Comparison of Different Extraction Approaches for Heavy Metal Partitioning in Sediment Samples

Three extraction methods, ultrasonic assisted extraction (USE), microwave assisted extraction (MSE), and conventional single extraction (CSE), in conjunction with the modified three-stage BCR sequential extraction procedure (SEP) were applied to examine the contents of Cd, Cu, Cr, Ni, Pb and Zn from lake sediment samples, to know whether these techniques can reduce extraction time and improve reproducibility. The SEP and developed alternative single extrac- tion methods were validated by the analysis of certified reference material BCR 601. By the use of optimized sonication and microwave conditions, steps 1, 2 and 3 of the BCR sequential extraction methods (excluding the hydrogen peroxide digestion in step 3, which was not performed with sonication and microwave) could be completed in 15-30 min and 60- 150 s, respectively. The recoveries of total extractable metal contents in BCR 601, obtained by three single extractions ranged from 93.3%-102%, 88.9%-104% and 81.2%-96.2% for CSE, USE and MSE, respectively. The precision of the single extraction methods was found in the range of 3.7%-9.4% for all metals (n = 6).

超声波-微波联合辅助提取澳洲坚果青皮多糖工艺优化及其抗氧化活性

为了开发澳洲坚果青皮多糖产品,促进澳洲坚果青皮的综合利用,我们以澳洲坚果青皮为试材,比较澳洲坚果果实不同部位的多糖提取率,并采用超声波-微波联合辅助法,运用单因素与正交试验比较微波功率、提取时间、料液比、超声温度4个因素对多糖提取率的影响,研究其最优提取条件。以维生素C为对照,测定澳洲坚果青皮多糖清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、羟基自由基的能力与还原力,评价其抗氧化活性。结果表明,澳洲坚果果实不同部位中,青皮多糖提取率最高。青皮多糖超声波-微波联合辅助提取工艺中各因素对提取率的影响力从高到低依次为提取时间>料液比>超声温度>微波功率,且均达到极显著水平(p<0.01),最佳提取工艺条件为提取时间90 min、超声温度65℃、料液比(1∶25)g/mL、微波功率400 W,此条件下提取率达到1.96%。澳洲坚果青皮多糖的抗氧化活性与质量浓度呈极显著正相关(p<0.01),相关系数R分别为0.9707、0.9813、0.9912,具有较强的DPPH、羟基自由基清除能力和较高的还原力,其半抑制浓度(IC 50)分别为38.55、20.38、41.51μg/mL,相同浓度下略低于维生素C。

管萼山豆根总黄酮的提取工艺优化及其抗氧化活性研究

以管萼山豆根的叶为原料,采用微波-超声波辅助低共熔溶剂(DES)提取总黄酮,筛选出较优的DES体系,在单因素试验的基础上,运用Plackett-Burman和响应面试验优化其提取工艺;并考察了最佳提取工艺下总黄酮对DPPH·、·ABTS^(+)和·OH的清除作用。研究结果表明:较优的DES溶剂体系为n(氯化胆碱)∶n(三乙二醇)=1∶3,总黄酮的最佳提取工艺条件为提取时间45 min、提取温度74℃、料液比1∶45(g∶mL)、微波功率300 W、DES含水量25%、超声波功率300 W,在该条件下叶中总黄酮得率为3.460%;分别采用乙酸乙酯、热乙酸乙酯(50±1)℃、大孔吸附树脂AB-8、NKA-9和D101分离总黄酮,其回收率分别为23.40%、28.09%、88.66%、71.55%和41.86%;AB-8大孔树脂分离所得总黄酮对DPPH·、·ABTS^(+)与·OH的半数抑制质量浓度(IC_(50))值分别为0.01705、0.01835和0.12330 g/L;总黄酮对DPPH·、·ABTS^(+)的清除率显著高于维生素C(V_(c)),而对·OH的清除率略低于V_(c)。进一步分析发现:优化条件下叶总黄酮得率(3.460%)高于茎(2.059%)和根(1.875%),高于单一微波提取(3.377%)和超声波提取(3.390%),低于加热回流提取(3.635%),但所需时间仅为加热回流提取的1/4。

