阿司匹林含量测定方法研究进展

阿司匹林为临床常用药品,因其确切的疗效和较小的药物不良反应而为大众所熟知,根据近年来阿司匹林含量测定方法研究成果,介绍滴定法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、近红外漫反射法等在测定阿司匹林含量方面的研究进展,为进一步开发阿司匹林新的检测方法提供参考依据。

STUDY ON THE ASSAY QUALITY OF FOOD GRADE GPR BY UV—VIS METHOD

In this paper, the kind of remanent small molecules in unsaturated polyester res(?) (UP resin) , the best extractant and the best suitalbe extractive time for measuring the content of these small molecules were studied using ultraviolet- visible spectrophotometry ( UV-VIS method). According to the principle of additivity lightness absorption for mixid solution, the contents of samll molecules in several kinds of cured UP resin were measured. It is pointed out that the UV-VIS method in the assay quality of food grade GRP products is more suitable to China.

比较荧光分光光度法和紫外-可见分光光度法检测刺葡萄叶片总黄酮含量

根据黄酮类化合物能与铝离子形成稳定荧光络合物的原理,采用改进单纯形法优化最佳测定条件,提出基于荧光光谱的刺葡萄叶片总黄酮含量的测定方法,并与测定黄酮类化合物含量常用的紫外-可见分光光度法进行了比较。研究结果显示,荧光分光光度法测定刺葡萄叶片总黄酮含量的最佳条件为:pH值为4.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液2.5 mL,76%的乙醇,正丁醇为5.7 mL,5.7%的硝酸铝溶液为1.5 mL。本方法标准曲线的决定系数为0.999 6,回收率为100.72%,精密度的相对标准偏差为1.00%,重现性的相对标准偏差为1.16%,检出限为0.54μg/L。

咪唑斯汀缓释片仿制药与原研药质量对比研究

目的比较咪唑斯汀缓释片仿制药与原研药的质量。方法采用紫外-可见分光光度法测定制剂中咪唑斯汀的含量;以0.1 mol/L盐酸、0.01 mol/L盐酸、醋酸盐缓冲液(pH 3.8)及醋酸盐缓冲液(pH 4.5)为溶出介质,测定溶出度,并绘制溶出曲线;采用高效液相色谱法测定仿制药和原研药中有关物质含量。结果咪唑斯汀缓释片仿制药和原研药咪唑斯汀含量分别为标示量的98.19%~102.80%和100.70%~101.35%,相对偏差(RD)分别为0.29%~0.56%和0.21%~0.29%;两者在4种溶出介质中的溶出曲线差异较大,无法采用相似因子法对相关溶出度进行相似度评价;3批次仿制药中有关物质Ⅰ总量均为0.25%,有关物质Ⅱ总量分别为0.57%,0.54%,0.57%,3批次原研药中上述有关物质总量分别小于0.05%和0.10%。结论咪唑斯汀缓释片仿制药与原研药质量存在一定差异。建议有关厂家从制剂原料药及辅料、制备工艺等方面进行优化,提升仿制药质量,为仿制药一致性评价工作提供支撑。

不同澄清剂对调脏舒秘合剂澄清度的影响

目的探讨不同澄清剂对调脏舒秘合剂澄清度的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定调脏舒秘合剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的含量。分别以吐温80、海藻酸钠、活性炭、明胶、壳聚糖、无机硫酸钠、硅藻土、101果汁澄清剂、ZTC1+1天然澄清剂、琼脂为澄清剂,采用紫外-可见分光光度(UV-Vis)法测定透光率,以表示澄清度;同时,以熵权法确定松果菊苷、芍药苷、阿魏酸含量,透光率和固体总量的权重,并进行综合评分,筛选最佳澄清剂。结果松果菊苷、芍药苷和阿魏酸进样量分别在2.480~9.922μg、0.053~1.056μg、0.050~1.002μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R^(2)=0.9996,0.9996,0.9990,n=6);平均加样回收率分别为97.56%,99.52%,101.30%,RSD分别为1.54%,2.03%,1.40%(n=6)。松果菊苷、芍药苷、阿魏酸含量,透光率和固体总量的熵权系数分别为0.2081,0.1942,0.2064,0.1934,0.1978。ZTC1+1天然澄清剂综合评分最高,为87.90分。结论ZTC1+1天然澄清剂不影响药液有效成分含量,可解决调脏舒秘合剂澄清度的问题。

