二溴对甲基氯磺酚双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量

pH在4.0～6.4酸性介质中二溴对甲基氯磺酚与钒(V)能形成1∶1络合物。基于这一显色特点(λmax=651nm),提出双光束FIA光度法测定钢样中钒(Ⅴ)含量。将自行研制的流动注射比色装置安装在双光束分光光度计中的样品光束和参比光束位置,实现双光束同时扫描的流动注射光度法。探讨了显色剂,酸度,温度,管长,流量及共存离子的影响确定最佳实验条件,并对其实验技术和检测原理进行了研究,方法的分析速度快达140次/h。钒(Ⅴ)含量在0～1.5μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9996,对0.5μg/mL钒(Ⅴ)连续注入测量,相对标准偏差RSD%=0.98(n=14),分析的灵敏度是普通方法的1.8倍,本方法应用于钢样中钒(Ⅴ)含量的测定,加标回收率为98.5～101.8之间。