从瑞香狼毒中提取灭蚜活性物质的研究

作者以生物活性跟踪法对瑞香狼毒根的杀蚜活性物质进行了系统的研究 ,根的粉碎物经过乙醇浸提、分级萃取、分段柱层析与薄层层析相结合 ,分离纯化得到具有高灭蚜活性物质样品A和B .经HPLC分析 ,A 。

连续床色谱分离技术

连续床色谱是一种新型分离技术。连续床与传统柱色谱相比 ,最大的优势在于它的孔道壁不允许蛋白质和多肽通过。这就需要它的分辨率不随流速变化而变化 ,或者随流速增加 ,分辨率增大。这样避免了传统层析柱中分辨率与流速二者不可兼顾的难题 ,并且其制备简单 ,稳定性好。本文介绍了连续床色谱的概念、制备及其优点 ,分析了连续床色谱目前存在的问题 。

7种肉类线粒体DNA的提取及鸭源性成分检测

探讨肉类线粒体DNA(mitochondrial DNA,mt DNA)提取方法,对7种生肉中的鸭肉成分进行鉴别。应用改良盐析法和柱层析法提取肉类mt DNA,紫外分光光度计检测mt DNA的浓度和纯度,设计鸭肉cyt b特异性引物,采用PCR对7种生肉中的鸭肉成分进行鉴别。结果:两种提取肉类mt DNA的方法均能保证DNA的浓度及纯度达到PCR的要求,柱层析法成本略高于改良盐析法;鸭引物可以从7种生肉中鉴别出鸭源性成分,经过多次重复试验证明了鸭肉引物的特异性,为肉制品质量监控的应用提供了实验基础。

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb<0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb>0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。

肿瘤细胞蛋白质组的二维液相色谱分离

目的:建立一种利用二维液相色谱法分离肿瘤细胞全细胞裂解液的方法。方法:将肿瘤细胞裂解样品用初始缓冲液置换后,进行一维色谱聚焦分离,然后先对二维色谱条件进行优化和重现性分析,再将一维收集的pH值8.5-4.0之间的组分分别进行二维反相HPLC分离,利用ProteoVue软件将UV图转换成胶图。结果:一维色谱聚焦分离pH值8.5-4.0之间的组分共收集到16个,每个组分的二维UV图转换成pI／UV胶图。结论:二维液相色谱分离法是一种有效的分离肿瘤细胞裂解液的方法。

新型弱碱表面活性剂在三次采油中的应用

以α-烯烃为初始原料,经过烷基化,再经磺化、中和研制出了组分相对单一、结构合理的新型弱碱烷基苯磺酸盐表面活性剂。室内评价结果表明,该表面活性剂具有良好的界面活性,配制的复合体系在较宽的表面活性剂浓度和碱浓度范围可与原油形成10-3mN/m数量级的超低界面张力。同时,该表面活性剂对大庆油田不同区块、不同油层的油水条件表现出了很强的适应性。另外,由于表面活性剂组成较为单一,可大大降低表面活性剂在地层中因吸附滞留而产生的色谱分离效应。室内天然岩心驱油实验表明,三元复合体系平均驱油效率可比水驱提高约20%。所开展的小井距三元复合驱矿场试验,取得了比水驱提高采收率24.66%的显著效果,为三元复合驱技术在大庆油田的工业化推广,特别是在二类油层的应用奠定了坚实基础。

油气运移聚集过程中的地球化学作用

原油组成虽然受源岩有机质类型和成熟度的控制 ,但运移过程中和成藏后的次生变化可以彻底改变其原来的面貌。原油排出后遭受的溶解和吸附作用对集聚原油的组成有一定的影响 ,由于油藏温压条件的变化、断层活动、剥蚀、地震或盖层微渗漏等导致的运移分馏作用对原油组成的影响更为重要。运移分馏作用可以产生衍生凝析油和残余油。衍生凝析油中轻组分非常富集 ,且通常聚集在较浅的储层中 ;而残余油中富含高分子量化合物 ,尤以含蜡量增加较为明显。可见凝析油和高蜡油的形成并非单纯由母源和成熟度控制 ,认识到运移分馏作用的影响有助于人们避免对地化资料的错误解释。

