半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究

目的半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究。方法采取大鼠灌胃给药,建立了半夏白术天麻汤代谢产物的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(ultra-high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-Q-TOF/MS)分析方法。采用安捷伦SB-C18色谱柱(3 mm×150 mm,1.8μm)。流动相由0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)组成,流速为0.3 mL/min。采用0~15 min,15%→90%B的梯度洗脱程序用于分离,质谱采用正、负离子模式检测心脏组织样品。根据分子量以及质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,对复方中各味药中主要成分进行指认和分析研究。结果半夏白术天麻汤各味药中主成分及其代谢产物共鉴定了38个,其中正离子模式下有32个,负离子模式下有6个。大鼠灌胃给药后,半夏白术天麻汤在大鼠心脏中依次发生I相和II相代谢反应,主要的代谢方式为氧化、还原、水解、谷胱甘肽化、亚硫酸化、葡萄糖醛酸化、甲基化和乙酰化。结论首次研究半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物及代谢途径,为半夏白术天麻汤治疗心血管疾病的药理作用机制及临床应用提供科学依据。

饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定

建立了固相萃取／超高效液相色谱（SPE／UPLC）测定饮用水中9种痕量卤乙酸（HAAs）的分析方法。对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化，选择LichmlutEN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs，三乙胺一磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相。在优化的分析条件下，9种卤乙酸在6vain内实现基线分离，所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数为0．9957～0．9999；一氯乙酸（MCAA）的检出限为10．85μg/L，其它8种化合物的检出限为0．25～0．70μg/L；除MCAA外，其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60％-106％。方法的相对标准偏差（RSD，n=5）为2．0％～5．7％。将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定，5种HAAs被检出。方法灵敏度高、简便快捷，可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定。

UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm×1.7μm）分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离（CID）获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明：化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限（LOQ）均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。

乌头类生物碱组分在CYP450中的代谢指纹图谱及对CYP450活性的影响

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术,结合多探针底物方法,对单酯型及双酯型乌头类生物碱组分对细胞色素P450(CYP450)亚型的活性影响进行了研究;同时利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对单酯型和双酯型乌头类生物碱组分在CYP450中的代谢指纹图谱进行了研究.活性影响研究结果表明,单酯型生物碱组分对CYP2C及2D的抑制能力较强,其IC50值分别为7.44和6.74μmol/L;双酯型生物碱组分对CYP1A2,3A,2C和2D均有较弱的抑制作用,其IC50值分别为39.48,70.44,17.36和86.04μmol/L.代谢指纹图谱显示,双酯型生物碱组分在大鼠肝微粒体中有6个特异性产物可以作为该反应的特征峰.

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留

采用QuEChERS!超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留。样品经乙腈提取，分散固相萃取净化，以乙腈和2mmol／L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，WatersC18色谱柱分离，采用电喷雾多反应监测模式，外标法定量。13种植物生长调节剂线性良好，线性相关系数均〉0．99，该方法的检出限在0．1～1．5μg／kg之间，定量限在0．3—5．0μg／kg之间。添加10、20和50μg／kg3个浓度水平，13种植物生长调节剂的平均回收率在75．9％-110．3％之间，相对标准偏差在0．1％-11．9％之间。将该技术应用于实际样品的测试，结果表明，方法简便、快速、灵敏度高，适用于食品中13种植物生长调节剂残留的同时测定。