Preconcentration of trace elements by adsorption onto a niobium wire for electrothermal atomization atomic absorption spectrometry with a tungsten tube atomizer

In the present method of trace elements wire has been developed work, a new preconcentration by adsorption onto a niobium for electrothermal atomization atomic absorption spectrometry （ETAAS） with a tungsten tube atomizer. Detection limits （pg. mL-1） by this method combined with ETAAS were 45 for bismuth, 7.0 for cadmium, 20 for copper, 1.3 for gold, 36 for lead, 65 for manganese, 9.5 for rhodium and 19 for silver.

固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定土壤中的镉

采用固体进样原子吸收法直接测定土壤中的镉,可以避免传统酸消解预处理过程耗时长、试剂消耗大、操作步骤繁琐等缺点,提升镉的检测效率。通过优化测镉仪的仪器参数,确定了固体进样-电热蒸发-原子吸收法的优化仪器条件。采用优化条件测定了不同浓度的土壤样品,研究了该方法的检出限、正确度、精密度。研究结果表明:镉质量范围为0~200 ng时与峰面积的线性相关系数优于0.9995,空气流下优化的灰化温度和热解温度均为800℃,优化的热解气体氢气流量为300 mL/min,当样品进样量为0.1 g时,检出限为0.009 mg/kg,7次连续测定相对标准偏差为1.4%~5.0%,加标回收率为96.2%~102.1%,分析时间小于4 min。该方法操作简便,用时短,无需高压气源,可以用于土壤中镉的高效检测。

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉

以钨丝原子化器和小型化CCD检测器为主要部件,组装了便携式钨丝电热原子吸收光谱分析仪,优化了载气(Ar/H2)流速、空心阴极灯位置、原子化器高度、灰化和原子化电流等主要仪器条件。最佳载气(Ar/H2)流速(mL/min)为600/300(Cd),800/200(Cu,Pb,Cr);灰化电流为2.9～3.2 A;原子化电流为8.5 A;CCD的积分时间为50 ms。并在优化的仪器条件下准确测定了环境水样中的铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd),进样10μL时,其检出限分别为2、5、9和0.5μg/L。此便携式原子吸收光谱仪在环境水样痕量元素分析中可望有良好的应用前景。

钨丝电热原子吸收光谱分析法测定痕量锌

蒸馏水中的锌与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)形成的络合物用CCl4萃取后,弃去有机相,水相用作配制锌标准溶液和制备样品溶液,从而解决了用钨丝电热原子吸收光谱法测锌时空白值太高而难以进行实际样品分析的问题。考察了影响萃取和钨丝电热原子吸收测定的各种实验条件。在进样10μL样品溶液时,本方法的定量下限为5μg/L。测定了3个国家标准物质(大米、人发和水系沉积物)中的锌含量,结果与推荐值一致。

电热蒸发钨丝在线捕获原子荧光光谱法直接测定菠菜中痕量镉

利用钨丝（TC）常温下特异性捕获镉（Cd）消除基体干扰，泡沫碳材料电热蒸发器串联原子荧光光谱仪，实现了固体直接进样测定菠菜鲜样中痕量cd。研究表明，泡沫碳电热蒸发器性能稳定，样品个体差异对测定无影响；经液氮冷冻粉碎的菠菜鲜样均匀度良好，Pauwels公式估算最小取样量为16．3mg，满足仪器微量进样要求。采用灰化（50w保持50s，70W保持80s）、蒸发（70W保持30s）过程分离，Ar-H2（9：1，V/V）载气流速为600mL／min时，方法检出限可达0．2μg/kg，回收率为90．1％-106．1％，RSD小于10％，分析时间少于5min，常见金属元素和有机物质对测定无干扰，且与微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果无显著性差异（p〉0．05）。

超声辅助萃取-钨丝电热原子吸收光谱法测定痕量镉

Ultrasonic assisted-acid leaching as a fast and accurate sample preparation method is coupled with tungsten coil electrothermal atomic absorption spectrometry(WC-ETAAS)for the determination of trace cadmium in rice.The limit of detection for cadmium was 6 pg,while the upper linear dynamic range was 40 ng/mL.

