HPLC-ELSD法测定中药钩藤中钩藤碱的含量

目的建立中药钩藤中钩藤碱的高效液相色谱-蒸发散射检测器法(HPLC-ELSD)的测定方法。方法采用甲醇冷浸超声法处理钩藤药材,经0.22μm的滤膜过滤后进样分析;色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相组成,乙腈:0.01mol/L醋酸铵=20∶80,采用梯度洗脱方式,乙腈比例在20min内从20%变为60%,流速为1.0mL/min,柱温为室温30℃,进样量为20μL。ELSD参数:飘移管温度105℃,载气(N2)流速3.0mL/min。结果钩藤碱测定的浓度范围内呈良好线性(r=0.999 0),加标回收率大于96.1%,日内、日间变异系数均小于8.0%,重复性试验RSD为4.7%,稳定性试验钩藤碱高、中、低浓度溶液室温48h内RSD为6.8%、7.2%、9.1%。结论该方法成功地应用于钩藤碱含量的测定,成为一个全面评价钩藤质量的新方法。

高压密封消解ICP-MS测定钩藤不同部位微量元素

本文建立了钩藤药材中微量元素含量测定方法。方法:样品采用高压密封消解后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定钩藤不同部位微量元素。结果:该方法简便、快速、准确,工作曲线相关系数r≥0.9967,各元素检出限为0.0021～9.46 ng/ml,标准偏差为1.29～2.80,加标回收率为93.9%～106.0%,适用于钩藤中微量元素含量的测定。本实验测得Na、K、Fe、Cu、Mo、Sb、Hg在钩中的含量大于茎中的含量,有害元素As、Cd、Sb、Pb在钩和茎中的含量都很低。