杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法检测人血液中的二十二碳六烯酸

建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA进行定量检测。在0.07～10μg/mL范围内,线性关系良好(r2=0.999 1);检出限(S/N=2.8)为0.02μg/mL;定量限(S/N=10)为0.07μg/mL。在高、中、低3个不同添加水平下,其平均回收率在94.40%～103.13%之间,相对标准偏差(RSD)在1.51%～3.16%之间。该方法操作简便,所需样品量少,结果准确可靠,适用于人血液中DHA的分析检测。

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。

液液萃取/气相色谱/串联质谱法测定水中有机氯农药

建立了采用液液萃取、毛细管柱气相色谱一串联质谱法测定饮用水新国标GB5749--2006中13种有机氯化合物的方法，质谱扫描模式采用多反应监测（MRM）。线性范围为0．5—200μg／L，相关系数〉0．995，方法检测限为2～8ng／L，回收率为83．6％～128．4％，RSD为4．65％～12．9％。该方法定量和定性准确，适用于测定饮用水中痕量有机氯化合物。