2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展

2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。

R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇不对称合成工艺

以[RuCl2(C10H14)2]2为催化剂、(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为配体,3,5-双三氟甲基苯乙酮在异丙醇中发生不对称氢化还原反应得到R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇。在反应时间6 h、温度50℃、n(催化剂)∶n(配体)=1∶2.5、底物浓度0.095 7 mol/L的条件下,产品的转化率达99.32%,选择性(ee)达91.2%。用FTIR和1HNMR进行了表征。

一锅法合成N-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]-N-′(4-甲基苯基)脲

以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。

三氟丙酮酸酯的合成与应用研究

综述了分别以六氟环氧丙烷和三氟溴甲烷为原料合成三氟丙酮酸酯类化合物以及三氟丙酮酸酯化合物的应用研究进展。

氧杂全氟羧酸双季戊四醇酯的制备

研究了一种新型含氟表面活性剂氧杂全氟羧酸双季戊四醇酯的合成方法。以六氟环氧丙烷齐聚体混合物和双季戊四醇为原料,在缚酸剂存在下,有机溶剂中进行酯化反应,得到氧杂全氟羧酸双季戊四醇酯。经红外光谱(FT-IR)和质谱(ESI-MS)表征了产物分子结构,优化了酯化反应工艺条件:n[(HFPO)n]∶n(双季戊四醇)=2∶1,DMF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,在80℃下反应5 h,收率可达86.9%。

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。

4-甲基和4-三氟甲基烟酸的合成工艺研究

以乙酰乙酸乙酯和三氟乙酰乙酸乙酯与氰基乙酰胺为原料,经环化、氯化、水解、催化氢解脱卤得目标产物4-甲基烟酸和4-三氟甲基烟酸,中间体及目标产物结构由IR,MS和1H-NMR表征。

三氟甲基芳基硫醚的合成

三氟甲基芳基硫醚由于具有高疏水性和亲脂性,在医药、农用化学品及材料科学中有着重要的应用。合成含三氟甲硫基的芳香化合物已成为有机氟化学领域的研究热点之一。本文从间接法和直接法两方面综述了向分子中引入三氟甲硫基的相关研究,包括新的三氟甲硫基化试剂以及新的合成方法在制备三氟甲基芳基硫醚中的应用,最后讨论了这些方法存在的问题,并为探索新型的、更加经济的三氟甲硫基化反应提供参考。