分光光度法测定钨矿石中钨量不确定度评定

根据GB/T14352.1—2010《钨矿石、钼矿石化学分析方法第1部分:钨量测定》以及不确定度评定与表示规范和要求,对分光光度法测量钨矿石中钨量进行测量不确定度分析与评定,为准确测量钨矿石中钨的含量、测量结果评价以及测量误差来源提供参考依据。系统分析了测量过程中由重复性、样品称量、定容、样品稀释、标准溶液、校准曲线拟合和转换系数7个不确定度分量,并对每个不确定度分量进行了计算,确定了各不确定分量的大小。最终计算了合成相对标准不确定度以及扩展不确定度。结果表明,钨矿石中钨含量为(0.450±0.030)%(k=2),钨矿石钨含量测量过程中,重复性是不确定度的主要来源,标准溶液及曲线拟合对不确定度也有较大贡献,因此,在测量过程需要重点关注这些因素。可以采取增加测量次数,选用合适的移液管进行标准溶液稀释以及采用合适浓度范围的校准曲线等措施以提高检测准确度。

Co含量及烧结温度对97W-Ni-Fe合金组织和性能的影响

钨基高比重合金因具有高密度、高强度、良好的塑性与韧性、优异的耐腐蚀性等综合性能,被广泛应用于航空航天、兵器、机械等各领域。本研究采用金属粉末注射成形技术制备97W-Ni-Fe合金,研究了不同Co含量和烧结温度对97W-Ni-Fe合金微观组织、密度、抗拉强度、延伸率和硬度的影响。结果表明,添加适量Co能够改善97W-Ni-Fe合金中钨颗粒与粘结相的润湿性,起到活化烧结的作用,降低烧结温度,提高合金相对密度;Co对合金的相组成影响不大,添加Co和未添加Co的两种合金相组成基本一致,均由W相和(Fe,Ni,Co)固溶体组成,没有金属间化合物出现。当Co含量为0.2%(质量分数)时,在氢气气氛下,烧结温度为1495℃、保温1 h,制备的97W-Ni-Fe合金具有最优异的性能,其相对密度为99.1%、抗拉强度为938 MPa、延伸率为11.3%和洛氏硬度为29.5。

硼含量对硼化钨物相、形貌的影响及耐磨性研究

采用高温固相反应法合成硼化钨粉体,并通过XRD、SEM对合成粉体的物相组成及粉体形貌进行了分析。结果表明B/W理论摩尔比为1:1.05时,硼化钨的物相为WB相,粉末呈现出不定形状态,颗粒出现大的裂纹;随着B元素比例升高,部分WB与B粉生成WB_(2),粉末表面由非规则形态的WBx晶粒交织组成,并含有少量的孔隙;硼化钨硬度高,破碎后呈现出脆性断裂,断裂面出现明显的棱角。

原子吸收法测定钨精矿中铜含量不确定度的评判

实验室试验的有效性可以通过不确定度进行描述,并从不确定度中分析该实验室的技术水准。文章将原子吸收法测定钨精矿中铜含量不确定度作为研究对象,简单叙述研究背景,再从构建数学模型、量化不确定度分量两个维度,详细分析研究方法,获得研究结果,旨在为更多实验室提供测定钨精矿中铜含量不确定度的思考方向,提升试验质量,助力相关行业的有序发展。

立式压滤机在钨精矿干燥中的研究及应用

针对电磁加热烘干系统处理能力小、烘干效果差的问题,采用立式压滤机对钨精矿进行干燥,最佳工艺条件为滤布孔径23μm、给矿浓度约35%、挤压时间320 s、入料及干燥时间均为300 s,改进后钨精矿的含水量下降≤14.5%,处理量≥3 t/d。

