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QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留量 被引量:2
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作者 张彤 徐宜宏 +5 位作者 付海滨 刘俊 史喜菊 徐蕾蕊 康明芹 张敏 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第3期120-126,共7页
研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃... 研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相、UPLC-MS/MS确证检测、外标法定量。结果显示:所建立的方法定量限为0.2~1.0μg/kg,回收率为71.4%~107.5%,相对标准偏差为0.9%~8.8%。表明该方法定量限低,稳定性好,适用于畜禽肉中23种驱虫类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 驱虫药 超高效液相色谱-串联质谱 畜禽肉 药物残留 分散固相萃取法
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SPE-UPLC联用快速检测保健品中人参皂苷Rh2成分
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作者 韩璐 张杰 +3 位作者 陈小兵 李刚 李莉 徐涛 《食品安全导刊》 2024年第9期69-72,76,共5页
目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行... 目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行HLB-SPE小柱分离纯化,采用WatersT3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,PDA全波长扫描,流速0.3 mL·min^(-1)。结果:SPE-UPLC法测得人参皂苷Rh2浓度在9.7~99.8μg·mL^(-1)与其峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率为99.20%。结论:该方法准确、简便、快速,并能有效去除辅料干扰,稳定性高,可用于含有人参皂苷Rh2有效成分的保健食品的质量控制。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱(uplc) 保健食品 人参皂苷RH2 含量测定
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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量
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作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1065-1072,共8页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-Q-Exactive-Orbitrap-MS) 化学模式识别
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基于UPLC-Q-TOF-MS和多元统计分析樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化研究
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作者 杨丹阳 张安然 +6 位作者 陈雨迅 于欢 吴晓莹 朱盈徽 肖小林 龚千锋 叶培培 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第9期151-157,I0027,共8页
目的研究樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化,为白术漂制工艺的合理制定及炮制机制的阐释提供参考。方法以白术生品及其5个不同漂制阶段的漂制品(第1、2阶段漂制品分别为生品用9倍量米泔水各漂12、24 h;第3-5阶段漂制品分别... 目的研究樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化,为白术漂制工艺的合理制定及炮制机制的阐释提供参考。方法以白术生品及其5个不同漂制阶段的漂制品(第1、2阶段漂制品分别为生品用9倍量米泔水各漂12、24 h;第3-5阶段漂制品分别为生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水各漂12、24、48 h,漂洗温度均为26℃)为研究对象,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测其化学成分,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0-5 min,5%-30%B;5-14 min,30%-60%B;14-23 min,60%-70%B;23-31 min,70%-95%B;31-32 min,95%-5%B;32-35 min,5%B),柱温40℃,进样量2μL,流速0.3 mL·min^(-1);运用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行扫描并采集质谱数据,扫描范围m/z 50-1250;利用PeakView 1.2进行数据分析,结合对照品、chemicalbook数据库及相关文献对白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品的化学成分进行鉴定;质谱数据通过MarkerView1.2软件归一化处理后应用多元统计分析方法找出差异化合物,分析差异化合物的相对含量随漂制时间不同的变化规律。结果从白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品中共鉴别出55个化学成分,包含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等在内的40个共有成分。其中,从白术生品、第1-5阶段漂制品中分别鉴别出了53、47、49、49、44、46个成分。与白术生品比较,漂制过程中新增了vitexin和dihydrosyrindine 2个成分,未检测到聚-L-组氨酸、尿苷等9个成分,而9-hydroxy-7-oxo-7H-furo[3,2-g]chromen-4-ylβ-D-glucopyranoside、4-octylbenzoic acid等4个成分在漂制过程中呈消失-出现的变化趋势。多元统计分析筛选出18个差异化合物,其中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ这3个差异化合物的相对含量随着漂制时间的延长均呈现先上升后下降的变化趋势,且都是生品中为最低,第3阶段漂制品中为最高。结论漂制辅料(清水和米泔水)和漂制时间是白术漂制过程中化学成分产生动态变化的主要原因。漂白术饮片若以白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为指标性成分和药效成分,则白术合理的漂制工艺为:白术生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水漂12 h。该实验可为樟帮特色米泔水漂白术炮制科学内涵的阐释提供科学依据。 展开更多