裸花紫珠苯乙醇苷-纳米银复合物制备

目的制备裸花紫珠苯乙醇苷-纳米银复合物。方法以提取液与硝酸银溶液体积比、硝酸银溶液浓度、反应温度、反应时间为影响因素,吸光度为评价指标,单因素试验优化制备工艺。采用紫外-可见分光光度法确定最大吸收波长,在透射电镜下观察外观形态,测定粒径、Zeta电位,红外光谱法分析官能团结构。结果最佳条件为提取液与硝酸银溶液体积比1∶10,硝酸银溶液浓度1 mmol/L,反应温度60℃,反应时间90 min,3批样品吸收曲线稳定。所得纳米银复合物被灰色物质包裹,最大吸收波长为420 nm,平均粒径为26 nm,Zeta电位为^(-1)5.1 mV。在红外光谱图中,1082、535 cm^(-1)处吸收峰减弱,986、861 cm^(-1)处吸收峰消失,1384 cm^(-1)处吸收峰增强。结论该方法稳定可行,可用于制备裸花紫珠苯乙醇苷-纳米银复合物。

甘肃黄芪和红芪总黄酮含量对比测定方法探索研究

目的探索建立甘肃黄芪和红芪药材中总黄酮含量对比的测定方法。方法以毛蕊异黄酮苷等为对照品,采用紫外分光光度法和比色法(显色剂:NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH、AlCl_3、Mg(Ac)_2、Na OH、磷钼酸、盐酸-镁粉),考察样品和对照品吸收曲线。结果采用比色法,黄芪、红芪样品和对照品的最大吸收波长不一致,峰形有差别或差别较大。采用紫外法测定,毛蕊异黄酮苷在Ⅱ带260 nm处呈现特征肩峰吸收,黄芪和红芪亦在Ⅱ带呈现特征肩峰吸收,吸收波长分别为263、265 nm,吸收波长与对照品基本一致。结论常用的显色反应不适合甘肃黄芪和红芪中总黄酮含量的对比测定;异黄酮类化合物吸收Ⅱ带作为特征吸收带,适于黄芪和红芪样品中总黄酮含量的对比研究。

聚磷硫酸铁复合絮凝剂中铁的形态分布研究

基于磷酸根(PO34-)对聚合硫酸铁的强增聚作用,在聚合硫酸铁(PFS)中引入PO43-,研制出一种新型复合絮凝剂聚磷硫酸铁(PPFS)。研究内容包括:聚磷硫酸铁的制备,用Ferron法研究PPFS中铁形态分布、用紫外可见光谱分析法研究PPFS中铁形态分布、用红外光谱分析法研究PPFS中铁形态分布。研究结果表明:紫外可见光谱显示不同pH条件下PPFS絮凝剂的光谱曲线变化与其絮凝形态有一定的对应关系;红外光谱显示PPFS中存在—P—O—或—PO的振动,表明PFS中的铁离子与磷酸发生了反应,生成磷铁聚合物;逐时络合比色法显示PPFS絮凝剂中Fe(c)形态较多,Fe(a)和Fe(b)含量相对较少,表明PPFS主要以铁磷高聚物形式存在。

紫外-可见分光光度法测定灵芝片中多糖、三萜及甾醇含量

目的建立测定灵芝片中多糖、三萜及甾醇含量的紫外-可见分光光度(UV)法。方法采用硫酸蒽酮显色法和香草醛冰醋酸显色法,分别测定灵芝片中的多糖、三萜及甾醇含量。结果 5批灵芝片多糖含量为0.94%~1.70%,平均1.38%;三萜及甾醇含量为0.58%~0.99%,平均0.73%。结论该方法简单、可行,可用于测定灵芝片中多糖、三萜及甾醇含量,对于提高灵芝片的质量标准有一定意义。

