铀铌合金在O_2气氛中氧化初期的XPS研究

采用X射线光电子能谱 (XPS)分析研究了 2 98K时铀铌合金的清洁表面在O2 气氛中的原位氧化过程。通过分析反应各阶段U4f ,Nb3d和O1s谱峰的变化 ,揭示了O2 在铀铌合金表面吸附解离后 ,优先与表面Nb原子和U原子结合生成NbO、UO2 -x和UO2 ,然后NbO进一步氧化为NbO2 和Nb2 O5。

磁控溅射离子镀铌贫铀的电化学腐蚀行为

利用电化学测试技术、扫描电镜(SEM)及X射线能谱(EDS)对磁控溅射离子镀铌贫铀的电化学腐蚀行为进行了研究。实验结果表明:在50μg/gCl-的KCl溶液中,铌的腐蚀电位远高于贫铀的腐蚀电位,铌镀层对贫铀是阴极性镀层,对贫铀的保护是基于其对腐蚀介质的物理屏障作用;镀铌贫铀的极化电阻和电化学阻抗幅值远大于贫铀,腐蚀电流远小于贫铀,铌镀层对贫铀具有良好的防腐蚀性能;镀铌贫铀的腐蚀特征为局部腐蚀,并由孔蚀向电偶腐蚀转变。

高应变率下铀铌合金的断裂组织特征

对经过内部爆破加载后产生的U-Nb合金破片进行了断口形貌、金相组织等微观分析。结果表明:U-Nb合金在爆炸加载下的断裂方式为剪切断裂;破片组织内部发现因高速应变引起的大量的绝热剪切带,靠近绝热剪切带的基体晶粒发生明显的拉长变形;破片中存在大量的微裂纹,裂纹沿着绝热剪切带扩展,当与沿壳体环向的拉应力形成的纵向主裂纹相交汇时,形成破片。

电感耦合等离子体质谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铀

采用HCl、HNO_3、HF和HClO_4溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U)。通过选择合适的同位素238 U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30mg/mL和选择45ng/mL185 Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰。实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5~60ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4ng/mL。将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~3.9%,加标回收率为102%~106%。采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%。

同时测定铀铌合金中微量氧和氮

探讨了测定铀铌合金中的微量氧和氮的影响因素 ,并建立了氧氮同时测定的新方法。测定铀铌合金中氧范围为 50～ 1 0 0 0μg· g-1,氮范围为 1 0～ 50 0μg· g-1。

用硫酸/氢氟酸从铌钛铀矿石中协同浸出铀铌

研究了采用硫酸/氢氟酸从铌钛铀矿石中协同浸出铀、铌,考察了硫酸用量、氢氟酸用量、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比对铀、铌浸出率的影响。试验结果表明:在硫酸用量150 g/kg、氢氟酸用量100 g/kg、液固体积质量比1.2 mL/g、浸出温度90℃、浸出时间2 h优化条件下,铀、铌浸出率分别为97%、85%,实现了铀、铌的同步高效浸出。

铀铌合金结构及性能调控研究进展

铀铌合金作为一种重要的核工程材料,因其较高的密度、优异的耐蚀性能和良好的力学性能等特点,被广泛应用于核工业领域。铀铌合金受成分及热处理工艺影响显著,表现出复杂的相转变和组织结构特征,使得铀铌合金耐腐蚀性能及力学性能可在较大范围内获得调控。本文按照"成分/工艺-结构-性能"主线,综述了近年铀铌合金在结构、性能调控方面的研究进展,认为:低温时效机制和杂质控制技术仍是铀铌二元合金研究中需要重点关注的问题;高通量设计、制备及表征手段的出现,为未来铀铌多元合金结构及性能调控研究带来了新的机遇与挑战。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆铌混合材料中12种杂质元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆铌混合材料中12种杂质元素含量的分析方法。采用CL-TBP萃淋树脂,在酸性介质中将铀基体与待测元素分离。通过对分析线的选择、基体及待测元素干扰方面的考察,确定了最佳分析条件,并采用基体匹配法克服了铌、锆的基体干扰。各元素分析线的光强度与其质量浓度呈线性关系。锰、锡、锌的线性范围为0.02~0.16 mg/L,钴、铜、钛的线性范围为0.2~1.6 mg/L,铝、铬、镍、钒的线性范围为0.4~3.2 mg/L,钼、铁的线性范围为0.8~6.4 mg/L。12种杂质元素的检出限(3σ)在4.8~24μg/L之间,方法加标回收率在93%~110%之间,测定值的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法简便快捷,满足铀锆铌混合材料中上述12种杂质元素含量测定的分析要求。

铀铌合金中微量碳的测定

研究了用碳硫分析仪测定铀铌合金中的微量碳的影响因素。钨粒加铁片是铀铌中碳释放的良好助熔剂 ;用硝酸 ( 1 + 1 )可有效去除铀铌试样表面上的吸附碳 ;在空气条件下清洗铀铌试样 ,其表面对碳的吸附不显著 ;不同的试样加工方式对铀铌试样中碳量的测定有一定影响。本方法适用于碳量为 40～ 1 0 0 0μg/g的铀铌试样中碳的测定。相对标准偏差 1 0 %

萃取分离ICP-AES法测定含锆铀铌合金中的杂质元素

研究了在HNO3介质中用磷酸三丁酯(TBP)同时萃取铀和锆,鞣酸沉淀铌的分离条件。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法同时测定了含锆铀铌合金中铁、铜、锰、硅、铝和镍6种杂质元素。测定范围在10～1000μg/g之间,回收率为97%～106%,相对标准偏差为5%～10%。