超声微波协同提取药桑叶生物碱及其保肝活性研究

本研究以药桑叶为原料,采用单因素结合响应面法优化了药桑叶生物碱的超声微波协同提取工艺,并采用四氯化碳致小鼠急性肝损伤模型评价了药桑叶提取物(MNLE)的保肝活性。结果表明药桑叶生物碱的最佳提取工艺为:料液比1∶54 g/mL,乙醇浓度79%,微波功率300~0 W(0~7 min),超声功率493 W,提取时间29 min,提取温度70℃,在此条件下生物碱提取率可达11.325 mg/g。药效学试验结果显示,与模型组相比,MNLE能明显降低血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)水平以及肝组织丙二醛(MDA)和一氧化氮(NO)水平(P<0.05或P<0.01),升高肝组织超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽(GSH)水平(P<0.05或P<0.01),肝组织病理学变化也得到了明显改善。结果表明MNLE具有较好的保肝作用,其作用机制与其抗氧化活性相关。

铁皮石斛多糖超声-微波协同提取条件优化及其抗氧化活性

以铁皮石斛为原料,采用超声-微波协同法提取铁皮石斛多糖。选择液料比、微波时间、微波功率、超声时间为单因素,以铁皮石斛多糖提取率为评价指标,通过响应面试验对超声-微波协同法提取铁皮石斛多糖进行优化。确定最佳工艺参数为液料比50∶1(mL/g)、微波时间120 s、微波功率370 W、超声时间30 min,在此条件下铁皮石斛多糖提取率为30.56%。根据体外抗氧化活性评价表明,铁皮石斛多糖对羟自由基的清除能力低于维生素C,对α-葡萄糖苷酶表现出明显的抑制能力,具有较好的体外降血糖作用;另外,铁皮石斛多糖对α-淀粉酶也有一定的抑制作用。

酶辅助超声微波协同提取桑黄黄酮及其抗氧化活性研究

采用纤维素酶辅助超声微波协同提取桑黄黄酮。以黄酮得率为指标,在单因素试验的基础上通过响应面法优化提取工艺,并分析桑黄黄酮的抗氧化活性。结果表明:最优提取工艺为纤维素酶添加量1.5%(以桑黄粉质量为基准)、液料比22∶1(mL/g)、提取温度50℃、提取时间39 min,在此条件下,桑黄黄酮得率为4.55%±0.23%。抗氧化活性试验结果显示,桑黄黄酮清除DPPH·、·OH和ABTS^(+)·的IC_(50)分别为0.046、0.056、0.115 mg/mL,表明桑黄黄酮具有较好的抗氧化活性。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用测定富硒小麦中硒代氨基酸

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18分离柱分离,以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相,能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式(HEHe)下,用^(78)Se的色谱峰面积积分作为定量依据,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。5种硒代氨基酸在1.0~200.0μg/L线性相关性良好,检出限在0.11~0.29μg/L。以富硒小麦为基体进行加标回收,除硒代胱氨酸(SeCys_(2))可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.3%~102%,相对标准偏差为1.6%~4.2%(n=7)。用所建立的方法测定农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸(SeMet),此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸(SeCys_(2))、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)。方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。

超声-微波辅助提取酸浆宿萼多糖及其体外降糖活性

该文以酸浆宿萼为试材,研究料液比、超声功率、微波功率、协同时间对酸浆宿萼多糖提取量的影响,在单因素试验的基础上,采用四因素三水平的响应面法优选提取工艺参数,通过对α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶抑制能力测定检测酸浆宿萼多糖体外降糖活性。结果表明:最佳提取工艺为料液比1∶17(g/mL)、超声功率160 W、微波功率320 W、协同时间4 min;在该条件下,酸浆宿萼多糖提取量为(26.13±0.11)mg/g;体外降糖试验表明,酸浆宿萼多糖有降糖活性。