黔产续断总皂苷和多糖含量的测定

为更好地评价黔产续断药材质量,以便合理开发利用贵州续断药材资源,采用紫外-可见分光光度法测定了黔不同产地续断药材中总皂苷和多糖的含量。结果表明,黔不同产地16个药材样品中总皂苷和多糖含量分别为2.54%~4.51%和1.37%~4.38%,平均加样回收率分别为96.98%（RSD=1.87%）和100.50%（RSD=2.81%）。此方法能准确、快速测定续断中总皂苷和多糖含量,可作为续断药材的质量分析方法。

紫外—可见分光光度法测定乌灵胶囊总黄酮含量的方法研究

【目的】从显色方法、提取条件、测定方法 3方面研究确立乌灵胶囊总黄酮含量的测定方法。【方法】采用亚硝酸钠(NaNO2)-硝酸铝[Al(NO3)3]-氢氧化钠(NaOH)显色法、三氯化铝(AlCl3)显色法、盐酸-镁粉显色法3种显色方法,以正交法优化提取条件,紫外分光光度法测定乌灵胶囊总黄酮含量。【结果】最优提取条件:在85℃水浴条件下,用体积分数90%乙醇100 mL水浴回流提取2 h。含量检测以芦丁为对照品,采用以NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色的可见分光光度法在510 nm处测定乌灵胶囊中总黄酮含量,结果显示,芦丁对照品在5.5~55μg·mL-1范围内线性关系良好,线性回归方程:Y=0.0130X-0.017 6(R2=0.999 7),平均回收率为99.420%(n=6),相对标准偏差(sR)为1.270%。【结论】AlCl3显色法、盐酸-镁粉显色法不能用于乌灵胶囊总黄酮的测定;NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法准确度、精密度高,重复性好,是乌灵胶囊总黄酮定量分析的合理方法。

三种方法测定不同产区酸枣仁中VC含量的研究

分别采用紫外可见分光光度法、荧光法和高效液相色谱法对7个不同产区酸枣仁中的维生素C含量进行了测定。结果表明:三种方法的测定结果差异不大,但高效液相色谱法较其他两种方法精密度高,准确性好,操作步骤简单,更适合于酸枣仁中维生素C含量的测定;不同产地的酸枣仁其维生素C含量受当地生长环境的影响有一定差别,其中河北内丘酸枣仁中的维生素C含量最高,达到24.1mg/100g,陕北万荣最低,只有6.3mg/100g。该测定结果为酸枣仁中VC的含量提供了科学的数据支持,丰富了酸枣仁化学成分分析,为进一步研究酸枣仁的药理作用奠定了基础。

黄槐花中叶黄素的提取研究

[目的]为了进行黄槐花中叶黄素的提取试验。[方法]采用溶剂浸提法和紫外可见分光光度法,研究黄槐花中叶黄素的适宜提取条件。[结果]结果表明:叶黄素标准品在丙酮中的溶解性最好;黄槐花中叶黄素出现最大吸收峰值的波长为450 nm;不同提取条件对黄槐花中叶黄素提取的影响大小依次为:溶剂浓度>时间>料液比>温度;当提取条件为90%丙酮3、5℃下、料液比为(g/ml)1∶10,浸提2 h时,在波长为450 nm条件下,黄槐花中叶黄素出现最大吸收峰值。[结论]该研究为黄槐花叶黄素资源的开发利用提供了试验依据。

不同提取方法对油茶果壳多糖含量的影响

【目的】比较不同提取方法提取的油茶果壳多糖含量的差异。【方法】采用水提醇沉法、醇水提取法、超声—乙醇提取法提取油茶果壳多糖,以苯酚—硫酸法结合紫外—可见分光光度法测定其含量。【结果】超声—乙醇提取法的提取率最高,油茶果壳多糖质量分数为5.425%;水提醇沉法的提取率最低,油茶果壳多糖质量分数为2.137%。【结论】不同提取方法提取的油茶果壳多糖含量差异较大。超声—乙醇提取法提取效果更好。