关键词 白术 米泔水 漂制过程 化学成分 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法 多元统计分析
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基于UPLC-QqQ-MS/MS测定人参属中药对甲亢大鼠类固醇激素含量的影响
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作者 金墨竹 刘琳琳 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期540-551,I0004,共13页
本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善... 本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善作用。采用主成分分析(PCA)、Spearman检验进行肾上腺素和类固醇激素与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,UPLC-QqQ-MS/MS能够快速检测待测物的含量和变化,灵敏度高、重现性好、准确率高且分析速度快。与空白组相比,甲亢大鼠血清中类固醇激素含量均有不同程度的降低,给予不同药性人参属中药后均出现升高。类固醇激素水平异常在一定程度上与甲状腺激素有关,皮质酮和肾上腺素可作为中药调节类固醇激素代谢的关键指标;睾酮可作为寒性中药调节类固醇激素的生物标志物;肾上腺素和雄烯二酮可作为温性中药调节类固醇激素的生物标志物。该方法能够系统、快速、准确、高效地完成大鼠血清中类固醇激素含量的测定,为类固醇激素的分析测定提供方法参考。 展开更多
关键词 甲亢 肾上腺素 类固醇激素 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-QqQ-MS/MS) 红参 人参叶 定量测定
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利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化
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作者 刘若曦 肖宇雪 +4 位作者 俸贵强 章康致 周纯洁 蔡甜 陈科伟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期145-152,共8页
旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含... 旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。 展开更多
关键词 青花椒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(uplc-DAD-HRMS) 色素 叶绿素 类胡萝卜素 色度值
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基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分 被引量:1
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作者 林结玲 周熙 +1 位作者 赵昕 遆慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期541-554,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µ... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(uplc-Q-TOF MS) 复方香薷水 成分分析 黄酮类
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UPLC-MS/MS法检测血浆内源性大麻素在预测先兆流产孕妇妊娠结局中的应用
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作者 王玉秀 刘立东 郭伟 《现代妇产科进展》 2024年第4期282-286,共5页
目的:研究孕妇外周血内源性大麻素水平周期变化规律,并分析基于孕早期内源性大麻素水平预测先兆流产孕妇妊娠结局的临床应用价值。方法:选择2020年5月至2022年5月在山东第一医科大学第一附属医院产检的1080例孕妇,其中880例孕早期发生... 目的:研究孕妇外周血内源性大麻素水平周期变化规律,并分析基于孕早期内源性大麻素水平预测先兆流产孕妇妊娠结局的临床应用价值。方法:选择2020年5月至2022年5月在山东第一医科大学第一附属医院产检的1080例孕妇,其中880例孕早期发生先兆流产孕妇和200例正常妊娠孕妇,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测血中内源性大麻素水平,通过logistic回归分析先兆流产发展为难免流产的风险因素,并用ROC曲线评估孕酮、β-人绒毛膜促性腺激素(β-HCG)、花生四烯酸乙醇胺(AEA)预测先兆流产孕妇妊娠结局的性能。结果:发生难免流产的孕妇外周血AEA平均水平为(3.96±2.04)nmol/L,显著高于持续妊娠孕妇[(2.16±2.00)nmol/L](P<0.001)。年龄、AEA、孕酮、β-HCG、胎龄及阴道流血量是先兆流产发展为难免流产的风险因素(P<0.05)。孕早期内源性大麻素AEA,当阈值为2.565nmol/L时,用于预测先兆流产孕妇妊娠结局的准确率为86.7%,具有最优预测性能。结论:孕妇外周血内源性大麻素AEA水平测定是预测先兆流产患者妊娠结局的有效工具。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(uplc-MS/MS) 先兆流产 难免流产 内源性大麻素
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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料
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作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-MS/MS) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的成人草酸钙尿石症血液代谢组学研究