模拟移动床色谱分离技术在功能糖生产中的应用

本文介绍了色谱分离技术的工作原理和主要特点,并通过实验考察了顺序式模拟移动床色谱分离在低聚异麦芽糖、低聚果糖、低聚半乳糖等功能性低聚糖分离纯化中的应用,得到了最佳工艺条件,为工业化生产提供了依据,扩大了模拟移动床色谱分离技术在功能糖领域的应用,为高纯度功能性低聚糖的开发奠定了基础。

色谱分离对聚表剂溶液性能和采出液浓度检测结果的影响

针对矿场实际需求,本文开展了聚表剂(海博Ⅲ型)溶液色谱分离对聚表剂增黏性、溶液黏度稳定性、分子线团尺寸和界面张力影响实验研究,并研究了现有聚合物浓度检测方法对聚表剂驱采出液浓度检测的适应性和应对措施。结果表明,乙醇提纯作用可以使聚表剂化学组成发生变化,即可以去除聚表剂中所含活性物质。由此可见,当聚表剂在多孔介质内运移时,聚合物与活性物质间将发生色谱分离,使聚表剂溶液与原油间界面张力由5.02 mN/m升至28.88 mN/m。对比两种标定曲线采出液浓度检测果发现,同一样品,采用提纯后聚表剂标定曲线检测浓度值约为采用提纯前聚表剂标定曲线检测浓度值的55%～60%,采用提纯聚表剂标定曲线进行采出液聚合物浓度标定的准确性更高。

二元混合表面活性剂在孔隙介质中流动时色谱分离的预测模型

为了增强表面活性剂的驱油效果 ,往往采用混合表面活性剂的复配体系进行驱油。但这种体系通过孔隙介质时 ,因其吸附能力的差异以及在油、水相中分配的不同而发生色谱分离。考虑到混合胶束行为、各种类型的吸附等温线以及在油、水中的分配等物理化学过程 ,给出了一个描述这一复杂过程的数学模型。该模型的预测结果与细管实验结果相吻合 ,较好地描述了色谱分离的实际过程。该模型可以用来预测三次采油中采用的二元混合表面活性剂在油藏中的色谱分离过程 ,因而可作为选择驱油体系的工具。

不同填充方法色谱柱分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃地球化学特征

采用柱色谱分离方法,分别以氧化铝(5 g)、上部为氧化铝下部为硅胶(3 g∶2 g)、上部为硅胶下部为氧化铝(3 g∶2 g)和硅胶(5 g)4种填充方法对原油和沥青砂岩抽提物进行族组成分析,对其饱和烃馏分进行气相色谱-质谱分析,对比剖析了饱和烃生物标志物组成特征。结果表明:这4种不同的填充方法对类异戊间二烯型烷烃、藿烷、规则甾烷等生物标志物的分子组成影响一般均较小,但对于高碳数正构烷烃和重排甾烷等化合物的影响则较明显。

针对A油田的抗温、抗盐聚合物/表面活性剂二元复合驱油体系研究

常规聚合物/表面活性剂二元复合驱的地层适应性差、耐温抗盐能力有限,难以满足低渗、高温、高盐油藏进一步提高采收率的需求。针对这一难题,优选梳形聚合物和非离子-阴离子型表面活性剂构建了一种适用于低渗、高温、高盐油藏的二元复合驱油体系,并通过室内实验,系统考察了二元复合驱油体系的黏度、油水界面张力、老化稳定性、吸附量、色谱分离程度以及提高采收率能力等性能。结果表明:二元复合驱油体系可降低油水界面张力至10^(-3m) N/m数量级,同时具有稳定的增黏能力和良好的老化稳定性;二元复合驱油体系的协同作用使聚合物和表面活性剂在油田净砂表面的饱和静态吸附量均低于单一体系,能将表面活性剂在地层中的超低界面张力有效作用距离由19%延伸到27%,此外,还存在较强的色谱分离效应。针对A油田提出的二元复合驱油体系0.4 PV(1000 mg/L HF62208+0.3%NPAC)对水测渗透率为18.6~62.5 mD的天然岩心的采收率提高幅度达到11%以上,驱油效果优良。