时效处理对亚共析U-Nb合金显微组织的影响

利用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)研究时效处理对亚共析U-Nb合金显微组织结构的影响。结果表明:在低于200℃温区时效,亚共析U-Nb合金的显微组织和相结构未发生变化,为α"弹性马氏体;在240℃时效,α"马氏体已部分分解为γ0相;在高温550℃时效时,马氏体沿奥氏体晶界网状分解为α+γ双相组织。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌混合氧化物中镉、锡和锌

铀铌混合氧化物样品0.200 0g用硝酸8mL,氢氟酸2mL进行微波消解后,经苯乙烯-二乙烯苯-磷酸三丁酯萃取柱分离铀与镉、锡、锌,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淋洗液中镉、锡和锌的含量。选择镉、锡、锌的分析谱线依次为226.502,189.989,213.856nm。3种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.003~0.02mg·L^(-1)。加标回收率为94.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.7%~7.4%。

CO钝化对铀铌合金电化学腐蚀行为的影响

采用电化学方法研究了铀铌合金经CO( 0 3MPa)钝化前后的电化学耐蚀性能 ,并用X射线光电子能谱 (XPS)分析了铀铌合金经CO钝化后表面层的组成。研究结果表明 :铀铌合金经CO钝化后表面生成了致密的钝化膜 ,这层钝化膜增大了腐蚀过程的阳极阻力 。

铀铌合金在水溶液中的电化学腐蚀行为

采用电化学方法研究了铀铌合金在 50 μg/ gCl- ,2mol/LH2 SO4和 1mol/LNaOH介质中的电化学腐蚀行为 ,并用X射线光电子能谱 (XPS)分析了电化学腐蚀产物的组成和价态。结果表明 ,铀铌合金的电化学腐蚀行为与溶液的 pH值关系极大 ,铀铌合金电化学腐蚀后表面总是存在合金组分铌的富集。

冶炼废渣综合回收铀、铌、钽和锡

根据某冶炼尾渣的成分和矿物特性,研究了铀、铌、钽和锡的回收工艺。开发出酸浸提铀-重选抛尾-弱磁选回收铌、钽-强磁选除铁回收锡的联合工艺流程。铀浸出率大于80%;铌、钽品位大于31%,回收率大于80%;锡精矿品位大于62%,回收率大于65%,锡精矿经放射性去污后,其放射性水平基本符合有色冶金行业标准。

低温时效亚共析U-Nb合金微观断裂过程研究

采用透射电镜薄膜样品原位拉伸实验技术观察了经200℃时效2h的亚共析U-Nb合金在拉应力状态下,基体组织的微观变化情况和裂纹的扩展过程。结果表明:具有单斜α′′结构的亚共析U-Nb合金在应力作用下,马氏体板条内部的高密度孪晶及其板条马氏体之间的孪晶发生移动,逐渐相互合并,然后又发生分解。裂纹扩展过程可描述为:在加载过程中,裂纹尖端出现局部塑性变形的减薄带,微空洞在减薄带内形核,微空洞长大和连接,最终与主裂纹连接,产生开裂。裂纹扩展过程中未观察到位错的发射、增殖和运动。

铀铌合金与CO反应后的表面层研究

采用X射线光电子能谱 (XPS)和气相色谱 (GC)研究了铀铌合金在 2 5℃与CO反应后表面层的组成和反应气氛的变化 .结果表明 ,铀铌合金与CO反应后 ,表面层形成了UO2 ,UC(或UCxOy) ,Nb2 O5和NbO等多种物相 ,反应气氛中有CO2 生成 .

预热退火对铀和铀铌合金氢化动力学的影响

用压力 体积 温度(P V T)法研究了铀和铀铌合金与氢气反应的动力学过程。研究结果表明,加热预处理可以缩短铀和铀铌合金试样与氢气反应的孕育期;加热预处理温度(600～700℃)对铀和铀铌合金与氢气反应的影响不同。加热预处理温度为600℃、反应温度为200℃时,低碳铀、高碳铀、铀 7%铌合金和铀 3.5%铌合金与氢气反应的活性依次增强。因此,高碳铀和铀铌合金比低碳铀更易于与氢气反应。

铀表面激光合金化处理层成分及相结构分析

应用激光技术对铀上铌镀层进行表面合金化处理,并应用能谱和X射线衍射仪对处理层中的铌元素分布和相结构进行了分析。结果表明,铌元素沿处理层深度方向有一定的浓度梯度,距离处理层表面越近,铌含量越高;处理层中铌和铀相互作用生成了 相铀铌合金。

铀铌合金铸造晶粒度的计算机模拟与实验研究

利用ProCast和CalcoSoft 3D软件中的CA FE模块,采用元胞自动机 有限元方法(Cellularautomaton fi niteelement),对U Nb合金以50℃/min的铸造冷却速度铸造的d107mm/d77mm×80mm管形铸件作为算例,对该铸件的微观组织和晶粒度进行模拟计算。结果表明:U Nb合金的凝固微观组织的晶粒度变化规律为,在铸件的同一高度上,内层晶粒半径<外层晶粒半径<中间层晶粒半径;按从上到下的顺序晶粒半径逐渐减小。用金相方法实测了U Nb合金铸件在各个高度位置之中间层的凝固微观组织晶粒半径,实测值小于模拟计算值近1倍,但是二者晶粒度的变化趋势是一致的,模拟结果达到了定性或半定量的水平。