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作者 王翔宇 冀家源 +1 位作者 崔腾 肖荆 《现代泌尿外科杂志》 CAS 2024年第9期823-829,共7页
目的基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过血液代谢组学寻找成人草酸钙尿石症潜在的生物标志物和代谢机制,以指导草酸钙结石的临床诊治。方法前瞻性收集2017年10月—2018年7月北京友谊医院收治的36例双侧上... 目的基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过血液代谢组学寻找成人草酸钙尿石症潜在的生物标志物和代谢机制,以指导草酸钙结石的临床诊治。方法前瞻性收集2017年10月—2018年7月北京友谊医院收治的36例双侧上尿路草酸钙结石患者的血液样本并与36例健康体检者的血液样本对照。采用UPLC-Q-TOF/MS技术进行代谢指纹图谱分析。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对多元数据进行分析。通过对比人类代谢组数据库确定潜在的生物学标记物。最后对所鉴定的化合物行代谢通路分析并构建代谢网络图。结果PCA和OPLS-DA结果显示健康对照者与结石患者血液代谢物存在显著差异。进一步鉴定出包括亚油酸、枸橼酸、尿酸等29种与草酸钙结石患者血液相关的代谢物,以及胆汁酸合成通路、脂肪酸生物合成通路、甘油磷脂代谢通路、鞘脂代谢通路和嘌呤代谢通路等9条血液代谢通路。结论基于UPLC-Q-TOF/MS平台进行血液代谢组学分析,找到了29种成人草酸钙尿石症的潜在血液生物标志物,而嘌呤代谢与脂质代谢可能与草酸钙结石的成因相关。 展开更多
关键词 生物学标记物 代谢组学 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 草酸钙 尿石症 血液代谢
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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接分析助眠汤治疗失眠的潜在机制
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作者 包宇辰 付琴文 +1 位作者 王超 黄勤挽 《中药与临床》 2024年第4期49-61,共13页
目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.... 目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.1~7.7 min,16.7%B;7.7~8.3 min,16.7%~17%B;8.3~9.5 min,17%~18.2%B;9.5~10.1 min,18.2%B;10.1~17.3 min,18.2%~26%B;17.3~24.5 min,26%~55%B;24.5~40 min,55%B。流速:0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源:ESI,正、负离子模式扫描,扫描范围:m/z 50~2200。在此基础上,选择失眠的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对助眠汤的促进睡眠机制潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从煎煮后测得的活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究助眠汤治疗失眠的潜在机制。结果:使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析并鉴定了助眠汤中391种成分,其中有43种成分能于在线数据库中找到其作用的相关靶点。使用相关数据库检索“insomnia”“sleeplessness”关键词,找到失眠相关靶点基因28182个,通过韦恩分析,预测筛选出与助眠汤失眠作用相关靶点92个,经分析,共筛选得到37个关键靶点。助眠汤通过作用于环加氧酶1(PTGS1),环加氧酶2(PTGS2),内皮型一氧化氮合酶(NOS3),DNA拓扑异构酶2(TOP2),β2肾上腺素能受体(ADRB2)等靶点和RAS、Jak-STAT等信号通路发挥对失眠症的治疗作用。结论:助眠汤呈现了多成分、多靶点、多途径治疗失眠的作用特点。 展开更多
关键词 助眠汤 失眠 网络药理学 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 分子对接
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基于UPLC-MS/MS和感官评价对人参提取物中主要苦味物质分析研究
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作者 陈阳 潘凯进 +3 位作者 廖子蔚 彭婷 王喆 徐剑 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第6期220-227,共8页
采用高效液相色谱法、高效制备液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)以及感官评价对人参提取物中的主要苦味物质进行分离、纯化和鉴定。通过滋味稀释分析法对人参提取物中的主要苦味物质进行贡献度排序。结果表明,人参皂... 采用高效液相色谱法、高效制备液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)以及感官评价对人参提取物中的主要苦味物质进行分离、纯化和鉴定。通过滋味稀释分析法对人参提取物中的主要苦味物质进行贡献度排序。结果表明,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、20(S)-人参皂苷Rg2和人参皂苷Rb3是人参提取物样品中的苦味物质,其中人参皂苷Rb1和20(S)-人参皂苷Rg2滋味稀释因子最高,是其主要的苦味物质,且与20(S)-人参皂苷Rg2相比,人参皂苷Rb1具有更小的苦味识别阈值,是人参提取物中最关键的苦味物质。 展开更多
关键词 人参 苦味物质 高效制备液相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 滋味稀释分析
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UPLC-MS/MS同时测定牙膏中7种人工甜味剂的含量
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作者 熊雯 吴珍 +1 位作者 吉伟佳 易路遥 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第2期128-132,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下正负离子同时进行定性和定量分析。结果表明,阿斯巴甜在4~120 ng/mL范围内线性良好,其他6种人工甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖、纽甜和阿力甜)在10~300 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9989),平均加标回收率在96.51%~104.87%,相对标准偏差(RSD)在0.83%~2.73%,检出限为0.004~0.050 g/kg。本方法简便易行,准确度高,重现性好,适用于牙膏中7种人工甜味剂的快速定量检测分析。 展开更多