银翘散抗流感病毒有效部位各组分变化及归属分析

为深入研究银翘散抗流感病毒有效部位的物质组成及其归属,本文利用HPLC及LC-MS/MS提供的色谱及离子碎片信息,对相同实验条件下提取的银翘散抗流感病毒有效部位及其组方各单味药的色谱指纹图谱流出组分进行对比分析,实现了银翘散与其单味药中各组分的归属分析。采用HPLC及LC-MS/MS方法,负离子扫描获得质谱数据。根据保留时间比对、阴性验证、离子碎片解析、添加对照品指认等方法,归属色谱峰来源,并对主要色谱峰进行指认。结果对银翘散抗流感病毒有效部位色谱指纹图谱中的30个共有色谱峰,归属了其中的29个峰。对其中14个主要色谱峰进行了确定,分别为绿原酸、甘草苷、甘草素-4′-O-芹糖(1→2)葡糖苷、连翘酯苷、芦丁、4,5-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、异甘草素-4-O-芹糖(1→2)葡糖苷、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、异甘草素-2′-O-芹糖(1→2)葡糖苷、牛蒡子苷、醉鱼草苷、染料木素和异甘草素。银翘散抗流感病毒有效部位与组方各单味药有较好的相关性,建立的方法所测得的色谱指纹图谱特征性和专属性较强,可对中药复方及组成该复方的单味药成分的色谱指纹图谱进行快速比较分析,并为复方物质基础的阐明奠定了基础。

一株产虾青素的黄杆菌C_(F-60)的研究

从土壤中分离到一株黄杆菌（Ｆｌａｖｏｂａｃｔｅｒｉｕｍｓｐｐ）Ｃ(Ｆ－６０)，该菌的生长需Ｍｇ２＋存在，ＭｇＳＯ４·７Ｈ２Ｏ的最适浓度为０．２％；蛋白胨是该菌株生长的最好氮源，它不能利用无机氮。种龄超过９６ｈ的菌体不能在新鲜培养基中生长。经５４ｈ的２Ｌ恒化器发酵，生物量达６．８ｇ／Ｌ，色素产量为１０．６ｍｇ／Ｌ。该菌产生的类胡萝卜素成分简单，主要成分的含量为９０．３％，该成分经初步鉴定是分子结构中含有羰基和羟基的虾青素。

微反产物中汽油馏分段硫化物类型分布的测定

采用气相色谱-原子发射光谱,结合多维色谱中的反吹技术,建立了以减压馏分油为原料的微反产物中汽油馏分段中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对汽油馏分段各种硫化物分离的影响,定性分析了微反产物中汽油馏分段中的37种硫化物,计算了恒压模式程序升温下汽油馏分段中各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性分析提供了依据。微反产物中各主要组分峰面积重现性的相对标准偏差小于5％。该方法已被应用于微反催化剂评价硫化物的类型分布研究,并可推广到固定床、流化床工艺脱硫条件的选择。

孤岛西区三元复合驱体系色谱分离效应研究

以孤岛西区复合驱体系为研究对象 ,借助流动实验和HPLC分析方法 ,对胜利油田孤岛西区三元复合驱体系中各有效组分 (Na2 CO3+HPAM +PS +BES)在地层油砂上的吸附情况及色谱分离效应进行了研究。实验表明 ,所有有效组分在地下运移过程中未发生显著的分离 ,不会对驱油配方中各组分的协同效应、驱油体系的整体性能造成明显影响。文章不仅对孤岛西区复合驱现场 ,也必将为同类驱油技术的矿场实施提供有益的理论和试验依据。