中国东部地幔岩中的钨含量及其意义

分析了56件中国东部地幔岩包体及其寄主岩石中的钨含量。结果表明,地幔岩包体和寄主玄武岩中的钨含量分别在0.1～1.0μg/g和0.1～2.5μg/g之间。后者一般高于前者且明显不均一,反映钨是不相容元素,在部分熔融过程中倾向于富集在熔体中,而主要源于软流圈地幔低程度熔融的熔体在上升过程中发生了不同程度的岩石圈-软流圈或地壳-地幔相互作用。地幔岩包体钨平均含量接近或仅略高于上地幔钨的丰度,而寄主玄武岩钨平均含量与世界基性岩钨的丰度非常一致,说明我国地幔中钨的丰度与世界其他地区相比并无明显不同,反映钨矿集中区的形成和分布与地幔中钨的原始分布关系不大,我国钨矿集中区的形成可能主要与地壳演化有关。

高密度钨合金性能的计算机数值模拟研究──钨含量对合金性能的影响

提出了一个钨合金的组织结构模型，在一定的假设条件下用有限元方法和计算机数值模拟研究了钨合金力学性能和钨含量的关系。结果表明；随钨含量增加，合金屈服强度提高，但弹性变形量和延伸率均降低。当钨含量＜85％（质量分数，下同）时，合金抗拉强度随钨含量增加而增加；当钨含量＞85％时，合金抗拉强度随钨含量增加而降低，在钨含量为85％附近达到最大值。在低钨含量合金中（＜90％），高应力主要集中在钨颗粒中，随钨含量增加，粘结相中应力水平降低；在高钨含量合金中钨颗粒和粘结相中应力水平基本相同，随钨含量增加，粘结相中应力水平增加。

极谱法测定矿石中高含量钨

提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%～XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数>0.999,样品加标回收率为98.4%～101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。

800MPa级含钨低碳贝氏体钢的实验研究

采用金相及硬度测量并结合透射电子显微镜观察,研究了800MPa级含钨低碳贝氏体钢轧态及回火态组织和性能的变化。结果表明,实验钢的屈服强度、抗拉强度均随钨的质量分数的提高而提高;回火后试样的冲击值和延伸率都较轧态有所提高;添加钨后,钢板组织为板条贝氏体和少量粒状贝氏体的复合组织;当钨含量高于0.4%,回火温度在550～600℃范围内时,在板条间和位错上析出大量细小的含Nb、W、Ti碳化物,提高了钢板强度;当钨含量低于0.3%时,钨的固溶强化机制作用明显。

利用改进的FIA光度法测定矿样中钨的含量

基于W（V）-SCN -BRB显色体系（λmax＝570nm ）被注入样品在 FIA反应管盘不同位置形成两个样品带相互叠加而产生两个峰值的响应曲线即A＝ A1＋ A2，利用自行研制的一套流动注射复合比色分析装置固定在检测器的样品池中提出的一种新型检测技术（方法），测定了矿样中钨的含量。此方法操作简单，进样频率可达130次/h ，分析灵敏度为普通法的1．8倍，钨量在0．02～0．18μ/m l范围内呈良好线性关系（r＝0．9996），用于实际样品分析中，结果令人满意。

WO_3基功能材料的研究进展

从概括WO3的基本物理性质出发,介绍了相关的应用,并对最新研究现状作了综述;结合工作实践详细讨论了影响其广泛应用的电学性质,认为相变和极化现象是此类功能材料普遍存在的现象,且直接影响其电学行为。

WC-8%Co硬质合金注射成形工艺研究

研究了WC-8%Co硬质合金的粉末注射成形工艺,考查了不同气氛和脱脂方法对脱脂坯碳含量的影响及烧结温度、保温时间对合金强度的影响,以及固体粉末装载量对产品尺寸精度及保形性的影响。结果表明:溶剂脱脂+75%N2/25%H2混合气体热脱脂工艺,不仅能大幅度提高脱脂速率,而且有利于合金碳含量的控制。提高试样固体粉末装载率有利于提高制品密度和尺寸精度。在1460℃烧结,保温2h,PIM硬质合金试样的抗弯强度、硬度、密度分别达到2480MPa,HRA900MPa,和14.72g.cm-3;烧结后制品保形性良好,尺寸偏差为±0.02mm;断口检查和金相检验没有发现任何明显缺陷,合金组织均匀;平均晶粒度为2μm,孔隙度为A02B00,无石墨夹杂和η相出现。

硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定

应用测量不确定度的评定方法,建立数学模型,分析影响硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的各种因素,合成测量不确定度,扩展测量不确定度,并确定测量数据的取值范围。