钨丝在原子吸收光谱分析中的应用

随着原子化器和检测器的小型化,钨丝原子吸收光谱分析仪在便携式分析仪器方面显示了很大的潜力。本文主要评述了近年来钨丝在电热原子吸收光谱分析中的应用,引用文献49篇。

浊点萃取钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法测定水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

将浊点萃取与钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法联用,测定了水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ).该法利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象,在pH为3时,As(Ⅲ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合形成疏水性螯合物被萃取到表面活性剂的富胶束相,从而实现富集并达到与As(Ⅴ)分离.测定As(Ⅴ)时则预先用Na2S2O3将其还原为As(Ⅲ)而测定总As,然后由差减法求得As(Ⅴ)的含量.本法对As(Ⅲ)的检出限(3σ)为0.9μg/L,富集倍数为29(取样10 mL),可用于水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定.

固相萃取-钨丝电热原子吸收光谱分析法测定水样中的银

建立了基于固相萃取和便携式钨丝电热原子吸收光谱仪的测定环境水样中痕量银的新方法。样品流经以硅胶作为吸附剂的固相萃取小柱,银离子被吸附于柱上,用硫脲和硝酸混合液将其洗脱,洗脱液用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪进行检测。考察了各种实验参数及共存离子对测定的干扰情况,最终选择样品pH值为6.0、流速为4.0 mL.min-1;洗脱剂为4%（m/v）硫脲和2%（φ）硝酸混合溶液、流速为0.5 mL.min-1。在最优实验条件下,该方法的线性范围是0.20-4.00 ng.mL-1,检出限（3σ）为0.03 ng.mL-1,富集倍数为94。采用建立的方法测定了三个环境水样中的痕量银,结果令人满意。

钨丝捕获-电热蒸发原子荧光光谱法直接测定饮料中痕量镉

利用钨丝特异性捕获镉（Cd）消除基体干扰，泡沫碳材质电热蒸发器串联原子荧光光谱仪，建立直接进样测定饮料痕量Cd的方法。仪器条件为：泡沫碳材质样品舟进样（10μL），采用灰化（矿泉水100W保持30s，其他饮料基质100W保持50s）与蒸发（70W保持30s）过程分离，Ar-H2（9：1）载气流速为600mL／min。结果表明：方法具有良好的线性，线性范围为0-5ng，相关系数r在0．998以上；10种饮料产品的加标回收率为92．2％～111．8％；方法检出限为0．04gg／L，相对标准偏差（RSD）在10％以内。本方法简单、灵敏、快速（包括样品前处理的分析时间不超过3min），适用于饮料产品痕量Cd的现场快速检测。

基于国产仪器研究钨丝原子吸收光谱

用标准的150 W幻灯灯泡的钨丝作原子化加热材料,设计制作了一种新颖的、结构简单的钨丝电热原子化器,同时还设计了该原子化器的电源电路和信号的数据采集电路.该原子化器能的最高原子化温度可达3100 K左右;编写了硬件的控制软件和信号处理的应用软件.用该原子化器将实验室一台火焰原子吸收光谱仪改装成钨丝原子吸收光谱仪,并以铜元素标准溶液和PerkinElmer公司多元素标准溶液对仪器性能作了研究.仪器对铜的检出限为0.0133 μg/mL,线性范围为0.10～4.0 μg/mL;对1.0 μg/mL的铜标准溶液测试的相对标准偏差为RSD=4.1%（测试次数n=10）,每次分析所需样品量20 μL.

Nafion修饰钨丝圆盘预富集-石墨炉原子吸收法测定煤飞灰中Cr^(3+)

建立一种测定煤飞灰中 Cr3+的方法。样品用氢氟酸消化 ,经 Nafion修饰钨丝圆盘预富集后 ,用石墨炉原子吸收法测定 Cr3+。富集底液选用 0 .0 1mol/ L Na Ac- HAc缓冲溶液 (p H=4.0 ) ,测定线性范围为 10～ 10 0 ng/ ml,检测限为2 .5 ng/ ml,对含 Cr3+量为 5 0 ng/ ml的溶液平行测定 10次 ,相对标准偏差为 5 .9% 。

