固相微萃取-GC-MS法测定水中的三苯胂和二苯胂酸

建立了一种同时测定水中痕量三苯胂和二苯胂酸的方法,使用巯基乙酸甲酯作为二苯胂酸测定的衍生化试剂,固相微萃取耦合气相色谱-质谱法(选择离子监测)同时测定三苯胂和二苯胂酸。优化了萃取纤维丝、萃取时间、衍生化等操作条件。同时对混合物测定的回收率、相对标准偏差和最低检测限进行了研究。方法的回收率大于95%,最低检测质量浓度分别为0.0005和0.0003 mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.3%、7.6%。

高效液相色谱法分析环境样品中的苯基胂化合物

二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大.建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图.5种化合物的线性范围分别为8～30,5～40,20～4 000,120～8 000,1～60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L.对实际环境样品进行了分析,结果较好.

三苯胂氧和三辛氮氧萃取金的机理与应用

用萃取化学方法(包括斜率、等温线和Job′S法)测定了三苯胂氧和三辛氮氧萃取金萃合物的组成为〔TPAsOH〕AuCl_4和〔(TONO)_2H〕AuCl_4,′HNMR和IR谱表明H^+是与TPAsO和TONO中氧原子键合的。萃取反应属于离子缔合机现。还确定了两种萃合物的结构。TPAsO和TONO是金的有效萃取剂,可用于从工艺液中金的萃取精炼。

Solvent extraction and recovery of Y(Ⅲ) and Yb(Ⅲ) from fluorspar mineral

Yttrium and ytterbium were extracted from sulfuric acid medium using triphenylarsine （TPAs） dissolved in kerosene. The influence of different factors, such as shaking time, extractants, metal ions, sulfate ion concentrations, as well as temperature, was studied in detail. From the slope analysis method and IR measurements, the structure of the extracted species was suggested as MSO4（HSO4）.TPAs, where M refers to Y（III） or Yb（III）. The equilibrium constants （Kex） and thermodynamic parameters, such as the change in enthalpy （△H）, free energy （△G）, and entropy （△S）, were calculated. The method of extraction and stripping was applied to obtain the aforementioned metals from a sample of fluorspar mineral giving a recovery yield of 88.2% and 83.5% for yttrium and ytterbium, respectively.

配合物[AgAc(AsPh_3)_3]·MeOH的合成和晶体结构

本文研究了醋酸银(AgAc)与三苯砷(AsPh3)及2-氨基吡啶(2-Apy)的配位反应,使用溶液法合成了配合物[AgAc(As Ph3)3]·MeOH,并且通过IR和X射线单晶衍射进行结构表征.结构数据表明,配合物为三斜晶系:a=0.131 505(4)nm,b=0.139 366(4)nm,c=0.142 807(4)nm,α=84.330(2)°,β=87.972(2)°,γ=77.586(2)°.

含砷毒剂降解产物三苯胂对大豆萌发及幼苗生长的影响

采用不同浓度三苯胂(Triphenylarsine,TPA)沙质室内培养东北代表性作物大豆,研究日本遗弃在华化学武器("日遗化武")装填毒剂的主要降解产物之——TPA(C18H15As)对大豆萌发和幼苗生长的影响。结果表明:在0 mg/kg～400 mg/kg TPA浓度范围内,大豆受到的毒性效应随浓度增大而增大,直至无法生长;试验大豆的萌发率、根长、下胚轴长和株高等形态指标均随着培养介质中TPA浓度的增加而出现抑制效应明显增加的趋势;其中根系是大豆幼苗期砷累积的主要器官,也是对环境TPA毒害效应最敏感、响应最早的部位之一。日遗华武泄漏造成的土壤污染若处理不当会对埋藏地种植的大豆作物生长产生影响。

Rh2（OAc）4催化的Wittig-Type烯基化反应:一种合成烷基、芳基取代的亚烷基丙二酸酯的简便方法（英文）

发展了一种羰基化合物与重氮丙二酸二甲酯在三苯基砷和催化量的Rh2(OAc)4作用下发生一锅反应,合成芳基、烷基取代的亚烷基丙二酸酯的新方法.该方法的底物范围很广,包括芳香醛和脂肪醛以及酮等羰基化合物,都能够顺利地进行反应,得到中等至优良的收率(59%~99%).在0.5 mol%的铑催化剂作用下,能够实现克级反应.初步的机理研究表明,这一烯烃化反应是通过铑-卡宾转化为砷叶立德的途径实现的.