不同消解方法对电感耦合等离子体质谱法检测PM_(2.5)中金属元素的影响

目的:比较不同消解方法对电感耦合等离子体质谱法检测PM_(2.5)中主要金属元素的影响。方法:分别采用水浴超声提取法和微波消解法对空气PM_(2.5)滤膜样品进行消解,再用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅、铝、镉、砷、铬、镍、锑、铍、锰、铊、硒、汞等12种金属元素的含量。结论:12种金属元素的相关系数都在0.999以上,精密度RSD在1.2﹪~2.2﹪,检测限在0.08~2.0μg·L~(-1),定量限在0.27~6.7μg·L^(-1)。通过比较两种消解方法对12种金属元素的回收率的影响,发现两种消解方法均具适用于PM_(2.5)滤膜样品中金属元素的消解。

蓝莓花青素的提取及其抗氧化活性和稳定性

该文采用4种不同溶剂(无水乙醇、70%乙醇、50%乙醇、甲醇)提取蓝莓花青素,选取最佳溶剂,探究超声辅助、微波辅助和超声-微波辅助技术对蓝莓花青素含量的影响,并对3种方法提取的花青素分别进行稳定性和抗氧化性分析。结果表明:无水乙醇的提取效果最好,超声-微波相对于单独采用超声或微波提取花青素的效率更高,花青素的最高提取含量为0.846 mg/g。抗氧化性分析结果表明:超声-微波协同提取的花青素对ABTS+自由基清除能力、对DPPH自由基清除率以及FRAP抗氧化能力略低于微波提取的花青素。稳定性分析结果表明:温度越高花青素的稳定性越差;pH值在3~6范围内,花青素稳定性随pH值的增大而减少。微波提取与超声-微波提取的花青素稳定性相对较好,更适合长时间保存。

超声-微波联合提取紫薯花色苷及其稳定性研究

为优化广西巴马紫薯花色苷提取工艺条件及对其稳定性研究,采用超声-微波联合辅助提取工艺和响应面法优化,并对紫薯花色苷提取液在不同光照时间、温度及p H条件下的稳定性展开研究。结果表明,紫薯花色苷的最佳提取工艺参数为乙醇体积分数65%、超声时间24 min、液料比21:1 m L/g、超声功率210 W、微波时间1 min、微波功率500 W,在此条件下的提取量达到1.104 9 mg/g,与预测值1.161 0 mg/g相近。稳定性分析表明,随着光照时间延长、温度升高及p H值的增大,供试溶液中花色苷含量均逐渐降低。在较短时间内,光照对花色苷稳定性影响不大,温度和p H值的变化对花色苷稳定性影响较大。研究可为巴马紫薯的研究和开发提供依据。

超声波-微波辅助提取杜仲叶多糖工艺优化及其体外抗凝血活性分析

为开发我国丰富的杜仲叶资源,研究超声波-微波辅助提取杜仲叶多糖的最优工艺条件及其理化性质和体外抗凝血活性。首先通过单因素实验确定超声波功率、提取温度、微波功率、料液比、提取时间等影响多糖得率因素的范围,然后通过Plackett-Burman试验筛选关键影响因素,再采用Box-Behnken试验对工艺条件进行优化,分析了所得杜仲叶精制多糖的分子量、单糖组成等理化性质及活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)等抗凝血指标。结果表明,料液比、提取时间、提取温度为关键影响因素,最优提取工艺条件为超声波功率130 W、提取温度49℃、微波功率200 W、料液比1:30(g:m L)、提取时间20 min。在此条件下,杜仲叶多糖的实际得率为4.02%±0.03%,与理论得率4.08%接近。所得杜仲叶精制多糖的重均分子质量(M_(w))为1653 kDa,单糖组成及摩尔比为果糖37.3%、葡萄糖35%、N-乙酰-D氨基葡萄糖14.6%、半乳糖8.6%、阿拉伯糖4.4%。分析结果显示,杜仲叶多糖为β型酸性多糖。与阴性对照相比,杜仲叶多糖能极显著延长APTT(P<0.01),而当杜仲叶多糖浓度为8 mg/mL时,PT、TT亦能极显著延长(P<0.01),说明杜仲叶多糖主要通过内源性途径影响凝血系统,同时也能够通过外源性、共同途径来影响凝血过程。此研究可为我国丰富的杜仲叶资源的高值化开发利用提供理论依据和技术参考。