关键词 牙膏 人工合成甜味剂 超高效液相色谱-串联质谱法 快速定量
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学系统分析君迁子的抗炎活性成分
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作者 昝立峰 杨香瑜 +3 位作者 张蕾 辛军彩 郭海燕 李海荣 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第21期264-274,共11页
目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络... 目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络预测结果。结果:在负离子模式下,依据分子离子峰及二级质谱裂解特征从君迁子果实中共鉴定出26个黄酮化合物,包括杨梅素衍生物10个、槲皮素衍生物7个、山奈酚衍生物4个、芹菜素衍生物2个、其他黄酮化合物3个,其中12种化合物为首次在君迁子果实中报道。网络药理学分析显示化合物杨梅素-3-桑布双糖苷、杨梅素-3-(2G-鼠李糖基)-芸香糖甙、桑色素、杨梅素-3-鼠李糖基-(1->2)-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素、芹菜素、山柰酚具有潜在的抗炎活性,且发挥抗炎作用主要与PI3K-Akt、EGFR络氨酸激酶抑制性耐药和癌症信号通路有关。分子对接显示活性成分与核心靶点对接稳定,且结果与网络药理学预测一致。结论:君迁子提取物中黄酮类化合物具有潜在的抗炎作用,对炎症疾病具有一定的辅助预防作用。 展开更多
关键词 君迁子 抗炎成分 超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱 网络药理
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防城金花茶叶片的生药学及UPLC指纹图谱
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作者 姚涵雅 盘涌 +4 位作者 高慧 白燕远 李耀燕 闫国跃 谢阳姣 《湖北农业科学》 2024年第5期91-97,181,共8页
采用性状鉴别和显微鉴别方法,观察防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma)的原植物形态、组织结构、粉末特征;采用超高效液相色谱(UPLC)并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立防城金花茶液相指纹图谱,运用SIMCA-P14.... 采用性状鉴别和显微鉴别方法,观察防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma)的原植物形态、组织结构、粉末特征;采用超高效液相色谱(UPLC)并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立防城金花茶液相指纹图谱,运用SIMCA-P14.1软件对其化学成分进行主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。性状鉴别结果显示,防城金花茶叶展开后呈椭圆形、长椭圆形、矩圆形或卵圆形,薄革质、两面均无毛,叶脉网状,边缘有细锯齿或锯齿。叶肉组织散有大型分枝状不规则石细胞和草酸钙簇晶;导管有环纹导管及螺纹导管,气孔不定式。超高液相指纹图谱显示,供试防城金花茶样本化学成分谱存在差异;基于化学成分差异,采用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析可将防城金花茶样本分成2大类,维生素B6、去氧肾上腺素、芦丁、咖啡碱、金丝桃苷是区分2种指纹类型的主要标志性成分。 展开更多
关键词 防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma) 性状鉴别 显微鉴别 超高效液相色谱(uplc)指纹图谱 生药学
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UPLC-MS/MS法同时检验血液中8种杀虫剂
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作者 李寅 孙玉婷 《广州化工》 CAS 2024年第7期110-112,共3页
建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检验血液中8种杀虫剂的方法。采用乙腈沉淀蛋白法提取目标物,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下,多反应监控(MRM)分析。结果表明,血液中8种杀虫剂检出限均低于0.30 ng/mL,定量... 建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检验血液中8种杀虫剂的方法。采用乙腈沉淀蛋白法提取目标物,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下,多反应监控(MRM)分析。结果表明,血液中8种杀虫剂检出限均低于0.30 ng/mL,定量限均低于0.99 ng/mL;在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好,R^(2)均大于0.9972;在低、中、高(0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL)三种添加浓度中基质效应在87.20%~109.70%之间,提取回收率在92.51%~111.34%之间,日内、日间精密度RSD均不大于6.75%。本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可用于快速检验中8种杀虫剂。 展开更多
关键词 杀虫剂 中毒 血液 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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九味羌活丸UPLC指纹图谱的建立及化学模式识别
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作者 黄丽 黄澜 《中国药物评价》 2024年第2期136-140,共5页
