功能化苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相的制备及其对黄烷酮对映体的拆分

为了探讨功能基团对苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相手性拆分性能的影响,本文采用点击化学制备了两种手性固定相:全取代-4-氯-3-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP1)和全取代-5-氯-2-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP2)。利用核磁共振、红外光谱及元素分析等手段对固定相的结构进行了表征;在反相高效液相色谱条件下,通过对9种黄烷酮消旋体的拆分,对比研究了两种固定相的手性拆分性能。研究结果表明CSP1的拆分性能优于CSP2。这两种手性固定相仅在水与甲醇体系下即可实现对黄烷酮的手性拆分,展现了较好的应用前景。

蝎龙接骨散质量标准研究

目的:建立蝎龙接骨散新的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别处方中的血竭、红花和当归;采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A和阿魏酸进行含量测定。用InertsilC8-3柱,乙腈-0.2%磷酸-四氢呋喃(23:75:2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为340nm。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。羟基红花黄色素A和阿魏酸的线性范围分别为11.13～111.35μg/mL和3.42～34.2μg/mL;平均加样回收率分别为100.35%和99.43%(n=6)。结论:所建的新标准可用于蝎龙接骨散的质量控制。

清疏口服液成分测定

目的：探讨测定清疏口服液中各成分的方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的金银花、连翘、栀子进行定性签定；采用高效液相色谱法对制刺中的黄芩甘进行定量检测。结果与结论：薄层色谱法可以准确鉴别清疏口服液中的金银花、莲翘和栀子。采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量，线性范围0．143—0．683μg，线性关系Y=0．165＋35．522X，r=0．9995（P〈0．05），精密度较高，重现性好，回收率达99．51％。上述方法简便、可靠，适用于清疏口服液制剂的质量控制．