不同水中氯离子含量的对比分析研究

采用紫外—可见分光光度法和莫尔法对不同水样中氯离子含量进行测定。紫外—可见分光光度法通过加入丙酮做保护剂,在最大吸收波长附近测得不同水样中氯离子的吸光度,测得自来水、湖泊水和饮用水中氯离子的含量分别为19.97mg·L-1,8.02mg·L-1,2.00mg·L-1,相对平均误差均小于1,加标回收率在98.9%-100.8%,说明实验结果比较可靠;莫尔法通过控制溶液的酸度以及指示剂的用量测定氯离子含量,测得自来水、湖泊水和饮用水中氯离子的含量分别为20.41mg·L-1,8.31mg·L-1,2.70mg·L-1,相对平均误差较大,加标回收率在91.4%-101.2%,说明实验结果较可靠,同时也说明采用该实验方法测水中氯离子的准确度较高。从实验数据的准确性和实验的简易程度,紫外—可见分光光度法都优于莫尔法。

基于紫外-可见分光光度法测定食品接触橡胶中高锰酸钾消耗量

建立紫外-可见分光光度法测定食品接触橡胶中KMnO_(4)消耗量的分析方法。对反应时间、加入H_(2)SO_(4)浓度和KMnO_(4)浓度进行优化,以获得建立方法的最佳条件,并进行方法学分析。结果表明,在高锰酸钾消耗量为1 mg/kg的水迁移液中H_(2)SO_(4)和KMnO_(4)的浓度应分别超过0.1 mol/L和0.00574 mmol/L,以反应时间6 min,吸收波长525 nm,KMnO_(4)标准溶液在0.014~0.280 mmol/L范围内线性良好,相关系数(R^(2))为0.99891。检出限和定量限分别为6.8×10^(-4) mmol/和2.0×10^(-3) mmol/L。通过F检验和t检验比较,本方法与国标方法无显著差异,相对标准偏差在1.7%~7.8%之间。本方法可用于质量控制中食品接触橡胶的KMnO_(4)消耗分析。

比较学习法在仪器分析实验教学中的应用

本文通过综合性实验能够让学生全面掌握纳米材料的表征手段,更好地掌握共振光散射法和紫外分光光度法的操作和用途,形成材料性质决定检测手段的概念,了解如何将比较法应用于仪器分析实验学习中,并且有利于培养学生的创新性思维,将为社会输送更多的复合型人才。

檀香叶中甘露醇的含量测定方法研究

目的:以甘露醇含量作为评价指标,探索檀香叶的质量控制方法。方法:采用紫外-可见分光光度法和高效液相-蒸发光散射法,分别建立檀香叶中甘露醇的含量测定方法。结果:两种含量测定方法的各项方法学考察结果均符合含量测定操作要求,并且两种含量测定方法所测得的檀香叶中甘露醇含量基本一致。结论:两种含量测定方法均准确、稳定、可靠,可作为檀香叶的质量控制方法,其中以高效液相-蒸发光散射法最优。

药品中抗生素含量检测方法研究进展

药品中抗生素含量的测定是确保抗生素类药物有效性和减少抗生素滥用的一项十分重要的技术。抗生素含量的测定方法主要包括生物测定法、紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法。本文对近年来抗生素含量检测方法的研究和应用进行综述,旨在为抗生素类药物的质量控制和研究应用提供参考。

猫头刺总黄酮提取工艺和含量测定研究

目的:考察不同提取方法和不同因素水平对猫头刺总黄酮提取率的影响,优选总黄酮提取条件并建立总黄酮含量测定方法。方法:以芹菜素为对照品,以三乙胺为显色剂,采用紫外-可见分光光度法测定猫头刺中总黄酮的含量;单因素实验考察提取方法、浸泡时间、超声时间、溶剂种类和浓度,以及取样量对总黄酮提取率的影响。结果:总黄酮最佳提取条件为取样量0.2 g,加50%乙醇25 mL作为提取溶剂,超声40 min(功率250 W,频率40 KHz)。芹菜素在2.5~15.0μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好线性关系。通过本实验建立的方法测定4批猫头刺总黄酮的含量为2.893~4.860 mg/g,平均回收率104.26%。结论:该研究优选出了猫头刺总黄酮的提取工艺并建立了总黄酮的含量测定方法,为猫头刺的开发和研究提供了可靠依据。