目的:建立九味羌活丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹特征图谱并开展化学模式识别。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈进行梯度洗脱,进样量1μL,柱温为40℃,流速为0.35 mL·min^(-... 目的:建立九味羌活丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹特征图谱并开展化学模式识别。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈进行梯度洗脱,进样量1μL,柱温为40℃,流速为0.35 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。通过中药指纹图谱相似度分析软件及化学模式识别技术对12批九味羌活丸样品进行分析。结果:通过比对12批样品,识别出24个共有峰,建立九味羌活丸的UPLC指纹对照图谱并指认出其中13个成分;12批样品相似度均在0.90以上。聚类分析和主成分分析将12批样品分为3类,通过正交偏最小二乘法-判别分析推测其中2个成分是引起批间差异的关键因素,可作为本品的质量标志性组分。结论:建立的九味羌活丸UPLC指纹图谱能较为全面地评价本品的内在质量,同时结合化学模式识别分析可为九味羌活丸的质量标准制定提供参考依据。 展开更多
关键词 九味羌活丸 指纹图谱 超高效液相色谱 化学模式识别 质量评价
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UPLC-DAD法测定人参再造丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分含量
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作者 曾静凯 汤逊尤 +3 位作者 黄晓燕 丁野 孙辉 李文莉 《药品评价》 CAS 2024年第3期286-289,共4页
目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法测定人参再造丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的含量。方法 采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液... 目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法测定人参再造丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的含量。方法 采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;检测波长为437 nm;柱温40 ℃。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分分离度良好,在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999 7,平均回收率分别为92.5%、83.5%、94.3%、98.9%、106.8%,RSD(n=6)分别为2.0%、1.2%、2.6%、2.4%、2.4%。结论 UPLC-DAD法准确可靠、重复性好,可用于人参再造丸的质量控制。 展开更多
关键词 人参再造丸 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 含量测定
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UPLC-MS/MS法测定血液中极性农药草铵膦和草甘膦
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作者 孙玉婷 韩亦可 《当代化工研究》 CAS 2024年第12期55-57,共3页
建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检验血液中极性农药草铵膦和草甘膦的方法。血液样品经纯水稀释后采用乙腈沉淀蛋白法提取,充分振荡后,离心5 min(10000 r/min),取上清液,过0.22μm有机滤膜上机分析。负离子工作... 建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检验血液中极性农药草铵膦和草甘膦的方法。血液样品经纯水稀释后采用乙腈沉淀蛋白法提取,充分振荡后,离心5 min(10000 r/min),取上清液,过0.22μm有机滤膜上机分析。负离子工作模式(ESI-)下,多反应监测模式(MRM)检验,外标曲线法定量。结果表明,血液中草铵膦和草甘膦检出限均低于0.25 ng/mL,定量限均低于0.83 ng/mL;在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,R^(2)均大于0.9986;在低、中、高(1 ng/mL、10 ng/mL、100 ng/mL)三种添加浓度中,基质效应在85.61%~110.81%之间,提取回收率在83.92%~93.22%之间,日内、日间精密度RSD均不大于7.59%。结论:本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可用于快速检验中毒血液草铵膦和草甘膦。 展开更多
关键词 草甘膦 草铵膦 血液 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-MS/MS)
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UPLC-MS/MS法检测中毒血液中α-茄碱和α-卡茄碱
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作者 孙玉婷 李寅 《山西化工》 CAS 2024年第6期61-62,89,共3页
建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检验血液中α-茄碱和α-卡茄碱的方法。采用乙腈沉淀蛋白法提取目标物,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下,多反应监控(MRM)分析。结果表明,血液中α-茄碱和α-卡茄碱检出限分别为0.... 建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检验血液中α-茄碱和α-卡茄碱的方法。采用乙腈沉淀蛋白法提取目标物,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下,多反应监控(MRM)分析。结果表明,血液中α-茄碱和α-卡茄碱检出限分别为0.10 ng/mL和0.11 ng/mL;在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.998;在低、中、高(0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL)3种添加浓度中基质效应在92.64%~110.45%之间,提取回收率在89.23%~105.08%之间,日内、日间精密度RSD均不大于5.94%。本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可用于快速检验中毒血液α-茄碱和α-卡茄碱。 展开更多
关键词 α-茄碱 α-卡茄碱 中毒 血液 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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