乙醇酸络合剂电镀Ni-W合金工艺探究

电镀Ni-W合金常使用柠檬酸或其盐为络合剂.文中采用极少应用的乙醇酸络合剂制备了Ni-W合金镀层,研究了镀液组成和操作条件对镀层组成及显微硬度的影响.结果表明:钨含量对镀层显微硬度起决定作用,而镀液中Na2WO4浓度和电流密度会显著影响镀层中的钨含量,进而影响镀层的显微硬度,镀层的显微硬度最高可达615HV.通过正交实验得出适宜工艺条件为:NiSO4.6H2O12g/L,Na2WO4.2H2O 48g/L,C2H4O3.2 H2O 60g/L,pH6.5,镀液温度70℃,电流密度1.8A/dm2.

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼矿石中主量元素及矿化元素钨钼

建立了熔融玻璃片法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中主量元素(SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,P2O5,MnO)及矿化元素W、Mo含量的方法。通过调整样品与熔剂稀释比,优化预氧化温度和时间、熔融温度和时间、基体效应校正等,确定分析条件为:m(四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂)∶m(硝酸锂)∶m(样品)为30∶5∶1,预氧化温度650℃,熔融时间3 min,1050℃下熔融10.5 min,可得到表面光滑无气孔的熔片。选用钨矿石和钼矿石国家一级标准物质绘制工作曲线,采用理论α系数和经验系数相结合的方法进行基体效应校正。对样品进行精密度实验,各组分测定结果的相对标准偏差RSD(n=12)在0.11%-7.69%之间。按照本方法对钨钼矿石标准物质进行准确度验证,测定值与认定值基本一致,计算误差满足实验室质量管理规范的要求。

高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫量

本方法采用高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫含量。经实验确定了测定硫量的最佳分析条件:板极电流150 mA;加热时间25 s;称样量0.1～0.3 g;助熔剂的用量及加入顺序为1.0 g锡粒+0.1 g试样+1.5 g钨粒+0.5 g铁屑。该方法通过标准样品的回收实验、不同方法的对照实验、精密度实验以及实际试样的分析,证明该方法操作简单快捷,回收率达到96.90%～99.77%,相对标准偏差为0.69%～0.85%。

能量色散X射线荧光分析现场测定地质样品中W(钨)含量

采用IED-2000能量色散X射线荧光仪测量化探样品,并对获得的仪器谱进行散射本底扣除和直接解调谱线重建,获得W的Lα特征X射线全能峰净峰面积,从而实现W含量的测量。对同一批化探样品进行室内波长色散X射线荧光分析和野外X射线荧光分析,其分析结果对比表明对能量色散X射线荧光仪进行谱线处理后,可以在野外现场对W元素实现半定量分析,为野外现场W元素测量提供了方法。

不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量测定

采用磷钼钨酸-干络素法对不同加工方法杜梨叶中鞣质的含量进行测定。室温浸提过夜提取鞣质,在磷钼钨酸与多酚类物质的显色反应进行到90～120 min时,于760 nm波长处,分别测定供试样品溶液中的总酚和不被吸收的多酚的吸光度,以吸光度之差用标准曲线法求得鞣质含量。在1～10μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.997 9)。平均回收率为98.58%(n=6),RSD为0.51%。此条件下,未发酵的杜梨叶鞣质平均含量在0.60%,渥堆发酵的杜梨叶未检出鞣质。

脉冲加热库仑定氧法测定掺杂钨粉中的氧

研究了利用脉冲加热库仑定氧法测定掺杂钨粉中氧的测定条件和分析方法。试验证明,以加热电流控制的掺杂钨粉的分析加热温度可以与钨粉的相同,一般采用加热电流为750~800 A,分析载气流速150 mL/min,助熔剂采用镍箔较锡箔为好。方法的相对标准偏差为2%,能满足生产分析要求。

高含量钨的分光光度法测定

采用硫氰酸盐示差分光光度法测定高含量的钨 ,取得了较好的效果.方法的回归方程较好 ,相关系数为0.99995;样品回收率为99.3%～100.2% ,RSD为0.28%.