电沉积-钨丝电热原子吸收光谱法测定水样中的铅

研制了一种便携式钨丝电热原子吸收光谱分析装置，其主要包括：钨丝电热原子化器、多道微型CCD光谱仪、仪器电源系统以及控制系统。并将电沉积分离富集技术与该钨丝电热原子吸收光谱分析仪器结合，完成环境水样中铅的现场分析。并对铅的电沉积条件作了研究，最佳电沉积电位为负650mV（vs．SCE），方法检出限：0．20μg/L，线性范围：1～15μg/L，对4μg/LPb标准溶液10次重复测试，RSD为4．4％。

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解一小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时，检出限为10．1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定，测定结果的相对标准偏差为5．2％。铅的线性范围为100—1500μg／L，回归方程为A=0．0002c-0．0103，线性相关系数r=0．9958。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—OES）测定结果接近，该方法简便、快速，可用于天麻样品中痕量铅的测定。

微波消解—便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的镉

采用微波消解—便携式钨丝电热原子吸收光谱仪,在优化条件下测定天麻中镉的含量,结果表明:进样10μL时,检出限为0.2μg/L;对5μg/L镉标准溶液进行5次连续测定的相对标准偏差为4.8%。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定的结果对照很接近,可以作为中药材中重金属含量检测的常规方法。

数学方法在原子吸收光谱分析中的应用——测定三氧化钨中铬

本文研究了基体元素钨对原子吸收光谱法测定微量铬的干扰影响,选用适当的高次方程对其干扰曲线进行拟合。利用一系列含有已知含量钨的铬标准溶液的实验数据,用回归分析求得方程系数。以此通过对高次方程求解即可求得三氧化钨试样中铬的准确结果,该法适用于类似干扰存在下的其他元素的准确测定,

便携式原子吸收光谱法测定茯苓中的铜铬铅镉

通过微波湿法消解,利用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定了茯苓中的Cu、Cr、Pb和Cd。在优化的实验条件下,这4种元素的校正曲线相关系数r为0.9984～0.9997,相对标准偏差为1.2%～3.7%,样品测定的回收率为97.4%～104%。方法简单、灵敏、快速且经济,为便携式钨丝电热原子吸收光谱仪应用于野外、现场植物或中药样品中重金属元素分析提供了可能。

原子吸收光谱测定镉、铬、铜、锰、铅,便携式同常规石墨炉仪器比对

本文主要介绍通过使用WFX-910型便携式现场检测原子吸收光谱仪(以下简称便携式仪器)和常规石墨炉原子吸收光谱仪(以下简称常规石墨炉仪器),分别对镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、铅(Pb)这五种元素的工作曲线、检出限、特征量与精密度等数据进行对比分析,在实验过程中优化便携式仪器的分析条件,比较便携式仪器同常规石墨炉仪器的分析能力差异与使用特点。此外,实验过程中还通过对模拟天然水基体国家标准物质的测量,考察便携式仪器对实际样品的测量能力,得到满意的结果。仪器主要结构是由空心阴极灯光源、钨丝电热原子化系统和小型化CCD光谱仪组成,具有小巧便携、能耗低、可用于野外快速检测等特点,在仪器分析领域中可望获得良好的发展前景。

便携式原子吸收光谱仪的研究与探讨

介绍便携式原子吸收光谱仪的研究与探索过程,说明其关键技术:钨丝电热原子化系统和光源、CCD分光检测系统的结构、性能试验研究以及仪器分析方法。通过对便携式原子吸收光谱仪与常规原子吸收分光光度计的分析性能,以及比较典型元素的测试结果,探讨便携式仪器的分析特点和发展前景。

电沉积-钨丝电热原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金

Abstract: Trace gold in geological samples was determined by electrothermal atomic absorption spectrometry after electrodeposition preconcentration on the tungsten coil used as a working electrode and atomizer.After gold in sample was preconcentrated by foam,the foam was pyrolyzed.The electrolysis of gold was performed under at-700 mV(relative to a saturated Hg/Hg2Cl2 reference electrode) for 2 min.The limit of detection for the gold sample was 0.05 ng/g,while the upper linear dynamic range was 20 μg/L for gold standard slolution.