超声微波协同优化提取酸枣仁醇提物及酸枣仁饮料的研制

利用超声微波协同提取的方法,优化酸枣仁中总皂苷和总黄酮的提取工艺,并最终得到一款酸枣仁提取物饮料。以预处理后的脱脂酸枣仁粉为研究对象,超声微波协同乙醇提取酸枣仁有效成分,通过单因素试验、筛选试验(Plackett-Burman,PB)和响应面试验优化酸枣仁醇提物最佳提取工艺;使用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatograph-mass spectrometer,LC-MS),对优化后的酸枣仁提取物进行成分鉴定分析;通过正交试验优化酸枣仁提取物饮料的配方。结果表明:最优提取工艺为微波功率340 W、微波时间200 s、超声时间12 min、料液比1∶30(g/mL)、乙醇浓度60%,此时总皂苷和总黄酮提取率分别为2.98%、2.42%。通过LC-MS分析,在正、负离子模式下从优化后的酸枣仁醇提物中共筛选出124种化学成分,主要为总皂苷类、总黄酮类和生物碱类。酸枣仁提取物饮料的最佳配方为酸枣仁提取物添加量3%、赤藓糖醇4%、柠檬酸0.02%,此配方制作饮料酸甜适中、口感纯正。

茶条槭叶没食子酸提取工艺优化及抗氧化活性

为探索茶条槭叶没食子酸的提取技术,以确立其最佳提取工艺,以单宁酶耦联超声-微波协同提取为方法,60%乙醇溶液为提取溶剂,在提取时间、单宁酶添加量、微波功率、提取温度、料液比以及pH值6个单因素试验的基础上,以没食子酸得率为评价指标,通过响应面法对提取工艺进行优化,采用离子交换树脂重结晶的方法进一步纯化没食子酸。以DPPH和ABTS+自由基清除率为指标,评价没食子酸和抗坏血酸(vitamin,VC)的体外抗氧化活性。结果表明,茶条槭叶没食子酸的最佳提取工艺参数为提取时间40 min、单宁酶添加量4.3%、料液比1∶60(g/mL)、微波功率520 W、提取温度60℃、pH7。在此条件下没食子酸得率为(26.25±0.41)%,与理论推测值26.64%接近,经纯化后没食子酸的纯度达到90%以上。在DPPH和ABTS+自由基清除试验中,茶条槭叶没食子酸的清除率均比VC的清除率高。研究表明单宁酶耦联超声-微波协同提取法能够提高茶条槭叶没食子酸得率,茶条槭叶没食子酸具有较强的抗氧化能力。

五味子总木脂素超声波微波协同辅助提取工艺及其主要成分含量

目的 优化五味子中总木脂素的提取工艺,并对其主要成分进行含量测定。方法 以提取时间、料液比、微波功率和超声波功率为单因素,研究各因素对五味子总木脂素得率的影响;在此基础上,按L9(34)设计正交试验,对超声波微波协同辅助提取工艺进行优化;采用超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)法对主要成分进行含量测定。结果 五味子总木脂素最优提取工艺为:提取溶剂为80%的乙醇,料液比为1∶20,提取温度为60℃,微波功率为150 W,超声波功率为200 W,提取时间为30 min。在此条件下所得五味子总木脂素的含量和得率分别为48.31%和8.55%,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素7个化学成分含量分别为4.22%、1.04%、0.28%、0.88%、1.60%、1.71%和0.05%。结论 该方法准确性及重现性好,提取时间短,效率高,操作简便,可为后续五味子总木脂素功能性及其机制研究提供参考。