柴油机颗粒排放物中可溶性有机物的成分分析

通过微孔均匀沉积冲击器对柴油机不同负荷工况下排气中的颗粒物进行取样,采用索氏萃取法对颗粒物样品中的可溶性有机物有效提取,并结合气相色谱-质谱联用仪对可溶性有机物的成分进行分析。结果表明：在柴油机不同工况条件下,可溶性有机物主要由烷烃类、酚类、酯类及酸类等成分组成。随着负荷的增加,各成分所占比例发生明显变化,在部分工况下,有少量的芳香烃及其衍生物（萘、菲等）出现;可溶性有机物成分中的碳原子数大致分布在C10~C35,其中C14,C16和C19所占比例较高。在高负荷工况下,可溶性有机物成分中出现了高碳链烷烃,主要来自未完全燃烧的机油或燃油添加剂。

对气测录井全烃检测值的进一步认识

在石油勘探录井行业中还有相当一部分人认为,在气测录井过程中钻遇油气层时,全烃体积分数的变化代表了钻井液中烃类气体的总含量,也就是认为,组分分析的C_1、C_2、C_3、iC_4、nC_4等含量之和应近似等于全烃的检测值。但在现场录井过程中发现,当钻遇好的油气层时全烃检测值有时会超过100%,这与人们习惯理解的全烃不能超过100%的体积分数概念有着本质上的背离。针对全烃检测值存在超过100%的客观情况,从气测录井工作的理论基础展开分析和实验。结果表明全烃近似等于钻井液组分分析的C_1、C_2、C_3、iC_4、nC_4等含量之和或者说全烃是体积分数的概念是不准确的。全烃用于发现油气显示,组分则用于已发现油气显示的组成成分的半定量分析,因此对全烃的进一步探讨有助于消除气测录井全烃含义的某些混淆。

内毒素休克小鼠肝脏细胞质膜差异蛋白质组的二维液相色谱分析

目的:建立和优化肝脏细胞质膜蛋白质研究的方法系统,并对正常组小鼠和内毒素休克小鼠组肝脏细胞质膜蛋白质进行二维液相色谱分离,分析两者之间的差异表达谱.方法:BALB/c小鼠20只随机分为正常组和内毒素休克小鼠组(10只,LPS刺激3h,LPS剂量为35mg/kg),n=10.采用差速离心结合蔗糖密度梯度离心法分离和富集两组肝脏细胞质膜蛋白,分别将两组样品按蛋白质PI进行一维的色谱聚焦分离,然后每个PI组分再按蛋白质的疏水性经二维HPLC分离,利用ProteoVue软件将UV光吸收图谱转换成PI对疏水性的胶样图谱,再利用DeltaVue软件分析两组肝脏质膜蛋白质组的表达差异.结果:图像分析显示两组比值在≥2.0及≤0.5的差异蛋白点共有24个,与正常组比较,在内毒素休克小鼠的肝脏质膜蛋白中有16个蛋白点表达上调,8个蛋白点表达下调.结论:正常组和内毒素休克小鼠组的肝脏质膜蛋白质组有明显差异.

大鼠附睾液蛋白质组二维液相色谱分离的实验研究

目的建立一种利用二维液相色谱分离和质谱鉴定大鼠附睾液蛋白质组的实验方法,为以后研究其他哺乳动物附睾蛋白质组提供实验基础。方法分离提取大鼠附睾头、体、尾部管腔蛋白,样品经脱盐、浓缩,利用起始缓冲液置换,进行一维色谱聚焦分离,收集pH4．0—8．5之间的组分进行二维反相色谱分离,并通过自动馏分收集器收集分离组份;最后将获得的二维UV图通过ProteoVue软件转换成二维pL／UV图谱;选择含高丰度蛋白的馏分经冷冻干燥浓缩后进行质谱鉴定。结果通过二维液相色谱成功分离了大鼠附睾头、体、尾部附睾液蛋白并建立了二维pL／UV图谱;对二维获得的含高丰度蛋白的馏分进行了质谱鉴定,获得大鼠附睾头、体、尾部主要蛋白。结论为进一步利用二维液相色谱全面分离附睾蛋白和研究附睾功能奠定了基础。