型、前线轨道能(EHOMO、ELUMO)、能差(ΔE=ELUMO-EHOMO)和O-NO2键的裂解能(BDE),并分析了两种硝酸酯分子和对应自由基的热稳定性.Tri-EGDN和Tetra-EGDN中的O-NO2键的裂解能用B3P86方法计算最接近真实值.由O-NO2键的裂解能很好地符合文献中对应物质的表观活化能,推知两种物质的热分解反应只是单分子O-NO2键的均裂反应. 展开更多
关键词 密度泛函理论 二缩三乙二醇二硝酸酯 三缩四乙二醇二硝酸酯 前线轨道能 键裂解能
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多元醇硝酸酯增塑硝化棉体系的热力学相容性研究 被引量:3
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作者 邵自强 Loth.,YM 《含能材料》 EI CAS CSCD 1999年第1期20-22,共3页
利用气相色谱法(GC)和光学显微干涉法研究了硝化二乙二醇(DEGDN)和硝化三乙二醇(TEGDN)增塑的硝化棉(NC)体系中各组分相互作用的热力学性能。所得的混合偏摩尔熵值降低的事实表明:组分间存在较强的作用能。得到... 利用气相色谱法(GC)和光学显微干涉法研究了硝化二乙二醇(DEGDN)和硝化三乙二醇(TEGDN)增塑的硝化棉(NC)体系中各组分相互作用的热力学性能。所得的混合偏摩尔熵值降低的事实表明:组分间存在较强的作用能。得到了NCDEGDN和NCTEGDN体系的相图。 展开更多
关键词 硝化二乙二醇 硝化棉 相容性 热力学 火药
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三乙二醇二硝酸酯与高分子黏结剂在混合体系中的分子间相互作用 被引量:1
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作者 居学海 范晓薇 +1 位作者 孙小巧 肖鹤鸣 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2007年第5期44-47,共4页
用分子轨道(MO)方法在PM3水平上研究三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)分别与环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚(PET)、聚乙二醇(PEG)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、缩水甘油叠氮基聚醚(GAP)、3-叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷聚合物(AMMO)和3,3-双(叠氮甲基)环氧丁... 用分子轨道(MO)方法在PM3水平上研究三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)分别与环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚(PET)、聚乙二醇(PEG)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、缩水甘油叠氮基聚醚(GAP)、3-叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷聚合物(AMMO)和3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷聚合物(BAMO)6种高分子黏结剂所形成的混合体系模型物,求得稳定几何构型。经色散能校正计算,近似求得其相互作用能(ΔE)。整体上讲,AMMO和BAMO与TEGDN的相互作用能大于其他4种高分子黏结剂。其结果为TEGDN与高分子黏结剂之间的相容性研究提供基础数据和理论指导。 展开更多
关键词 三乙二醇二硝酸酯 高分子黏结剂 分子间相互作用 相互作用能 PM3
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