响应面法优化玉米皮中阿拉伯木聚糖超声提取工艺研究

为了提高玉米淀粉生产企业废弃物中阿拉伯木聚糖的回收率,增加副产品的经济效益,采用超声—微波辅助提取工艺对玉米淀粉生产废弃玉米皮中的阿拉伯木聚糖进行回收,在单因素试验基础上,结合响应面设计法(BBD)对提取时间(A)、微波功率(B)、提取液浓度(C)和液料比(D)等因素进行二次回归模拟。结果表明:单因素对阿拉伯木聚糖产率影响大小排序为C>B>D>A;各因素之间交互影响对阿拉伯木聚糖产率影响大小的排序为C×D>A×B>A×C>A×D>B×C>B×D;获得最优提取工艺的条件为提取时间30 min,微波功率443 W,提取液浓度0.29 mol/L,液料比20.5∶1。经试验验证,该工艺条件下的阿拉伯木聚糖提取率为27.86%,与理论预测值的误差较小。该模型可行度较高,在玉米皮阿拉伯木聚糖的提取中具有推广应用价值。

芝麻叶中多酚的提取、成分分析及抗氧化活性

为了对芝麻叶的开发提供参考,以芝麻叶超微粉为原料,以芝麻叶多酚提取率为指标,通过单因素实验和响应面实验优化超声微波协同辅助提取芝麻叶多酚的工艺条件。采用HPLC测定了芝麻叶多酚中绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、柚皮苷含量,并测定了芝麻叶多酚的DPPH·、ABTS^(+)·清除能力和Fe^(3+)还原力。结果表明:芝麻叶多酚最佳提取工艺条件为料液比1∶30、乙醇体积分数70%、浸提温度45℃、超声功率160 W、超声时间25 min、微波功率400 W、微波时间2 min,在此条件下芝麻叶多酚提取率为4.46%;芝麻叶多酚中阿魏酸含量最高,为2.068 mg/g,未检出对香豆酸;芝麻叶多酚能够有效清除DPPH·及ABTS^(+)·,也具有一定的Fe^(3+)还原力。综上,芝麻叶多酚具有一定的抗氧化活性,可以通过超声微波辅助的方法从芝麻叶中高效提取。

塑料中16种多环芳烃不同种萃取方法的对比分析研究

采取超声波萃取法、微波萃取法和加压流体萃取法提取塑料中16种多环芳烃,比较3种前处理方法的提取能力。对3种前处理方法的精密度、检出限、定量限、加标回收率和相对标准偏差进行对比分析和验证。结果表明,除了萘之外,3种前处理方法对其他15种目标物的回收率和准确度相当,得出的数据之间差异性不大,均可满足对塑料样品的检测需求。

土壤中双酚A测定时不同前处理方法比较分析

目的:针对土壤中双酚A的测定,通过横向比较分析索氏提取法、快速溶剂萃取法、超声波提取法、微波提取法等4种萃取方法的各自优缺点,选择更加适合的前处理方法。方法:建立了土壤中双酚A的气相色谱质谱分析方法,样品分别用4种前处理方法进行提取、净化和浓缩,通过MS检测双酚A的浓度。结果:经试验分析,索氏提取法、快速溶剂萃取法、微波提取法和超声波提取的加标回收率分别为83.7%~92.0%、81.3%~90.2%、81.3%~89.7%和70.3%~81.7%,其中超声波提取法的萃取效率较低,其余3种方法无显著性差异。结论:快速溶剂萃取法、微波提取法具备萃取效率高,溶剂用量少,萃取时间短,自动化程度高,工作效率快等特点,更适用于土壤批量化分析。